CN108504454B - 一种改良型烟用酒尾香料的制备方法及其在卷烟中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改良型烟用酒尾香料的制备方法，包括如下步骤：取天然草本原料甘草、无花果和金桔干，洗净切片，加入5~10倍天然草本原料质量的酒尾浸泡后，添加0.1~0.5%天然草本原料质量的混合酶液，得到酒尾提取物；将酒尾提取物、还原糖、氨基酸按质量比10~15∶2~4∶1~2混合置于反应釜中，加入少量氨水调节pH至7~9，95℃加热回流2~6h，得到酒尾反应物；将酒尾反应物进行三级分子蒸馏，得到四个分子蒸馏组分，将二级轻组分、三级轻组分以1∶1~5的比例混合，得到酒尾香料。本发明还公开了上述香料在卷烟中的应用；本发明填补了传统美拉德反应香料“一锅煮”的制备缺陷，使卷烟“甜”“润”风格更明显。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香料技术领域，具体是一种改良型烟用酒尾香料的制备方法及其在卷烟中的应用。
背景技术
分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。该技术对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离提供了最佳分离方法，可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等，这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法。
在酿酒行业，酒尾是白酒生产过程中的副产物。白酒在蒸馏过程中，馏分的酒精度逐渐下降，酒精度在20%vol以下的馏分称为酒尾，约占全部馏分的1/4到1/3。酒尾中含有较多的高沸点香味物质，包括高级醇、有机酸较多，还有些乳酸及其酯类，由于配比不协调，因此味杂酸涩。但是这些氨基酸类、酯类、有机酸类物质是优良的美拉德反应前体或香气前体，江西中烟的专利《一种利用酒尾制备烟用美拉德香料的方法》（申请号：201510785761.7）通过采用酒尾进行美拉德反应增香，然后复配津巴烟草提取物制备得到了酒尾美拉德香料，该香料添加到卷烟叶组中可以提高卷烟的香气质、烟气浓度，降低杂气。但该手段采用“一锅煮”的方式，工艺较粗糙，且通过直接复配津巴烟草提取物得到的香料协调性有待进一步加强。为了得到不同风格的酒尾香料，提升香料的甜润感、协调性，故有必要对其进行工艺改良。
发明内容
本发明的目的是为了适应公司对不同风格卷烟开发需求，开发一款改良型的烟用酒尾香料，该香料主打“甜”、“润”风格，香气特征突出，增香效果明显。故本发明首先采用了酒尾作为提取溶剂，将甘草、无花果、金桔干等天然本草原料中的致香物质引入，然后通过复合植物水解酶、淀粉酶、红曲酯化酶达到除杂增香、协调口感的作用，接着以尾酒提取液作为美拉德反应前体进行美拉德增香，最后采用三级分子蒸馏手段对各级香气物质进行分离和重组复配。
本发明所述的一种改良型烟用酒尾香料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取天然草本原料甘草、无花果和金桔干，洗净切片，加入5~10倍天然草本原料质量的酒尾浸泡后，添加0.1~0.5%天然草本原料质量的混合酶液，搅拌均匀，在45~50℃、pH自然条件下酶解6~12小时，得到酒尾提取物；
所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比1~2∶5~10∶5~10混合而成，其中红曲酯化酶为食品级，酶活150~200u/g，复合植物水解酶为食品级，酶活10000u/g，淀粉酶为食品级，酶活10000~20000u/g；步骤二、将酒尾提取物、还原糖、氨基酸按质量比10~15∶2~4∶1~2混合置于反应釜中，加入少量氨水调节pH至7~9，95℃加热回流2~6h，得到酒尾反应物；
步骤三、将酒尾反应物进行三级分子蒸馏，得到四个分子蒸馏组分，分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分，将二级轻组分、三级轻组分以1∶1~5的比例混合，得到酒尾香料。
进一步，所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物，其酒精度为1~10%vol。
进一步，所述天然草本原料甘草、无花果和金桔干的质量比为1~5∶1~2∶1~2。
进一步，所述还原糖为果糖、葡萄糖、***糖中的一种。
进一步，所述氨基酸为脯氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、赖氨酸中的一种或两种。
进一步，所述分子蒸馏的条件为：一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、110℃，真空度0.1Pa，进料速度450~650ml/h，刮膜速度300~400r/min。
本发明还公开了经由上述方法制备的改良型烟用酒尾香料在卷烟中的应用，所述改良型烟用酒尾香料以卷烟加香的方式添加到卷烟的烟丝中。
进一步，所述改良型烟用酒尾香料的添加量为烟丝质量的0.005~0.02%。
与现有技术相比，本发明的优点和产生积极效果是：
本发明中的烟用酒尾香料着眼于卷烟加香，采用了浸提手段将甘草、无花果、金桔干中的香气物质引入酒尾中，参与后续的美拉德反应和分子蒸馏，有利于多种香气的融合、协调；通过复合植物水解酶、淀粉酶除去天然本草原料中不利于卷烟抽吸的成分，采用红曲酯化酶催化合成脂肪酸乙酯，消除酒尾中过量的短链、中链脂肪酸，达到增香、改善口感的作用；利用分子蒸馏手段，对酒尾反应物各级致香成分重新筛选、复配，从而消除美拉德反应“一锅煮”导致的针对性不强、特点不突出的缺陷。
本发明反应原料廉价、变废为宝，利用了酒尾中的氨基酸、有机酸、醛酮类等美拉德反应前体；采用尾酒浸提的方式将甘草、无花果、金桔干特征香气引入，并参与后续美拉德反应，增“甜”增“润”，香气协调性更好；运用了生物酶技术对晒红烟香气进行修饰，改善口感；填补了传统的美拉德反应香料的制备缺陷，采用分子蒸馏进行分离、复配，使得产物特征突出，去其糟粕取其精华；以卷烟加香的方式添加，避免燃烧，“甜”“润”风格更明显。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种改良型烟用酒尾香料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取天然草本原料甘草6g、无花果3g和金桔干3g，洗净切片，加入120g酒尾浸泡后，添加0.06g混合酶液，搅拌均匀，在45~50℃、pH自然条件下酶解6小时，得到酒尾提取物；
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物，其酒精度为1%vol，所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比2∶5∶5混合而成，其中红曲酯化酶为食品级，酶活150u/g，复合植物水解酶为食品级，酶活10000u/g，淀粉酶为食品级，酶活10000u/g；
步骤二、将酒尾提取物100g、葡萄糖20g、脯氨酸8g、天冬氨酸2g混合置于反应釜中，加入少量氨水调节pH至7，95℃加热回流2h，得到酒尾反应物；
步骤三、将酒尾反应物进行三级分子蒸馏，所述分子蒸馏的条件为：一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、110℃，真空度0.1Pa，进料速度450ml/h，刮膜速度300r/min，得到四个分子蒸馏组分，分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分，将二级轻组分、三级轻组分以1∶2的比例混合，得到酒尾香料。
实施例2
一种改良型烟用酒尾香料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取天然草本原料甘草9g、无花果3g和金桔干3g，洗净切片，加入150g酒尾浸泡后，添加0.03g混合酶液，搅拌均匀，在45-50℃、pH自然条件下酶解7小时，得到酒尾提取物；
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物，其酒精度为10%vol，所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比2∶5∶5混合而成，其中红曲酯化酶为食品级，酶活200u/g，复合植物水解酶为食品级，酶活10000u/g，淀粉酶为食品级，酶活20000u/g；
步骤二、将酒尾提取物100g、果糖20g、脯氨酸8g、赖氨酸2g混合置于反应釜中，加入少量氨水调节pH至7.5，95℃加热回流3h，得到酒尾反应物；
步骤三、将酒尾反应物进行三级分子蒸馏，所述分子蒸馏的条件为：一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、110℃，真空度0.1Pa，进料速度500ml/h，刮膜速度350r/min，得到四个分子蒸馏组分，分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分，将二级轻组分、三级轻组分以1∶2的比例混合，得到酒尾香料。
实施例3
一种改良型烟用酒尾香料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取天然草本原料甘草9g、无花果3g和金桔干3g，洗净切片，加入150g酒尾浸泡后，添加0.03g混合酶液，搅拌均匀，在45-50℃、pH自然条件下酶解8小时，得到酒尾提取物；
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物，其酒精度为10%vol，所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比2∶5∶5混合而成，其中红曲酯化酶为食品级，酶活150u/g，复合植物水解酶为食品级，酶活10000u/g，淀粉酶为食品级，酶活20000u/g；
步骤二、将酒尾提取物100g、葡萄糖20g、脯氨酸8g、赖氨酸2g混合置于反应釜中，加入少量氨水调节pH至7.5，95℃加热回流4h，得到酒尾反应物；
步骤三、将酒尾反应物进行三级分子蒸馏，所述分子蒸馏的条件为：一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、110℃，真空度0.1Pa，进料速度550ml/h，刮膜速度350r/min，得到四个分子蒸馏组分，分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分，将二级轻组分、三级轻组分以1∶2的比例混合，得到酒尾香料。
实施例4
一种改良型烟用酒尾香料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取天然草本原料甘草6g、无花果3g和金桔干3g，洗净切片，加入120g酒尾浸泡后，添加0.1g混合酶液，搅拌均匀，在45-50℃、pH自然条件下酶解9小时，得到酒尾提取物；
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物，其酒精度为5%vol，所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比2∶5∶10混合而成，其中红曲酯化酶为食品级，酶活200u/g，复合植物水解酶为食品级，酶活10000u/g，淀粉酶为食品级，酶活10000u/g；
步骤二、将酒尾提取物100g、葡萄糖20g、脯氨酸8g、丙氨酸4g混合置于反应釜中，加入少量氨水调节pH至8，95℃加热回流5h，得到酒尾反应物；
步骤三、将酒尾反应物进行三级分子蒸馏，所述分子蒸馏的条件为：一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、110℃，真空度0.1Pa，进料速度600ml/h，刮膜速度300r/min，得到四个分子蒸馏组分，分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分，将二级轻组分、三级轻组分以1∶2的比例混合，得到酒尾香料。
实施例5
一种改良型烟用酒尾香料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取天然草本原料甘草15g、无花果3g和金桔干3g，洗净切片，加入210g酒尾浸泡后，添加0.06g混合酶液，搅拌均匀，在45-50℃、pH自然条件下酶解10小时，得到酒尾提取物；
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物，其酒精度为3%vol，所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比2∶5∶8混合而成，其中红曲酯化酶为食品级，酶活150u/g，复合植物水解酶为食品级，酶活10000u/g，淀粉酶为食品级，酶活10000u/g；
步骤二、将酒尾提取物100g、葡萄糖25g、脯氨酸8g、赖氨酸2g混合置于反应釜中，加入少量氨水调节pH至8.5，95℃加热回流6h，得到酒尾反应物；
步骤三、将酒尾反应物进行三级分子蒸馏，所述分子蒸馏的条件为：一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、110℃，真空度0.1Pa，进料速度650ml/h，刮膜速度300r/min，得到四个分子蒸馏组分，分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分，将二级轻组分、三级轻组分以1∶3的比例混合，得到酒尾香料。
实施例6
一种改良型烟用酒尾香料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取天然草本原料甘草6g、无花果3g和金桔干3g，洗净切片，加入102g酒尾浸泡后，添加0.06g混合酶液，搅拌均匀，在45-50℃、pH自然条件下酶解11小时，得到酒尾提取物；
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物，其酒精度为7%vol，所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比2∶5∶5混合而成，其中红曲酯化酶为食品级，酶活150u/g，复合植物水解酶为食品级，酶活10000u/g，淀粉酶为食品级，酶活20000u/g；
步骤二、将酒尾提取物100g、***糖25g、脯氨酸7g、天冬氨酸3g混合置于反应釜中，加入少量氨水调节pH至9，95℃加热回流4h，得到酒尾反应物；
步骤三、将酒尾反应物进行三级分子蒸馏，所述分子蒸馏的条件为：一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、110℃，真空度0.1Pa，进料速度500ml/h，刮膜速度400r/min，得到四个分子蒸馏组分，分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分，将二级轻组分、三级轻组分以1∶4的比例混合，得到酒尾香料。
实施例7
一种改良型烟用酒尾香料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取天然草本原料甘草6g、无花果3g和金桔干3g，洗净切片，加入120g酒尾浸泡后，添加0.06g混合酶液，搅拌均匀，在45-50℃、pH自然条件下酶解12小时，得到酒尾提取物；
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物，其酒精度为1%vol，所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比2∶5∶5混合而成，其中红曲酯化酶为食品级，酶活200u/g，复合植物水解酶为食品级，酶活10000u/g，淀粉酶为食品级，酶活20000u/g；
步骤二、将酒尾提取物100g、葡萄糖20g、脯氨酸8g、天冬氨酸2g混合置于反应釜中，加入少量氨水调节pH至8，95℃加热回流3.5h，得到酒尾反应物；
步骤三、将酒尾反应物进行三级分子蒸馏，所述分子蒸馏的条件为：一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、110℃，真空度0.1Pa，进料速度500ml/h，刮膜速度400r/min，得到四个分子蒸馏组分，分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分，将二级轻组分、三级轻组分以1∶3的比例混合，得到酒尾香料。
实施例8
一种改良型烟用酒尾香料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取天然草本原料甘草6g、无花果3g和金桔干3g，洗净切片，加入120g酒尾浸泡后，添加0.06g混合酶液，搅拌均匀，在45-50℃、pH自然条件下酶解8小时，得到酒尾提取物；
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物，其酒精度为1%vol，所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比2∶5∶5混合而成，其中红曲酯化酶为食品级，酶活150u/g，复合植物水解酶为食品级，酶活10000u/g，淀粉酶为食品级，酶活20000u/g；
步骤二、将酒尾提取物100g、葡萄糖20g、脯氨酸8g、天冬氨酸2g混合置于反应釜中，加入少量氨水调节pH至8，95℃加热回流4.5h，得到酒尾反应物；
步骤三、将酒尾反应物进行三级分子蒸馏，所述分子蒸馏的条件为：一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、110℃，真空度0.1Pa，进料速度500ml/h，刮膜速度300r/min，得到四个分子蒸馏组分，分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分，将二级轻组分、三级轻组分以1∶5的比例混合，得到酒尾香料。
试验例
经由实施例1~8制得的改良型烟用酒尾香料以卷烟加香的方式添加到金圣（吉品）卷烟的叶组配方中，添加量为烟丝质量的0.005%，制成卷烟。
组织具国家卷烟评吸资格的专家吸评组五人参照GB5606.4-2005《卷烟 第4部分：感官技术要求》和YC/T 497-2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》对金圣（吉品）卷烟和添加有本发明实施例1~8的改良型烟用酒尾香料的卷烟进行感官评吸，结果如下表1所示：
表1 卷烟感官评析结果
添加有本发明实施例1~8的改良型烟用酒尾香料制得的卷烟产品较原金圣（吉品）卷烟产品“甜”“润”风格更明显，香气的丰富程度和烟气浓度均明显增加，实施例3、实施例7制备得到的酒尾香料品质最高，与卷烟吸味最协调；加热回流时间为3.5~4h时，酒尾香料品质较优；果糖反应得到的样品香气质量优于***糖；分子蒸馏后，二级轻组分、三级轻组分以1∶2~3的质量比复配效果最优。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.一种改良型烟用酒尾香料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、取天然草本原料甘草、无花果和金桔干，洗净切片，加入5~10倍天然草本原料质量的酒尾浸泡后，添加0.1~0.5%天然草本原料质量的混合酶液，搅拌均匀，在45~50℃、pH自然条件下酶解6~12小时，得到酒尾提取物；
所述混合酶液由红曲酯化酶、复合植物水解酶、淀粉酶按质量比1~2∶5~10∶5~10混合而成，其中红曲酯化酶为食品级，酶活150~200u/g，复合植物水解酶为食品级，酶活10000u/g，淀粉酶为食品级，酶活10000~20000u/g；
步骤二、将酒尾提取物、还原糖、氨基酸按质量比10~15∶2~4∶1~2混合置于反应釜中，加入少量氨水调节pH至7~9，95℃加热回流2~6h，得到酒尾反应物；
步骤三、将酒尾反应物进行三级分子蒸馏，得到四个分子蒸馏组分，分别为一级、二级、三级轻组分及三级重组分，将二级轻组分、三级轻组分以1∶2~3的比例混合，得到酒尾香料；
所述酒尾是高粱酒生产过程中蒸馏完酒后得到的副产物，其酒精度为1~10%vol；
所述天然草本原料甘草、无花果和金桔干的质量比为1~5∶1~2∶1~2；
所述还原糖为葡萄糖；
所述氨基酸为脯氨酸和天冬氨酸，或者脯氨酸和赖氨酸；
所述分子蒸馏的条件为：一级到三级分子蒸馏温度分别为55℃、90℃、110℃，真空度0.1Pa，进料速度450~650ml/h，刮膜速度300~400r/min。
2.如权利要求1所述方法制备的一种改良型烟用酒尾香料在卷烟中的应用，其特征在于，所述改良型烟用酒尾香料以卷烟加香的方式添加到卷烟的烟丝中。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述改良型烟用酒尾香料的添加量为烟丝质量的0.005~0.02%。
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