CN111528519A - 酶制剂处理烟用余甘子酶解提取物的制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种酶制剂处理烟用余甘子提取物的制备方法及应用，包括：将余甘子粉碎至10～100目；加入余甘子质量比20％～50％混合酶制剂，于40～60℃下酶解反应2～7h；于100～120℃下高温处理，使酶制剂中的酶失活；将经酶制剂处理后的余甘子按料液比1:4～1:10加入50％～90％的乙醇水溶液，于40～80℃下回流提取两次；将提取液合并，沉淀后抽滤，将滤液减压浓缩除去溶剂，制得烟用余甘子浸膏，收率30％‑50％。将浸膏用95％乙醇稀释到1％‑5％，静置1‑2天后；往烟滤棒中注射进样，后进行感官评吸。评吸结果表明，本发明处理得到的提取物添加到卷烟中，能柔和细腻烟气，增加甜润度，降低刺激，提高喉部舒适感，弥补了余甘子应用于烟用香精香料领域现有技术的空白。

Description

酶制剂处理烟用余甘子酶解提取物的制备方法及应用

技术领域

本发明涉及制备烟用提取物的技术领域，具体地指一种酶制剂处理烟用余甘子提取物的制备方法和应用。

背景技术

在烟草制品中，烟草的香气和吸味至关重要，添加香料是卷烟工艺中的关键环节。烟用香料有化学合成香料和天然香料之分，近年来，天然植物香料因其具有中国特色，天然无害，原料易得等原因，成为研发的热点。将生物酶解工艺应用于香精香料的生产和制备也是完善产品风格和提高卷烟香气质量的有效手段。

余甘子(Phyllanthus emblica Linn.)又名滇橄榄，为一种重要的药食两用植物资源。余甘子果汁风味独特，营养丰富，除了含有氨基酸和微量元素外，更为重要的是它Vc含量高，且由于黄酮和单宁类物质的保护，余甘子经加工后其Vc的留存率仍高达72％，远远高于其它果蔬。果实入药，具有清热利咽，润肺化痰，生津止渴之功效。现代研究，余甘子具有抗氧化、清除自由基、抗肿瘤、防衰老等作用。

目前我国烟草中添加的烟用香料大多是采用传统方法萃取再加以调配制得，得到的余甘子浸膏中不可避免的带有蛋白质、淀粉、纤维素、蜡质等大分子物质，并存在着香气单调、改善卷烟抽吸效果不明显等缺点。将复合酶制剂应用于提取烟用余甘子浸膏，能够将淀粉、蛋白质、纤维素等大分子物质水解为单糖、多肽、氨基酸等小分子物质，增加传统提取香料中多种香气物质的含量，提升香气丰富性，进而生产出香气丰富、高品质的卷烟，满足消费者对卷烟品质的要求。

申请人在酶处理过程中发现，生物酶的反应具有高度的特异性，所以使用单一酶制剂处理余甘子，对余甘子大分子成分成分的降解单一，其效果是片面的，改善烟用余甘子浸膏的品质需要多种酶的协同作用，才能达到最佳效果。

目前，将余甘子通过生物酶解后制备的提取物应用于烟用香精香料领域还尚未见报道。

发明内容

本发明的目的是要提供一种酶制剂处理余甘子提取物的制备方法，该方法先将余甘子进行生物酶解，再制备提取物，所得到的提取物香气正宗，流动性好，按一定比例添加到烟丝中，能柔和细腻烟气，增加甜润度和生津感，降低刺激，提高喉部舒适感。

为实现此目的，本发明所提供的一种烟用余甘子提取物的制备方法及应用，包括以下步骤：

(1)将余甘子粉碎至10～100目；

(2)加入余甘子质量20％～50％的混合酶制剂，于30～60℃下酶解反应2～7h；

(3)于100～120℃下高温处理，使酶制剂中的酶失活；

(4)将经酶制剂处理过的余甘子按料液比1:4～1:10加入50％～90％的乙醇水溶液，于40～80℃下回流提取两次，每次1～6h；

(5)将两次提取液合并，沉淀后抽滤，将滤液减压浓缩除去溶剂，制得相对密度为1.20～1.36的烟用余甘子浸膏。

(6)将烟用余甘子浸膏用95％乙醇稀释到1％-5％(质量百分比浓度)，静置1-2天后；可用微型注射器往参比烟滤棒中注射进样 2-10μL，处理后的卷烟用密封袋密封，平衡24-48h后进行感官评吸。

本发明优选的技术方案为：上述步骤(2)中的复合酶制剂，其组成为：α-淀粉酶、纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、菠萝蛋白酶、酶活增强剂、去离子水。

复合酶制剂配方如表1所示：

表1复合酶制剂的配方

本发明方法收率可达30％-50％。

本发明获得了以下有益的效果：

(1)本发明通过对单酶的筛选和优化组合，实现了不同酶之间的协同催化效果，获得了可用于提高烟用余甘子浸膏品质的复合酶制剂。

(2)经本发明的复合酶制剂处理得到的烟用余甘子提取物香味纯正，流动性好，按一定比例添加到烟丝中，能柔和细腻烟气，增加甜润度，降低刺激，提高喉部舒适感。

本发明将余甘子先经生物酶解，再制备提取物，弥补了余甘子应用于烟用香精香料领域现有技术中的空白。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明：

实施例1：本发明烟用余甘子提取物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将余甘子粉碎至20目；

(2)加入余甘子质量50％的复合酶制剂(酶制剂的配方为：α- 淀粉酶0.1％、纤维素酶1.0％、半纤维素酶0.5％、果胶酶0.4％、菠萝蛋白酶1.5％、酶活增强剂20％、去离子水76.5％)，于45℃下酶解反应4h；

(3)于110℃下高温处理，使酶制剂中的酶失活；

(4)将经酶制剂处理过的余甘子按料液比1:5加入70％的乙醇水溶液，于60℃下回流提取两次，每次3h；

(5)将两次提取液合并，沉淀后抽滤，将滤液减压浓缩除去溶剂，制得相对密度为1.32的烟用余甘子浸膏，收率38％。

(6)将烟用余甘子浸膏用95％乙醇稀释到2％(质量百分比浓度)，静置1天后；用微型注射器往参比烟滤棒中注射进样5μL，处理后的卷烟用密封袋密封，平衡48h后进行感官评吸，评吸结果表明，加入该余甘子提取物能够丰富烟香，使烟气变得柔和细腻，口感增甜，改善卷烟的抽吸品质。

实施例2：本发明烟用余甘子提取物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将余甘子粉碎至30目；

(2)加入余甘子质量40％的复合酶制剂(酶制剂的配方为：α- 淀粉酶0.5％、纤维素酶1.5％、半纤维素酶0.3％、果胶酶0.5％、菠萝蛋白酶1.8％、酶活增强剂20％、去离子水75.4％)，于40℃下酶解反应5h；

(3)于115℃下高温处理，使酶制剂中的酶失活；

(4)将经酶制剂处理过的余甘子按料液比1:4加入60％的乙醇水溶液，于50℃下回流提取两次，每次4h；

(5)将两次提取液合并，沉淀后抽滤，将滤液减压浓缩除去溶剂，制得相对密度为1.28的烟用余甘子浸膏，收率44％。

(6)将烟用余甘子浸膏用95％乙醇稀释到3％，静置2天后；用微型注射器往参比烟滤棒中注射进样3μL，处理后的卷烟用密封袋密封，平衡48h后进行感官评吸，评吸结果表明，加入该余甘子提取物能够丰富烟香，使烟气变得柔和细腻，口感增甜，改善卷烟的抽吸品质。

实施例3：本发明烟用余甘子提取物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将余甘子粉碎至50目；

(2)加入余甘子质量35％的复合酶制剂(酶制剂的配方为：α- 淀粉酶0.6％、纤维素酶1.5％、半纤维素酶0.2％、果胶酶0.6％、菠萝蛋白酶2.0％酶活增强剂20％、去离子水75.1％、)，于30℃下酶解反应6h；

(3)于115℃下高温处理，使酶制剂中的酶失活；

(4)将经酶制剂处理过的余甘子按料液比1:6加入60％的乙醇水溶液，于50℃下回流提取两次，每次4h；

(5)将两次提取液合并，沉淀后抽滤，将滤液减压浓缩除去溶剂，制得相对密度为1.30的烟用余甘子浸膏，收率42％。

(6)将烟用余甘子浸膏用95％乙醇稀释到5％，静置2天后；用微型注射器往参比烟滤棒中注射进样2μL，处理后的卷烟用密封袋密封，平衡24h后进行感官评吸，评吸结果表明，加入该余甘子提取物能够丰富烟香，使烟气变得柔和细腻，口感增甜，改善卷烟的抽吸品质。

实施例4：本发明烟用余甘子提取物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将余甘子粉碎至60目；

(2)加入余甘子质量40％的复合酶制剂(酶制剂的配方为：α- 淀粉酶0.8％、纤维素酶1.0％、半纤维素酶0.3％、果胶酶0.7％、菠萝蛋白酶1.8％、酶活增强剂20％、去离子水76.4％)，于40℃下酶解反应5h；

(3)于110℃下高温处理，使酶制剂中的酶失活；

(4)将经酶制剂处理过的余甘子按料液比1:5加入80％的乙醇水溶液，于60℃下回流提取两次，每次3h；

(5)将两次提取液合并，沉淀后抽滤，将滤液减压浓缩除去溶剂，制得相对密度为1.25的烟用余甘子浸膏，收率42％。

(6)将烟用余甘子浸膏用95％乙醇稀释到1％，静置1天后；用微型注射器往参比烟滤棒中注射进样10μL，处理后的卷烟用密封袋密封，平衡24h后进行感官评吸，评吸结果表明，加入该余甘子提取物能够丰富烟香，使烟气变得柔和细腻，口感增甜，改善卷烟的抽吸品质。

实施例5：本发明烟用余甘子提取物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将余甘子粉碎至60目；

(2)加入余甘子质量50％的复合酶制剂(酶制剂的配方为：α- 淀粉酶0.5％、纤维素酶1.6％、半纤维素酶0.5％、果胶酶0.6％、菠萝蛋白酶2.0％、酶活增强剂20％、去离子水74.8％)，于50℃下酶解反应4h；

(3)于115℃下高温处理，使酶制剂中的酶失活；

(4)将经酶制剂处理过的余甘子按料液比1:6加入60％的乙醇水溶液，于60℃下回流提取两次，每次5h；

(5)将两次提取液合并，沉淀后抽滤，将滤液减压浓缩除去溶剂，制得相对密度为1.25的烟用余甘子浸膏，收率50％。

(6)将烟用余甘子浸膏用95％乙醇稀释到3％，静置2天后；用微型注射器往参比烟滤棒中注射进样5μL，处理后的卷烟用密封袋密封，平衡24h后进行感官评吸，评吸结果表明，加入该余甘子提取物能够丰富烟香，使烟气变得柔和细腻，口感增甜，改善卷烟的抽吸品质。

本发明将余甘子先经生物酶解，再制备提取物，将所得到的余甘子提取物添加到卷烟中，能柔和细腻烟气，增加甜润度，降低刺激，提高喉部舒适感，弥补了余甘子应用于烟用香精香料领域现有技术中的空白。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种经过酶制剂处理得到烟用余甘子提取物的制备方法其特征在于，包括以下步骤：

(1)将余甘子粉碎至10～100目；

(2)加入余甘子质量20％～50％复合酶制剂，于30～60℃下酶解反应2～7h；

(3)于100～120℃下高温处理，使酶制剂中的酶失活；

(4)将经酶制剂处理后的余甘子按料液比1:4～1:10加入50％～90％的乙醇水溶液，于40～80℃下回流提取两次，每次1～6h；

(5)将两次提取液合并，沉淀过滤后抽滤，将滤液减压浓缩除去溶剂，制得相对密度为1.20～1.36的烟用余甘子浸膏。

2.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的烟用余甘子提取物的应用，其特征在于：

将制备得到的烟用余甘子浸膏用95％乙醇稀释到1％-5％，静置1-2天后。

3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，将烟用余甘子浸膏用95％乙醇稀释到3％。

4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，将烟用余甘子浸膏用95％乙醇稀释到1-5％后，静置2天。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的复合酶制剂，其组成为：α-淀粉酶、纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、菠萝蛋白酶、酶活增强剂、去离子水。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的复合酶制剂配方如表1所示：

表1复合酶制剂的配方

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将余甘子粉碎至60目；

(2)加入余甘子质量50％的复合酶制剂于50℃下酶解反应4h；酶制剂的配方为：α-淀粉酶0.5％、纤维素酶1.6％、半纤维素酶0.5％、果胶酶0.6％、菠萝蛋白酶2.0％、酶活增强剂20％、去离子水74.8％；

(3)于115℃下高温处理，使酶制剂中的酶失活；

(4)将经酶制剂处理过的余甘子按料液比1:6加入60％的乙醇水溶液，于60℃下回流提取两次，每次5h；

(5)将两次提取液合并，沉淀后抽滤，将滤液减压浓缩除去溶剂，制得相对密度为1.25的烟用余甘子浸膏。