CN108048215A - 一种烟用无花果美拉德反应物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟用无花果美拉德反应物的制备方法，通过将无花果烘烤，水提得无花果初提液，无花果初提液经乳酸菌厌氧发酵后，加入乙醇制成醇沉液，然后进行过滤浓缩，再加水稀释后用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取相减压浓缩得无花果浸膏，无花果浸膏在美拉德反应罐体中与脯氨酸、谷氨酸钠和浓氨水进行加热反应，再加入保润剂，制得烟用无花果美拉德反应物。本发明能够增加烟气浓度和提升香气质，在降低喉部刺激，改善烟气透发性和口腔余味，增加口腔甜润感，以及赋予卷烟特征风格方面具有较好地应用效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟用香料的制备方法，具体地说是一种烟用无花果美拉德反应物的制备方法。
背景技术
无花果隶属于桑科榕属，属亚热带落叶小乔木。果实中含有丰富的葡萄糖、果糖、蔗糖、柠檬酸以及少量苹果酸、琥珀酸等，有清热生津、健脾开胃、消肿解毒之效。无花果除鲜食、药用外，还可加工制干、制果脯、果酱等。目前无花果及其相关制品主要应用于食品领域，在烟用香精香料领域涉及并不多。
美拉德反应又称为“非酶棕色化反应”，是发生在羰基化合物(还原糖类)和氨基化合物(氨基酸和蛋白质)间的反应，是目前较为流行的一种香精香料生产应用技术，广泛应用于食品及相关领域。
目前，绝大部分烟用无花果提取物，主要是以无花果为原料，经过简单的提取过滤浓缩等工艺，制备得到无花果提取物。该法得到的提取物香气不够丰富，在卷烟中的应用效果相对较为单一，仅能增加烟气浓度，略增加口腔甜润感，而在提升卷烟香气质，降低喉部刺激，改善烟气透发性和口腔余味，以及赋予卷烟特征风味方面还存在不足。
目前也有专利公开了利用无花果制备烟用香精香料的方法，如专利号为：CN201310322435.3先通过对无花果原料进行烘烤，再利用纤维素酶和非淀粉多糖酶对无花果提取液进行酶解处理，然后通过反渗透膜低温浓缩，最后再利用聚丙烯酰胺凝胶柱对无花果稀释液进行分离纯化处理，得到五种不同应用效果的产品。专利号为：CN201310218524.3将无花果原料适当粉碎、经过一次酶解、二次酶解、回流提取、减压浓缩、添加糖类和氨基酸等程序，进行美拉德反应制备得到香料。
上述方法虽然也可以制备烟用无花果提取物，但是制备的无花果提取物中致香性化学成分种类不够丰富，香气类型也相对较为单一，对卷烟香气质的提升度不够明显。
发明内容
针对上述现有技术的不足，，提供一种烟用无花果美拉德反应物的制备方法，该法针对性强、提取物香气丰富，能够增加烟气浓度和提升香气质。
本发明提供的技术方案：一种烟用无花果美拉德反应物的制备方法，具体步骤如下：
(1)将无花果原料简单破碎，利用旋转式烘烤机在85-95℃条件下不断搅动烘烤3-6h，然后降温至50-65℃，继续搅拌烘烤5-8h。
(2)将经步骤(1)处理后的无花果原料，加入8-12倍量的纯净水，在60-75℃条件下动态逆流提取2-4h，提取结束后，100目筛网过滤得到无花果初提液。
(3)将冷却至室温的无花果初提液投入生物发酵罐中，并加入其重量0.2％-0.5％的乳酸菌、0.5％-1.2％的葡萄糖和5％-10％的95％食用级酒精，在25-32℃、搅拌转速30-60r/min条件下，持续厌氧发酵5-7天。
(4)厌氧发酵结束后，向发酵液中加入其重量2-3倍的95％乙醇溶液，搅拌30min,在室温条件下静置24-36h。
(5)将步骤(4)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液在-0.085MPa--0.095MPa、45℃-50℃条件下，减压浓缩至相对密度1.1800±0.0080，得到无花果浓缩液。
(6)向无花果浓缩液中加入2-3倍重量的纯净水，搅拌均匀，得到无花果稀释液。
(7)向无花果稀释液中加入2-4倍重量的乙酸乙酯，充分混合进行液液萃取，静置分层，得到乙酸乙酯相。
(8)将经步骤(7)处理后的水相再用2-4倍重量的乙酸乙酯重复萃取2-3次，合并每次得到的乙酸乙酯相。
(9)将合并后的乙酸乙酯相进行减压浓缩至半流动浸膏状，制备得到无花果浸膏。
(10)将步骤(9)制备的无花果浸膏投入美拉德反应罐体中，依次加入其重量3.5％-5％的L-脯氨酸、1.5％-2.5％的谷氨酸钠和1％-1.5％的浓氨水，在保持加热温度80℃-85℃、搅拌速率20-30r/min条件下，反应5-8h。
(11)反应结束后，立即停止加热，并向反应罐罐体中加入反应物重量50％-75％的保润剂，搅拌均匀，即为制备的烟用无花果美拉德反应物。
进一步的，所述步骤(11)中的保润剂是PDS新型保润剂，主要成分为吡咯烷酮羧酸类组分，采用优化复配技术合成的含多种天然保湿因子的新型保润剂。
本发明的有益效果：本发明能够增加烟气浓度和提升香气质，在降低喉部刺激，改善烟气透发性和口腔余味，增加口腔甜润感，以及赋予卷烟特征风格方面具有较好地应用效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将无花果原料简单破碎，利用旋转式烘烤机在85℃条件下不断搅动烘烤5h，然后降温至55℃，继续搅拌烘烤8h。
(2)将经步骤(1)处理后的无花果原料，加入8倍量的纯净水，在65℃条件下动态逆流提取3.5h，提取结束后，100目筛网过滤得到无花果初提液。
(3)将冷却至室温的无花果初提液投入生物发酵罐中，并加入其重量0.2％的乳酸菌、1.0％的葡萄糖和10％的95％食用级酒精，在30℃、搅拌转速60r/min条件下，持续厌氧发酵7天。
(4)厌氧发酵结束后，向发酵液中加入其重量2.5倍的95％乙醇溶液，搅拌30min,在室温条件下静置24h。
(5)将步骤(4)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液在-0.095MPa、45℃条件下，减压浓缩至相对密度1.1810，得到无花果浓缩液。
(6)向无花果浓缩液中加入2倍重量的纯净水，搅拌均匀，得到无花果稀释液。
(7)向无花果稀释液中加入3倍重量的乙酸乙酯，充分混合进行液液萃取，静置分层，得到乙酸乙酯相。
(8)将经步骤(7)处理后的水相再用3倍重量的乙酸乙酯重复萃取2次，合并每次得到的乙酸乙酯相。
(9)将合并后的乙酸乙酯相进行减压浓缩至半流动浸膏状，制备得到无花果浸膏。
(10)将步骤(9)制备的无花果浸膏投入美拉德反应罐体中，依次加入其重量3.5％的L-脯氨酸、2.0％的谷氨酸钠和1％的浓氨水，在保持加热温度82℃、搅拌速率30r/min条件下，反应6.5h。
(11)反应结束后，立即停止加热，并向反应罐罐体中加入反应物重量60％的PDS保润剂，搅拌均匀，即为制备的烟用无花果美拉德反应物。
实施例2
(1)将无花果原料简单破碎，利用旋转式烘烤机在95℃条件下不断搅动烘烤3h，然后降温至50℃，继续搅拌烘烤7h。
(2)将经步骤(1)处理后的无花果原料，加入9倍量的纯净水，在75℃条件下动态逆流提取2h，提取结束后，100目筛网过滤得到无花果初提液。
(3)将冷却至室温的无花果初提液投入生物发酵罐中，并加入其重量0.25％的乳酸菌、0.8％的葡萄糖和7.5％的95％食用级酒精，在28℃、搅拌转速40r/min条件下，持续厌氧发酵5天。
(4)厌氧发酵结束后，向发酵液中加入其重量2倍的95％乙醇溶液，搅拌30min,在室温条件下静置36h。
(5)将步骤(4)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液在-0.085MPa、48℃条件下，减压浓缩至相对密度1.1750，得到无花果浓缩液。
(6)向无花果浓缩液中加入3倍重量的纯净水，搅拌均匀，得到无花果稀释液。
(7)向无花果稀释液中加入2倍重量的乙酸乙酯，充分混合进行液液萃取，静置分层，得到乙酸乙酯相。
(8)将经步骤(7)处理后的水相再用4倍重量的乙酸乙酯重复萃取2次，合并每次得到的乙酸乙酯相。
(9)将合并后的乙酸乙酯相进行减压浓缩至半流动浸膏状，制备得到无花果浸膏。
(10)将步骤(9)制备的无花果浸膏投入美拉德反应罐体中，依次加入其重量5％的L-脯氨酸、1.8％的谷氨酸钠和1.2％的浓氨水，在保持加热温度85℃、搅拌速率25r/min条件下，反应5.5h。
(11)反应结束后，立即停止加热，并向反应罐罐体中加入反应物重量55％的PDS保润剂，搅拌均匀，即为制备的烟用无花果美拉德反应物。
实施例3
(1)将无花果原料简单破碎，利用旋转式烘烤机在90℃条件下不断搅动烘烤3h，然后降温至60℃，继续搅拌烘烤6h。
(2)将经步骤(1)处理后的无花果原料，加入8倍量的纯净水，在75℃条件下动态逆流提取2h，提取结束后，100目筛网过滤得到无花果初提液。
(3)将冷却至室温的无花果初提液投入生物发酵罐中，并加入其重量0.3％的乳酸菌、0.9％的葡萄糖和7.5％的95％食用级酒精，在31℃、搅拌转速35r/min条件下，持续厌氧发酵5天。
(4)厌氧发酵结束后，向发酵液中加入其重量3倍的95％乙醇溶液，搅拌30min,在室温条件下静置30h。
(5)将步骤(4)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液在-0.091MPa、48℃条件下，减压浓缩至相对密度1.1833，得到无花果浓缩液。
(6)向无花果浓缩液中加入2.5倍重量的纯净水，搅拌均匀，得到无花果稀释液。
(7)向无花果稀释液中加入2.5倍重量的乙酸乙酯，充分混合进行液液萃取，静置分层，得到乙酸乙酯相。
(8)将经步骤(7)处理后的水相再用2倍重量的乙酸乙酯重复萃取2次，合并每次得到的乙酸乙酯相。
(9)将合并后的乙酸乙酯相进行减压浓缩至半流动浸膏状，制备得到无花果浸膏。
(10)将步骤(9)制备的无花果浸膏投入美拉德反应罐体中，依次加入其重量4.2％的L-脯氨酸、2.1％的谷氨酸钠和1.25％的浓氨水，在保持加热温度82℃、搅拌速率20r/min条件下，反应8h。
(11)反应结束后，立即停止加热，并向反应罐罐体中加入反应物重量50％的PDS保润剂，搅拌均匀，即为制备的烟用无花果美拉德反应物。
实施例4
(1)将无花果原料简单破碎，利用旋转式烘烤机在92℃条件下不断搅动烘烤4.5h，然后降温至65℃，继续搅拌烘烤5h。
(2)将经步骤(1)处理后的无花果原料，加入12倍量的纯净水，在70℃条件下动态逆流提取2.5h，提取结束后，100目筛网过滤得到无花果初提液。
(3)将冷却至室温的无花果初提液投入生物发酵罐中，并加入其重量0.4％的乳酸菌、1.2％的葡萄糖和9％的95％食用级酒精，在26℃、搅拌转速60r/min条件下，持续厌氧发酵7天。
(4)厌氧发酵结束后，向发酵液中加入其重量3倍的95％乙醇溶液，搅拌30min,在室温条件下静置24h。
(5)将步骤(4)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液在-0.087MPa、50℃条件下，减压浓缩至相对密度1.1806，得到无花果浓缩液。
(6)向无花果浓缩液中加入3倍重量的纯净水，搅拌均匀，得到无花果稀释液。
(7)向无花果稀释液中加入2倍重量的乙酸乙酯，充分混合进行液液萃取，静置分层，得到乙酸乙酯相。
(8)将经步骤(7)处理后的水相再用2倍重量的乙酸乙酯重复萃取3次，合并每次得到的乙酸乙酯相。
(9)将合并后的乙酸乙酯相进行减压浓缩至半流动浸膏状，制备得到无花果浸膏。
(10)将步骤(9)制备的无花果浸膏投入美拉德反应罐体中，依次加入其重量4.5％的L-脯氨酸、2.0％的谷氨酸钠和1％的浓氨水，在保持加热温度83℃、搅拌速率28r/min条件下，反应7.5h。
(11)反应结束后，立即停止加热，并向反应罐罐体中加入反应物重量60％的PDS保润剂，搅拌均匀，即为制备的烟用无花果美拉德反应物。
实施例5
(1)将无花果原料简单破碎，利用旋转式烘烤机在88℃条件下不断搅动烘烤3.5h，然后降温至52℃，继续搅拌烘烤8h。
(2)将经步骤(1)处理后的无花果原料，加入8倍量的纯净水，在65℃条件下动态逆流提取2.5h，提取结束后，100目筛网过滤得到无花果初提液。
(3)将冷却至室温的无花果初提液投入生物发酵罐中，并加入其重量0.25％的乳酸菌、0.55％的葡萄糖和6％的95％食用级酒精，在32℃、搅拌转速30r/min条件下，持续厌氧发酵7天。
(4)厌氧发酵结束后，向发酵液中加入其重量2.5倍的95％乙醇溶液，搅拌30min,在室温条件下静置28h。
(5)将步骤(4)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液在-0.089MPa、47℃条件下，减压浓缩至相对密度1.1783，得到无花果浓缩液。
(6)向无花果浓缩液中加入2.8倍重量的纯净水，搅拌均匀，得到无花果稀释液。
(7)向无花果稀释液中加入2.2倍重量的乙酸乙酯，充分混合进行液液萃取，静置分层，得到乙酸乙酯相。
(8)将经步骤(7)处理后的水相再用2倍重量的乙酸乙酯重复萃取3次，合并每次得到的乙酸乙酯相。
(9)将合并后的乙酸乙酯相进行减压浓缩至半流动浸膏状，制备得到无花果浸膏。
(10)将步骤(9)制备的无花果浸膏投入美拉德反应罐体中，依次加入其重量5％的L-脯氨酸、1.75％的谷氨酸钠和1.2％的浓氨水，在保持加热温度85℃、搅拌速率30r/min条件下，反应6h。
(11)反应结束后，立即停止加热，并向反应罐罐体中加入反应物重量75％的PDS保润剂，搅拌均匀，即为制备的烟用无花果美拉德反应物。
烟用效果评吸试验：
将上述五个实施例中制备的烟用无花果美拉德反应物分别按照0.1％-0.5％的添加比例，喷洒在烟丝中，卷制成烟支，并以未添加烟用无花果美拉德反应物的卷烟作为对照品。选取9名评吸人员进行评吸。评吸结果表明，添加了烟用无花果美拉德反应物的卷烟香气丰富，增香效果明显，与烟香更为协调。具体评吸结果如下表1：
表1烟用无花果美拉德反应物评吸效果表
上述效果表中，香气质效果越好分值越高，满分18分；香气量效果越好分数越高，满分15分；烟气状态越好分值越高，满分10分；杂气越少分值越高，满分12分；刺激性越小分值越高，满分20分；余味越舒适，分值越高，满分25分，总计满分100分。
通过上述效果对比表可以看出来，添加了本发明中制备的五种不同的烟用无花果美拉德反应物后，卷烟香气丰富，增香效果明显，与烟香更为协调，添加到卷烟中增加烟气浓度和提升香气质，在降低喉部刺激，改善烟气透发性和口腔余味，增加口腔甜润感。
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种烟用无花果美拉德反应物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将无花果原料简单破碎，利用旋转式烘烤机在85℃-95℃条件下不断搅动烘烤3-6h，然后降温至50℃-65℃，继续搅拌烘烤5-8h；
(2)将经步骤(1)处理后的无花果原料，加入其8-12倍质量的纯净水，在60℃-75℃条件下动态逆流提取2-4h，提取结束后，100目筛网过滤得到无花果初提液；
(3)将冷却至室温的无花果初提液投入到生物发酵罐中，并加入其重量0.2％-0.5％的乳酸菌、0.5％-1.2％的葡萄糖和5％-10％的95％食用级酒精，在25-32℃、搅拌转速30-60r/min条件下，持续厌氧发酵5-7天；
(4)厌氧发酵结束后，向发酵液中加入其重量2-3倍的95％乙醇溶液，搅拌30min，在室温条件下静置24-36h；
(5)将步骤(4)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液在-0.085MPa—-0.095MPa、45℃-50℃条件下，减压浓缩至相对密度1.1800±0.0080，得到无花果浓缩液；
(6)向步骤(5)所得的无花果浓缩液中加入2-3倍重量的纯净水，搅拌均匀，得到无花果稀释液；
(7)向无花果稀释液中加入2-4倍重量的乙酸乙酯，充分混合进行液液萃取，静置分层，得到乙酸乙酯相；
(8)将经步骤(7)处理后的水相再用2-4倍重量的乙酸乙酯重复萃取2-3次，合并每次得到的乙酸乙酯相；
(9)将合并后的乙酸乙酯相进行减压浓缩至半流动浸膏状，制备得到无花果浸膏；
(10)将步骤(9)制备的无花果浸膏投入美拉德反应罐体中，依次加入其重量3.5％-5％的L-脯氨酸、1.5％-2.5％的谷氨酸钠和1％-1.5％的浓氨水，在保持加热温度80℃-85℃、搅拌速率20-30r/min条件下，反应5-8h；
(11)反应结束后，立即停止加热，并向反应罐罐体中加入反应物重量50％-75％的保润剂，搅拌均匀，即为制备的烟用无花果美拉德反应物。
2.根据权利要求1所述的烟用无花果美拉德反应物的制备方法，其特征在于：所述步骤(11)中的保润剂是PDS新型保润剂，主要成分为吡咯烷酮羧酸类组分。
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