CN107963621A - 一种三维多孔碳材料及其制备和在钠离子电池中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钠离子电池材料领域，具体公开了一种三维多孔碳材料，为由碳纳米片构成的三维多孔材料，比表面积为100～2000m2/g；所述的碳纳米片厚度为10～100nm。本发明还公开了所述的三维多孔碳材料的制备方法，将多巴胺和蒙土矿置于溶液中，进行聚合反应得前驱体；所述的前驱体经过热处理、洗涤，得到层状碳纳米片材料；将层状碳纳米片材料在溶解有阳表面活性剂的溶液中进行水热反应，随后再将水热反应产物进行碳化处理，即得所述的三维多孔碳材料。该方法原料易得，制备工艺简单，重复性好；制备的三维多孔碳材料具有孔隙丰富、交联度高，结构稳定、比表面积大、导电性好等优点，将其用于钠离子电池，展示出良好的电池性能。

Description

一种三维多孔碳材料及其制备和在钠离子电池中的应用
技术领域
本发明涉及钠离子电池负极材料，特别涉及一种用作钠离子电池负极材料的三维多孔碳材料。
背景技术
钠离子电池凭借钠储量丰富，成为新一代二次电池体系的研究热点。与锂离子电池相比，钠离子电池具有负极电压高和钠离子半径大等问题，给高效钠离子电池开发提出了很多难题。电极材料决定着电池的容量、工作电压和循环寿命等重要的参数。虽然钠离子电池中的反应机制与锂离子电池中相似，然而，钠离子比锂离子要大55％左右，钠离子在相同结构材料中的嵌入和扩散往往都相对困难，同时嵌入后材料的结构变化会更大，因而电极材料的比容量、动力学性能和循环性能等都相应地变差。如，石墨在锂离子电池中是优良的负极材料，而钠离子却难以嵌入到石墨层中，由此可见在借鉴锂离子电池现有成果同时必须针对钠离子特点开发出储钠性能优异的材料。
石墨烯材料凭借其优良的层内导电性和高的载流子迁移率而备受瞩目。然而石墨烯材料用于钠离子电池负极材料依然存在一些问题亟需解决(Advanced Materials，2015，27(12)：2042-2048.)，如制备成本高、缺乏量产工艺，与此同时石墨烯层层之间易团聚和堆叠，从而减弱了其本身性能的发挥。因此制备工艺简单、成本低廉的碳纳米片材料在商业化钠离子电池碳负极材料领域具有广阔的应用前景。然而普通的碳纳米片材料依然存在着结构稳定性差等问题，因此构筑结构稳定的碳纳米片材料迫在眉睫。
发明内容
为解决碳纳米片的结构稳定性差，易团聚和堆叠等技术问题，本发明第一目的在于，提供了一种三维多孔碳材料，旨在提升一种结构稳定、多孔的碳材料。
本发明的第二目的在于，提供了所述的三维多孔碳材料的制备方法。
本发明的第三目的在于，提供了一种所述的三维多孔碳材料作为钠离子电池负极材料的应用方法，旨在明显改善钠离子电池倍率性能和循环性能。
一种三维多孔碳材料(本发明也称为碳气凝胶)，为由碳纳米片构成的三维多孔材料，比表面积为100～2000m2/g；所述的碳纳米片厚度为10～100nm。
本发明所述的三维多孔碳材料由厚度为10～100nm的碳纳米片构成；所述的三维多孔碳材料具有高交联度和孔隙率，层间距适中，比表面积大，导电性好；将该材料用作钠离子电池的负极材料，可明显改善钠离子电池倍率性能和循环性能。
作为优选，所述的三维多孔碳材料的比表面积为500～2000m2/g；进一步优选为1000～2000m2/g。
本发明还公开了所述的三维多孔碳材料的制备方法，将多巴胺和蒙土矿置于溶液中，进行聚合反应得前驱体；所述的前驱体经过热处理、洗涤，得到层状碳纳米片材料；将层状碳纳米片材料在溶解有阳表面活性剂的溶液中进行水热反应，随后再将水热反应产物进行碳化处理，即得所述的三维多孔碳材料。
本发明所述的制备方法，将多巴胺和蒙土矿置于溶液中，多巴胺在蒙土矿表面自聚，得前驱体；随后再经过低温碳化、除模板，得到层状碳纳米片材料，所得层状碳纳米片材料与阳表面活性剂经过水热反应和高温碳化，即得气凝胶材料。本发明方法，在所述的条件下预先制得碳纳米片，随后再配合水热方法和碳化，可制得层间距适中、比表面积大、反应活性位点丰富、三维多孔碳材料。
本发明的技术方案，关键在于通过化学聚合和水热法制备出三维多孔碳材料，以广泛存在的蒙土矿作为模板，所得三维多孔碳材料，孔隙率高，孔道交联度高，比表面积大，结构稳定，能克服普通碳纳米片易坍塌的缺点。此外，本发明采用原料绿色环保，廉价易得，工艺简单、可操作性强，工艺重复性好，适合工业化生产。该钠离子电池碳负极材料与电解液润湿性好，层间距适中，具有良好的钠离子嵌入和脱出能力。
所述的蒙土矿为一种硅酸盐的天然矿物。
作为优选，将多巴胺和蒙土矿置于溶液中，聚合反应所得前驱体；配合后续的热处理，如此得到的碳纳米片更利于制得性能优异的三维多孔碳。
本发明技术方案，可通过控制蒙土矿与多巴胺的比例和阳离子表面活性剂的浓度，可以很好地调控三维多孔碳材料的比表面积、控制材料的孔隙率；进而提升得到的三维多孔碳的电学性能。
本发明中，合适的多巴胺和蒙土矿的质量比，有利于提高气凝胶的比表面积。作为优选，所述多巴胺和蒙土矿质量比为0.01-0.5。在该优选的范围下，得到的碳纳米片的性能更适合于制得性能优异的三维多孔碳。
更进一步优选，所述多巴胺和蒙土矿质量比为0.01-0.2。
聚合反应优选在碱性溶液中进行，例如，pH在8～9.5的碱液或者缓冲液中进行。
作为优选，聚合反应温度为10～90℃。
作为优选，聚合反应时间为1-50h。
将得到的前驱体优选在氮气气氛下进行热处理。
作为优选，热处理温度为400-600℃。
在所述的热处理温度下，优选的热处理时间为0.5～10h。
热处理后，经洗涤，脱除热处理产物中的蒙土矿得到所述的碳纳米片。
本发明中，所述的阳离子表面活性剂为溴化十六烷三甲基铵。
研究表明，将得到的薄壁碳纳米片在合适的阳离子表面活性剂浓度中进行水热反应，有利于提高材料孔隙率，进而，有助于提升得到的三维多孔碳的电学性能；作为优选，水热反应的起始溶液中，阳离子表面活性剂的浓度为0.01-10g/L。
进一步优选，水热反应的起始溶液中，阳离子表面活性剂的浓度为0.5-1g/L。
作为优选，水热反应温度为100-220℃。在该优选的水热反应温度有利于提高后续三维多孔碳的稳定性。
进一步优选，水热反应温度为160-200℃。在该进一步优选的水热温度下，得到的三维多孔碳的稳定性更优。
在所述的水热反应条件下，优选的水热反应时间为1-50h。
碳化过程在保护性气氛下进行，所述的保护性气氛为氮气、惰性气体。
合适的碳化温度有利于进一步提高材料的电导率。作为优选，碳化温度为500-1200℃。
进一步优选，碳化温度为1000-1100℃。
在所述的碳化温度下保温碳化，优选的碳化时间为0.5～10h。
本发明一种优选的三维多孔碳材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)：将多巴胺和蒙土矿置于缓冲溶液中，聚合反应后经洗模板得到前驱体；多巴胺和蒙土矿质量比为0.01-0.5；聚合反应时间为1-50h；聚合温度为10～90℃。
步骤(2)：所得前驱体经过碳化处理，400-600℃，时间为0.5～10h；在惰性气氛中进行碳化；
步骤(3)：层状碳纳米片材料与表面活性剂分散液经过水热反应和高温碳化。表面活性剂浓度为0.01-10g/L，水热反应温度为100-220℃，水热反应时间为1-50h，水热产物经过冷冻干燥后经过高温碳化得到三维多孔碳材料，碳化温度为500-1200℃，时间为0.5～10h。
本发明还提供了所述的三维多孔碳材料的应用，作为钠离子电池负极材料，应用于制备钠离子电池的负极。
本发明中，将所三维多孔碳材料作为负极材料，采用现有方法制备的钠离子电池，得到的钠离子电池的倍率性能优异、循环性能好。
本发明的技术方案制备的碳负极材料应用于钠离子电池，钠离子电池三维多孔碳材料交联度高、孔隙率高、比表面积大，能缩短钠离子传输距离，具有良好的钠离子嵌入和脱出能力，对钠离子嵌入脱嵌引起的体积膨胀收缩问题提供缓冲作用，为钠离子和电解液传输提供良好动力学条件。
本发明的技术方案制备的三维多孔碳材料层间距适中，反应活性位点丰富、电导率高，钠离子嵌入脱出距离短，比表面积大，实现了三维多孔碳材料的制备，可使储钠性能得到显著提高。
本发明中，可采用现有方法，将本发明所述的三维多孔碳材料制备成钠离子电池的负极，进而组装成钠离子电池。例如，将本发明得到的三维多孔碳材料与导电剂和粘结剂混合，通过涂布法涂覆在铜箔集流体上，制得钠离子电池负极。
有益效果：
1、本发明的技术方案采用自然界广泛存在的蒙土矿作为模板，经过超分子聚合得到前驱体，在此基础上经过热处理(低温碳化)，洗去模板得到超薄碳纳米片材料。经过简单高效的水热处理得到孔隙丰富且结构稳定的三维多孔碳材料。该方法采用模板廉价易得，工艺简单，重现性好，适合工业化生产。
2、本发明的技术方案得到孔隙率高，比表面积大，交联度高，导电性好，结构稳定的气凝胶材料。
3、本发明的技术方案制备的气凝胶材料克服了现有碳纳米片材料普遍存在的稳定性差和孔道缺乏的问题，三维多孔碳材料具备丰富的孔道结构，导电性高，比表面积大，能缩短钠离子传输距离，增多钠离子反应活性位点，对钠离子嵌入脱嵌引起的体积膨胀收缩问题提供良好的缓解；同时具备超强的结构稳定性，所得三维多孔碳材料储钠性能优异。
4、本发明的三维多孔碳材料用于钠离子电池，能得到比容量高、循环寿命长，长循环性能稳定的钠离子电池。
附图说明
【图1】为实施例1制得的三维多孔碳材料的扫描电镜图(SEM)。
【图2】为实施例1制得的三维多孔碳材料作为钠离子电池钠离子电池负极碳材料，在电流密度为50mA/g时的循环曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明，但不得将这些实施例解释为对本发明保护范围的限制。
实施例1
将蒙土矿10g放在pH为8.5的溶液(碱的水溶液)中超声分散，将1g多巴胺放在上述溶液中，控制聚合温度为30℃，控制聚合时间为40h，所得前驱体经过碳化处理，通入惰性气体保护，碳化(热处理)处理温度400℃，时间为1h，所得产物采用热的氢氧化钠洗涤模板，得到碳纳米片材料。将所得碳纳米片材料加入到CTAB(溴化十六烷三甲基铵)浓度为1g/L的溶液中，超声分散，放在水热反应釜中，控制水热反应温度为200℃，水热反应时间为12h。所得水热产物经过热处理，通入惰性气体保护，碳化温度为1000℃，时间为2h得到三维多孔碳材料。碳纳米片厚度集中在40nm左右，所得气凝胶材料的比表面积为1940m2/g。
采用本实施例制备的三维多孔碳材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试容量性能。测试结果表明，本例制备的钠离子电池钠离子电池负极具有良好的电化学性能：在50mA/g的流密度下，循环100圈后(循环曲线见图2)，仍能保持234mA/g的比容量(容量保持率为99.5％)。
实施例2
和实施例1相比，区别仅在于，水热反应后碳化(热处理)温度为500℃。所得碳纳米片厚度集中在60nm左右，所得气凝胶材料的比表面积为1540m2/g。
采用本实施例制备的三维多孔碳材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试容量性能。测试结果表明，本例制备的钠离子电池钠离子电池负极具有良好的电化学性能：在50mA/g的流密度下，循环100圈后，仍能保持202mA/g的比容量(容量保持率为98％)。
实施例3
将蒙土矿20g放在pH为8.5的溶液中超声分散，将1g多巴胺放在上述溶液中，控制聚合温度为50℃，控制聚合时间为20h，所得前驱体经过碳化处理，通入惰性气体保护，碳化处理温度500℃，时间为2h，所得产物采用热的氢氧化钠洗涤模板，得到碳纳米片材料。将所得碳纳米片材料加入到CTAB浓度为0.5g/L的溶液中，超声分散，放在水热反应釜中，控制水热反应温度为160℃，水热反应时间为24h。所得水热产物经过热处理，通入惰性气体保护，碳化温度为1100℃，时间为4h得到三维多孔碳材料。碳纳米片厚度集中在30nm左右，所得气凝胶材料的比表面积为570m2/g。
采用本实施例制备的三维多孔碳材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试容量性能。测试结果表明，本例制备的钠离子电池钠离子电池负极具有良好的电化学性能：在50mA/g的流密度下，循环100圈后，仍能保持217mA/g的比容量(容量保持率为99％)。
实施例4
将蒙土矿5g放在pH为8.5的溶液中超声分散，将1g多巴胺放在上述溶液中，控制聚合温度为80℃，控制聚合时间为10h，所得前驱体经过碳化处理，通入惰性气体保护，碳化处理温度600℃，时间为10h，所得产物采用热的氢氧化钠洗涤模板，得到碳纳米片材料。将所得碳纳米片材料加入到CTAB浓度为0.8g/L的溶液中，超声分散，放在水热反应釜中，控制水热反应温度为200℃，水热反应时间为30h。所得水热产物经过热处理，通入惰性气体保护，碳化温度为800℃，时间为3h得到气凝胶材料。碳纳米片厚度集中在70nm左右，所得三维多孔碳材料的比表面积为1580m2/g。
采用本实施例制备的三维多孔碳材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试容量性能。测试结果表明，本例制备的钠离子电池钠离子电池负极具有良好的电化学性能：在50mA/g的流密度下，循环100圈后，仍能保持225mA/g的比容量(容量保持率为98％)。
实施例5
与实施例4相比，区别仅在于CTAB浓度为5g/L，所得碳纳米片厚度集中在70nm左右，所得三维多孔碳材料的比表面积为1690m2/g。
采用本实施例制备的三维多孔碳材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试容量性能。测试结果表明，本例制备的钠离子电池钠离子电池负极具有良好的电化学性能：在50mA/g的流密度下，循环100圈后，仍能保持241mA/g的比容量(容量保持率为98％)。
实施例6
与实施例4相比，区别仅在于将蒙土矿50g放在pH为8.5的溶液中超声分散，将1g多巴胺放在上述溶液中，所得碳纳米片厚度集中在70nm左右，所得三维多孔碳材料的比表面积为1874m2/g。
采用本实施例制备的三维多孔碳材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试容量性能。测试结果表明，本例制备的钠离子电池钠离子电池负极具有良好的电化学性能：在50mA/g的流密度下，循环100圈后，仍能保持248mA/g的比容量(容量保持率为98％)。
对比例1
将蒙土矿10g放在pH为8.5的溶液中超声分散，将1g多巴胺放在上述溶液中，控制聚合温度为30℃，控制聚合时间为40h，所得前驱体经过碳化处理，通入惰性气体保护，碳化处理温度400℃，时间为1h，所得产物采用热的氢氧化钠洗涤模板，得到碳纳米片材料。碳纳米片厚度集中在40nm左右，所得碳纳米片比表面积为910m2/g。
采用本实施例制备的碳纳米片材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试容量性能。测试结果表明，本例制备的钠离子电池钠离子电池负极具有良好的电化学性能：在50mA/g的流密度下，循环100圈后，比容量为162mA/g(容量保持率为93％)。
对比例2
与实施例4相比，区别仅在于，未加入蒙土矿，所得碳材料比表面积为480m2/g。
采用本实施例制备的碳材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试容量性能。测试结果表明，本例制备的钠离子电池负极具有良好的电化学性能：在50mA/g的流密度下，循环100圈后，比容量为183mA/g(容量保持率为94％)。
对比例3
与实施例1相比，区别仅在于未加入阳离子表面活性剂，所得三维多孔碳材料比表面积为950m2/g。
采用本实施例制备的碳材料为工作电极，钠为对电极，组装成扣式电池，在50mA/g的电流密度下，测试容量性能。测试结果表明，本例制备的钠离子电池负极具有良好的电化学性能：在50mA/g的流密度下，循环100圈后，比容量为201mA/g(容量保持率为95％)。

Claims (10)

1.一种三维多孔碳材料，其特征在于，为由碳纳米片构成的三维多孔材料，比表面积为100～2000m2/g；所述的碳纳米片厚度为10～100nm。
2.一种权利要求1所述的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于，将多巴胺和蒙土矿置于溶液中，进行聚合反应得前驱体；所述的前驱体经过热处理、洗涤，得到层状碳纳米片材料；将层状碳纳米片材料在溶解有阳表面活性剂的溶液中进行水热反应，随后再将水热反应产物进行碳化处理，即得所述的三维多孔碳材料。
3.根据权利要求2所述的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述多巴胺和蒙土矿质量比为0.01-0.5。
4.根据权利要求2所述的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：聚合反应时间为1-50h；聚合反应温度为10～90℃。
5.根据权利要求2所述的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：热处理温度为400-600℃，时间为0.5～10h。
6.根据权利要求2所述的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：阳离子表面活性剂为溴化十六烷三甲基铵。
7.根据权利要求2所述的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：水热反应的起始溶液中，阳离子表面活性剂的浓度为0.01-10g/L。
8.根据权利要求2、6或7所述的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：水热反应温度为100-220℃，水热反应时间为1-50h。
9.根据权利要求2所述的三维多孔碳材料的制备方法，其特征在于：碳化温度为500-1200℃，时间为0.5～10h。
10.一种权利要求1所述的三维多孔碳材料，或权利要求2～9任一项制备方法制备的三维多孔碳材料的应用，其特征在于：作为钠离子电池负极材料，应用于制备钠离子电池的负极。
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