CN108821279A - 一种三维多孔碳的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维多孔碳的制备方法，该制备方法包括将糖源、多巴胺和氯化铵混合均匀，将所得混合物在惰性气氛的保护下，先由室温升高至250℃～300℃，然后加速升温至800℃～1200℃，再恒温烧结2h～6h，冷却至室温，得到自支撑的三维多孔碳。该制备方法只需要一步热解，不要任何额外步骤，即可得到比表面积高达2700m2/g的自支撑的三维多孔碳。

Description

一种三维多孔碳的制备方法
技术领域
本发明属于多孔材料领域，涉及一种三维多孔碳的制备方法，具体涉及一种高比表面积自支撑的三维多孔碳的制备方法。
背景技术
自支撑的三维多孔碳材料因其具有丰富的孔道结构、高比表面积、较好的导电性等特性使其在催化、能源、环境等领域具有广泛的应用。为了使其最大限度地发挥作用，制备出高比表面积的三维多孔碳一直都是人们努力的方向。目前自支撑的三维多孔碳的制备方法大致可以分为四大类：一是氧化石墨烯的自组装法，包括水热处理法、冷冻干燥法、真空挥发法、和滴涂法等，二是化学气相沉积法，三是碳前驱体吹气转化法，四是聚合物泡沫的碳化法。但这些方法存在着步骤较多、方法复杂，难以大量制备，所得产物比表面积不够高(一般小于2000m2/g)，还需要额外使用酸(H3PO4)或碱(KOH)活化等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种高比表面积自支撑的三维多孔碳的制备方法，该方法只需要一步热解，不要任何额外步骤，即可得到比表面积高达2700m2/g的自支撑的三维多孔碳。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种三维多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
将糖源、多巴胺和氯化铵混合均匀，将所得混合物在惰性气氛的保护下，先由室温升高至250℃～300℃，然后加速升温至800℃～1200℃，再恒温烧结2h～6h，冷却至室温，得到自支撑的三维多孔碳。
上述的三维多孔碳的制备方法中，优选的，所述糖源与多巴胺的质量比为4～100∶1。
上述的三维多孔碳的制备方法中，优选的，所述糖源和多巴胺的总质量与氯化铵的质量之比为0.2～5∶1。
上述的三维多孔碳的制备方法中，优选的，所述室温升高至250℃～300℃时，升温速率为1℃/min～10℃/min，保温0～3h。
上述的三维多孔碳的制备方法中，优选的，所述加速升温阶段，升温速率为2℃/min～15℃/min，且该阶段的升温速率大于所述室温升高至250℃～300℃时的升温速率。
上述的三维多孔碳的制备方法中，优选的，所述糖源包括葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖中的一种或多种。
上述的三维多孔碳的制备方法中，优选的，所述惰性气氛为氮气。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明得到的自支撑的三维多孔碳具有非常高的比表面积，在本发明的条件下，可达到2700m2/g甚至以上，现有的糖发泡法得到的产物仅有1000多m2/g。
(2)本发明的制备方法不需要任何前处理或后处理步骤，通过一步加热的方法即可得到高比表面积的自支撑的三维多孔碳。
(3)本发明不需要使用磷酸或氢氧化钾等强酸碱性物质进行活化即可得到高比表面积的自支撑的三维多孔碳，避免了后续的纯化步骤，既减少了对仪器的损耗和对产品的污染，也简化了工艺步骤。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的三维多孔碳的光学照片。
图2为本发明实施例1制备的三维多孔碳的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例1制备的三维多孔碳的氮气吸附解吸曲线。
图4为本发明实施例2制备的三维多孔碳的光学照片。
图5为本发明实施例2制备的三维多孔碳的扫描电镜照片。
图6为本发明实施例2制备的三维多孔碳的氮气吸附解吸曲线。
图7为本发明实施例3制备的三维多孔碳的光学照片。
图8为本发明实施例3制备的三维多孔碳的扫描电镜照片。
图9为本发明实施例3制备的三维多孔碳的氮气吸附解吸曲线。
图10为对比例1制备的三维多孔碳的扫描电镜照片。
图11为对比例1制备的三维多孔碳的氮气吸附解吸曲线。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
一种本发明的三维多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
将糖源、多巴胺和氯化铵混合均匀，将所得混合物在惰性气氛的保护下，先由室温升高至250℃～300℃，然后加速升温至800℃～1200℃，再恒温烧结2h～6h，冷却至室温，得到自支撑的三维多孔碳。
上述制备方法中，糖源与多巴胺的质量比为4～100∶1(即99∶1～80∶20)，糖源和多巴胺的总质量与氯化铵的质量之比为0.2～5∶1(即1∶5～5∶1)。
上述制备方法中，室温升高至250℃～300℃时，升温速率为1℃/min～10℃/min，保温0～3h；加速继续升温阶段，升温速率为2℃/min～15℃/min，且该阶段的升温速率大于室温升高至250℃～300℃时的升温速率。
上述制备方法中，糖源包括葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖中的一种或多种。
上述制备方法中，惰性气氛优选为氮气。
实施例1：
一种本发明的三维多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
将葡萄糖2g、多巴胺0.1g和氯化铵2g混合均匀，将所得混合物置于管式炉中，在氮气保护条件下，先由室温以2℃/min升高到250℃，然后以4℃/min继续升高到1000℃，恒温3小时，再自然冷却至室温，即可得到自支撑的三维多孔碳。
对本实施例制备的自支撑的三维多孔碳进行表征，图1为三维多孔碳的光学照片，图2为扫描电镜照片，可以看到样品表面有很多孔道结构，图3为样品的氮气吸附解吸曲线，BET比表面积为2600m2/g。
实施例2：
一种本发明的三维多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
将葡萄糖2g、多巴胺0.02g和氯化铵2g混合均匀，将所得混合物置于管式炉中，在氮气保护条件下，先由室温以2℃/min升高到250℃，保温2小时，然后以8℃/min继续升温到1000℃，恒温3小时，再自然冷却至室温，即可得到自支撑的三维多孔碳。
对本实施例制备的自支撑的三维多孔碳进行表征，图4为自支撑的三维多孔碳的光学照片，图5为扫描电镜照片，可以看到表面有很多孔道结构，图6为样品的氮气吸附解吸曲线，BET比表面积为2700m2/g。
实施例3：
一种本发明的三维多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
将葡萄糖2g、多巴胺0.2g和氯化铵2g混合均匀，将所得混合物置于管式炉中，在氮气保护条件下，先由室温以4℃/min升高到250℃，然后以10℃/min继续升温到1000℃，恒温3小时，然后自然冷却至室温，即可得到自支撑的三维多孔碳。
对本实施例制备的自支撑的三维多孔碳进行表征，图7为自支撑的三维多孔碳的光学照片，图8为扫描电镜照片，可以看到表面有很多孔道结构，图9为样品的氮气吸附解吸曲线，BET比表面积为2300m2/g。
对比例1：
一种制备三维多孔碳的方法，制备过程与实施例1基本相同，区别仅在于：不添加多巴胺，仅将葡萄糖和氯化铵混合均匀置于管式炉中进行处理。图10为扫描电镜照片，可以看到表面孔道结构较少，图11为样品的氮气吸附解吸曲线，所得三维多孔碳其BET比表面积仅有1000m2/g。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (7)

1.一种三维多孔碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将糖源、多巴胺和氯化铵混合均匀，将所得混合物在惰性气氛的保护下，先由室温升高至250℃～300℃，然后加速升温至800℃～1200℃，再恒温烧结2h～6h，冷却至室温，得到自支撑的三维多孔碳。
2.根据权利要求1所述的三维多孔碳的制备方法，其特征在于，所述糖源与多巴胺的质量比为4～100∶1。
3.根据权利要求2所述的三维多孔碳的制备方法，其特征在于，所述糖源和多巴胺的总质量与氯化铵的质量之比为0.2～5∶1。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的三维多孔碳的制备方法，其特征在于，所述室温升高至250℃～300℃时，升温速率为1℃/min～10℃/min，保温0～3h。
5.根据权利要求4所述的三维多孔碳的制备方法，其特征在于，所述加速升温阶段，升温速率为2℃/min～15℃/min，且该阶段的升温速率大于所述室温升高至250℃～300℃时的升温速率。
6.根据权利要求1～3任意一项所述的三维多孔碳的制备方法，其特征在于，所述糖源包括葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖中的一种或多种。
7.根据权利要求1～3任意一项所述的三维多孔碳的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气。
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