CN108822964B - 一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法。该方法是将葡萄干原料破碎加水动态逆流提取收集滤液，并将葡萄干渣料加入乙醇水溶液超声波提取并再次收集滤液，合并两次滤液减压浓缩得到葡萄干浓缩液，再加入自筛菌株SX004搅拌均匀后密闭发酵，发酵完成之后在发酵液中加入95％乙醇，搅拌均匀静置，取上清液采用过滤，滤液减压浓缩得到葡萄干精制液，再加入赖氨酸和丙三醇搅拌均匀后加热反应得到分子蒸馏前处理液，最后将分子蒸馏前处理液进行分子蒸馏分离，收集分子蒸馏轻组分即为葡萄干蒸馏物。本发明制备得到的葡萄干蒸馏物香气丰富，具有丰富烟香，提升香气质，降低口腔刺激感，改善口腔余味的作用，在卷烟中的应用效果较为理想。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟用香料的制备方法，具体地说是一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法。
背景技术
葡萄干是在日光下晒干或者在阴凉处晾干的葡萄的果实，柔软清甜，营养丰富，含有大量的葡萄糖、多种矿物质、氨基酸和维生素，深受人们喜爱。
从当前的文献资料报道可知，葡萄干相关技术研究主要涉及食品、饮料、化妆品等领域，在烟用香料方面却少有报道，其中发明专利(申请号为：201710541488.2)先采用生物制剂水解发酵葡萄干冷冻粉碎物，在对其进行回流提取、减压浓缩和膜过滤，制备得到的滤液即为葡萄干提取物。该法得到的提取物香气不够丰富，在提升卷烟香气质，改善口腔余味和赋予卷烟风格特征方面还存在不足；发明专利(申请号为：201510450486.3)分别用不同浓度的乙醇溶液对葡萄干进行提取，再减压浓缩制备得到葡萄干提取物，该法虽然工艺简单，但是所得提取物香气不足，无法较好地满足卷烟应用需求；发明专利(申请号为：201510993232.6)利用超临界CO2对葡萄干进行萃取，但由于该法只能萃取出葡萄干中的非极性成分，导致萃取率低，成本过高。
发明内容
本发明就是克服上述制备技术中存在的不足，提供一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法，在保留葡萄干清甜香、果香的同时，赋予膏香、烘烤香香韵，进一步丰富卷烟烟香，提高卷烟香气质，在卷烟中的应用效果更加理想。
本发明的技术方案是：所述一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将葡萄干原料破碎，并加入其重量4～8倍的水，在60～80℃条件下动态逆流提取2～4h，提取结束后粗滤得到滤液A；
(2)将步骤(1)中提取后的葡萄干渣料，加入2～3倍量的85％-95％的乙醇水溶液，在温度45～60℃、超声频率50-90kHz条件下，超声波提取1.5～3h，提取结束后粗滤得到滤液B；
(3)将步骤(1)中提取的滤液A缓缓倒入步骤(2)中提取的滤液B中，并搅拌均匀，然后将合并后的提取液减压浓缩至相对密度1.0150±0.0050，得到葡萄干浓缩液；
(4)向步骤(3)得到的葡萄干浓缩液中加入其重量0.005％-0.015％的酿酒酵母(Saccharomyces cescerevisiae)SX004，并搅拌均匀后再室温条件下密闭发酵3～6d；所述酿酒酵母(Saccharomyces cescerevisiae)SX004已于2012年12月5日在中国典型培养物保藏中心，保藏号为CCTCC NO：M2012506；
(5)在步骤(4)中发酵结束后，向发酵液中加入其重量2.5～4倍的95％乙醇，并搅拌均匀后在室温条件下静置12～18h，然后取上清液过滤后减压浓缩至相对密度1.1750±0.0050，得到葡萄干精制液；
(6)向步骤(5)中浓缩得到的葡萄干精制液中加入其重量6％～12％的赖氨酸和125％～180％的丙三醇，并搅拌均匀，然后调节pH值8～10，并加热至85℃～105℃，反应4～6h后冷却至室温，得到分子蒸馏前处理液；
(7)将步骤(6)中的分子蒸馏前处理液进行分子蒸馏分离，收集分子蒸馏轻组分即为葡萄干蒸馏物，其中分子蒸馏的参数为：真空度≤8.0tor，刮板转速至15-30r/min，蒸馏温度30-45℃，冷凝温度-12-0℃，蒸馏速度0.5-2.0Kg/h。
本发明较优的技术方案：所述步骤(1)中的葡萄干原料破碎至原体积的1/3，并加入自来水提取。
本发明较优的技术方案：所述步骤(3)中合并后的提取液在-0.090MPa--0.095MPa、50℃-55℃的条件下减压浓缩得到葡萄干浓缩液。
本发明较优的技术方案：所述步骤(5)中上清液采用100nm陶瓷膜过滤，并将滤液在-0.090MPa--0.095MPa、30℃-45℃条件下，减压浓缩得到葡萄干精制液。
本发明较优的技术方案：所述步骤(6)中采用氨水溶液调节反应体系的pH值。
本发明中所述酿酒酵母(Saccharomyces cescerevisiae)SX004已于2012年12月5日保藏在位于湖北省武汉市武昌珞珈山武汉大学内的中国典型培养物保藏中心，保藏号为CCTCC NO：M2012506。
本发明的优点是：该法利用自筛菌株对葡萄干提取液进行生物处理，能够将提取液中多糖等大分子物质转化为易挥发的小分子致香成分；同时，通过加入赖氨酸、丙三醇进行美拉德反应，能够生产新的，且与烟香谐调的增香物质，制备得到的葡萄干蒸馏物香气丰富，具有丰富烟香，提升香气质，降低口腔刺激感，改善口腔余味的作用，在卷烟中的应用效果较为理想。
说明书附图
图1为实施例5中葡萄干精制液总离子流图；
图2为实施例5中经美拉德反应和分子蒸馏纯化后的葡萄干蒸馏物致香性成分总离子流图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例中所述酿酒酵母(Saccharomyces cescerevisiae)SX004已于2012年12月5日在中国典型培养物保藏中心，保藏号为CCTCC NO：M2012506。
实施例1：一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)取一定质量的葡萄干，将葡萄干原料破碎至原体积的1/3左右，并加入处理后的葡萄干原料重量6倍的自来水，在60℃条件下动态逆流提取2.5h，提取结束后，粗滤得到滤液A；
(2)将经步骤(1)提取后的葡萄干渣料，加入2.5倍量的85％的乙醇水溶液，在温度45℃、超声频率60kHz条件下，超声波提取3h，提取结束后，粗滤得到滤液B；
(3)将步骤(1)中提取的滤液A缓缓倒入步骤(2)中提取的滤液B中，，边加边搅拌，使其充分混合，然后将合并后的提取液在-0.095MPa、52℃条件下，减压浓缩至相对密度1.0120，得到葡萄干浓缩液；
(4)向步骤(3)得到的葡萄干浓缩液中加入其重量0.007％的自筛菌株酿酒酵母(Saccharomyces cescerevisiae)SX004，搅拌均匀后，在室温条件下，密闭发酵4d；
(5)在步骤(4)中发酵结束后，加入发酵液4倍重量的95％乙醇，搅拌均匀后，室温条件下静置18h，然后取上清液采用100nm陶瓷膜过滤，滤液在-0.090MPa、30℃条件下，减压浓缩至相对密度1.1730，得到葡萄干精制液；
(6)向步骤(5)中浓缩得到的葡萄干精制液中加入其重量8％的赖氨酸、150％的丙三醇，并搅拌均匀，利用氨水溶液调节反应体系酸碱度，维持pH值9.5，然后加热至105℃，反应5.5h冷却至室温，得到分子蒸馏前处理液；
(7)将分子蒸馏前处理液进行分子蒸馏分离，分离工艺参数为：真空度5.5tor，刮板转速至25r/min，蒸馏温度30℃，冷凝温度-3℃，蒸馏速度1.2Kg/h，所得分子蒸馏轻组分即为葡萄干蒸馏物。
实施例2，一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)取一定质量的葡萄干，将葡萄干原料破碎至原体积的1/3左右，并加入处理后的葡萄干原料重量8倍的自来水，在65℃条件下动态逆流提取2h，提取结束后，粗滤得到滤液A；
(2)将经步骤(2)提取后的葡萄干渣料，加入3倍量的85％的乙醇水溶液，在温度60℃、超声频率50kHz条件下，超声波提取1.5h，提取结束后，粗滤得到滤液B；
(3)将步骤(1)中提取的滤液A缓缓倒入步骤(2)中提取的滤液B中，边加边搅拌，使其充分混合，然后合并后的提取液在-0.090MPa、55℃条件下，减压浓缩至相对密度1.0150，得到葡萄干浓缩液；
(4)向经步骤(3)得到的葡萄干浓缩液中加入其重量0.015％的自筛菌株酿酒酵母(Saccharomyces cescerevisiae)SX004，搅拌均匀后，在室温条件下，密闭发酵3.5d；
(5)发酵结束后，向发酵液中加入其重量3倍的95％乙醇，搅拌均匀后，室温条件下静置18h，然后取上清液采用100nm陶瓷膜过滤，滤液在-0.090MPa、40℃条件下，减压浓缩至相对密度1.1710，得到葡萄干精制液；
(6)向步骤(5)中浓缩得到的葡萄干精制液中加入其重量12％的赖氨酸、125％的丙三醇，搅拌均匀，利用氨水溶液调节反应体系酸碱度，维持pH值8.3，然后加热至85℃，反应6h，冷却至室温，得到分子蒸馏前处理液；
(7)将分子蒸馏前处理液进行分子蒸馏分离，分离工艺参数为：真空度8tor，刮板转速至18r/min，蒸馏温度30℃，冷凝温度0℃，蒸馏速度0.6Kg/h，所得分子蒸馏轻组分即为葡萄干蒸馏物。
实施例3，一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)取一定质量的葡萄干，将葡萄干原料破碎至原体积的1/3左右，并加入处理后的葡萄干原料重量5倍的自来水，在65℃条件下动态逆流提取3h，提取结束后，粗滤得到滤液A；
(2)将经步骤(1)提取后的葡萄干渣料，加入2倍量的85％的乙醇水溶液，在温度45℃、超声频率kHz条件下，超声波提取2h，提取结束后，粗滤得到滤液B；
(3)将步骤(1)中提取的滤液A缓缓倒入步骤(2)中提取的滤液B中，边加边搅拌，使其充分混合，并将合并后的提取液在-0.095MPa、50℃条件下，减压浓缩至相对密度1.0157，得到葡萄干浓缩液；
(4)向经步骤(3)得到的葡萄干浓缩液中加入其重量0.015％的自筛菌株酿酒酵母(Saccharomyces cescerevisiae)SX004，搅拌均匀后，在室温条件下，密闭发酵5d；
(5)发酵结束后，加入发酵液3.5倍重量的95％乙醇，搅拌均匀后，室温条件下静置15h，然后取上清液采用100nm陶瓷膜过滤，滤液在-0.090MPa、45℃条件下，减压浓缩至相对密度1.1735，得到葡萄干精制液；
(6)向步骤(5)中浓缩得到的葡萄干精制液中加入其重量7.5％的赖氨酸、180％的丙三醇，搅拌均匀，并利用氨水溶液调节反应体系酸碱度，维持pH值8.5，然后加热至95℃，反应5.5h。冷却至室温，得到分子蒸馏前处理液；
(7)将步骤(6)中的分子蒸馏前处理液进行分子蒸馏分离，分离工艺参数为：真空度5.0tor，刮板转速至15r/min，蒸馏温度40℃，冷凝温度-6℃，蒸馏速度2.0Kg/h，所得分子蒸馏轻组分即为葡萄干蒸馏物。
实施例4，一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)取一定质量的葡萄干，将葡萄干原料破碎至原体积的1/3左右，并加入处理后的葡萄干原料重量4倍的自来水，在75℃条件下动态逆流提取2.5h，提取结束后，粗滤得到滤液A；
(2)将经步骤(1)提取后的葡萄干渣料，加入2倍量的90％的乙醇水溶液，在温度55℃、超声频率75KHZ条件下，超声波提取1.5h，提取结束后，粗滤得到滤液B；
(3)将步骤(1)中提取的滤液A缓缓倒入步骤(2)中提取的滤液B中，边加边搅拌，使其充分混合，并将合并后的提取液在-0.092MPa、53℃条件下，减压浓缩至相对密度1.0142，得到葡萄干浓缩液；
(4)向经步骤(3)浓缩得到的葡萄干浓缩液中加入其重量0.011％的自筛菌株酿酒酵母(Saccharomyces cescerevisiae)SX004，搅拌均匀后，在室温条件下，密闭发酵3d；
(5)发酵结束后，加入发酵液3.7倍重量的95％乙醇，搅拌均匀后，室温条件下静置15h，取上清液采用100nm陶瓷膜过滤，滤液在-0.090MPa、42℃条件下，减压浓缩至相对密度1.1715，得到葡萄干精制液；
(6)向步骤(5)中浓缩得到的葡萄干精制液中加入其重量9％的赖氨酸、175％的丙三醇，搅拌均匀，并利用氨水溶液调节反应体系酸碱度，维持pH值10，然后加热至92℃，反应4h。冷却至室温，得到分子蒸馏前处理液；
(7)将步骤(6)中的分子蒸馏前处理液进行分子蒸馏分离，分离工艺参数为：真空度6.5tor，刮板转速至22r/min，蒸馏温度33℃，冷凝温度-4℃，蒸馏速度1.6Kg/h，所得分子蒸馏轻组分即为葡萄干蒸馏物。
实施例5，一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)取一定质量的葡萄干，将葡萄干原料破碎至原体积的1/3左右，并加入处理后的葡萄干原料重量7倍的自来水，在62℃条件下动态逆流提取3.5h，提取结束后，粗滤得到滤液A；
(2)将经步骤(1)提取后的葡萄干渣料，加入3倍量的85％的乙醇水溶液，在温度56℃、超声频率80kHz条件下，超声波提取2h，提取结束后，粗滤得到滤液B；
(3)将步骤(1)中提取的滤液A缓缓倒入步骤(2)中提取的滤液B中，边加边搅拌，使其充分混合，并将合并后的提取液在-0.095MPa、50℃条件下，减压浓缩至相对密度1.0173，得到葡萄干浓缩液；
(4)向经步骤(3)浓缩得到的葡萄干浓缩液中加入其重量0.006％的自筛菌株酿酒酵母(Saccharomyces cescerevisiae)SX004，搅拌均匀后，在室温条件下，密闭发酵6d；
(5)步骤(4)中的发酵结束后，加入发酵液3倍重量的95％乙醇，搅拌均匀后，室温条件下静置18h，取上清液采用100nm陶瓷膜过滤，滤液在-0.090MPa、36℃条件下，减压浓缩至相对密度1.1762，得到葡萄干精制液；
(6)向步骤(5)中浓缩得到的葡萄干精制液中加入其重量12％的赖氨酸、135％的丙三醇，搅拌均匀，并利用氨水溶液调节反应体系酸碱度，维持pH值9，然后加热至102℃，反应4.5h。冷却至室温，得到分子蒸馏前处理液；
(7)将步骤(6)中的分子蒸馏前处理液进行分子蒸馏分离，分离工艺参数为：真空度5.0tor，刮板转速至18r/min，蒸馏温度35℃，冷凝温度-2℃，蒸馏速度1.5Kg/h，所得分子蒸馏轻组分即为葡萄干蒸馏物。
试验1：采用气相色谱-质谱技术，对本发明实施例5中制备的葡萄干精制液和经美拉德反应和分子蒸馏纯化后的葡萄干蒸馏物致香性成分进行测定与分析，其葡萄干精制液总离子测定流图如图1所示，经美拉德反应和分子蒸馏纯化后的葡萄干蒸馏物致香性成分总离子测定流图如图2所示。
并通过分析软件对色谱图进行图像处理与分析，得到实施例5中制备的葡萄干精制液和葡萄干蒸馏物的香气成分种类与含量的数据结果，如表1所示。
表1.葡萄干精制液和葡萄干蒸馏物主要香气成分含量
备注：“--”表示未检出。
从两组总离子流图和表1可知，经过美拉德反应和分子蒸馏纯化处理后的美拉德反应物致香性成分的种类相对较少，但是有效成分相对含量却明显提高，主要体现在甲基吡嗪，该类化学成分香气特征明显，能够明显丰富烟香，提升香气质，改善口腔余味，在卷烟中具有较好的应用效果；同时，十四烷、N-环己基-环己胺、2.4-二叔丁基酚等对卷烟应用效果不明显的化学成分含量得到降低。
试验2：烟用效果评吸试验，具体是将上述5个实施例中制备的烟用葡萄干蒸馏物分别按照0.005％-0.01％的添加比例，喷洒在烟丝中，卷制成烟支，并以烟用葡萄干精制液作为对照品。选取7名评吸人员进行评吸。评吸结果表明，添加了烟用葡萄干蒸馏物的卷烟烟香丰富，香气质量高，口腔刺激感明显降低，口腔余味进一步改善，在卷烟中的应用效果较为理想。具体评吸结果见表2。
表2.烟用葡萄干蒸馏物评吸效果表
上述效果表中，香气质效果越好分值越高，满分18分；香气量效果越好分数越高，满分15分；烟气状态越好分值越高，满分10分；杂气越少分值越高，满分12分；刺激性越小分值越高，满分20分；余味越舒适，分值越高，满分25分，总计满分100分。
通过上述效果对比表可以看出来，添加了本发明中制备的五种烟用葡萄干蒸馏物后，卷烟香气特征更加明显，香气质量高，口腔刺激感明显降低，口腔余味进一步改善。
Claims (5)
1.一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将葡萄干原料破碎，并加入其重量4～8倍的水，在60～80℃条件下动态逆流提取2～4h，提取结束后粗滤得到滤液A；
(2)将步骤(1)中提取后的葡萄干渣料，加入2～3倍量的85％-95％的乙醇水溶液，在温度45～60℃，超声频率50-90kHz的条件下超声波提取1.5～3h，提取结束后粗滤得到滤液B；
(3)将步骤(1)中提取的滤液A缓缓倒入步骤(2)中提取的滤液B中，并搅拌均匀，然后将合并后的提取液减压浓缩至相对密度1.0150±0.0050，得到葡萄干浓缩液；
(4)向步骤(3)得到的葡萄干浓缩液中加入其重量0.005％-0.015％的酿酒酵母(Saccharomyces cescerevisiae)SX004，并搅拌均匀后再室温条件下密闭发酵3～6d；所述酿酒酵母(Saccharomyces cescerevisiae)SX004已于2012年12月5日在中国典型培养物保藏中心，保藏号为CCTCC NO：M2012506；
(5)在步骤(4)中发酵结束后，向发酵液中加入其重量2.5～4倍的95％乙醇，并搅拌均匀后在室温条件下静置12～18h，然后取上清液过滤后减压浓缩至相对密度1.1750±0.0050，得到葡萄干精制液；
(6)向步骤(5)中浓缩得到的葡萄干精制液中加入其重量6％～12％的赖氨酸和125％～180％的丙三醇，并搅拌均匀，然后调节pH值8～10，并加热至85℃～105℃，反应4～6h后冷却至室温，得到分子蒸馏前处理液；
(7)将步骤(6)中的分子蒸馏前处理液进行分子蒸馏分离，收集分子蒸馏轻组分即为葡萄干蒸馏物，其中分子蒸馏的参数为：真空度≤8.0tor，刮板转速至15-30r/min，蒸馏温度30-45℃，冷凝温度-12-0℃，蒸馏速度0.5-2.0Kg/h。
2.根据权利要求1所述的一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的葡萄干原料破碎至原体积的1/3，并加入自来水提取。
3.根据权利要求1所述的一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中合并后的提取液在-0.090MPa--0.095MPa、50℃-55℃的条件下减压浓缩得到葡萄干浓缩液。
4.根据权利要求1所述的一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中上清液采用100nm陶瓷膜过滤，并将滤液在-0.090MPa--0.095MPa、30℃-45℃条件下，减压浓缩得到葡萄干精制液。
5.根据权利要求1所述的一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中采用氨水溶液调节反应体系的pH值。
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