CN108807890A - 一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料的制备方法，包括以下步骤：合金条带的制备：镍钒锰金属颗粒通过甩带制备成20‑50μm的条带，其中Mn的原子含量为60‑70％，Ni的原子含量为20‑30％，V的原子含量为5‑20％。本发明制备的合金非单相固溶体，为双相合金，通过化学去合金化制备成多孔结构，制备过程简单，原料低廉，可用于大规模生产。本发明制备的多孔结构可大大增强了材料的比表面积从而增大材料的比容量，且可以起到在材料充放电过程为体积膨胀提供缓冲作用，提高了材料的循环稳定性。

Description

一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔电极材料领域，尤其是涉及一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料及其制备方法。
背景技术
近年来，环境污染及能源危机成为人们日益关注的话题之一，目前化石燃料作为主要能源，面临着日益减少的问题。且化石燃料的燃烧产生的有害物质危害人体健康和自然环境。太阳能，风能等可再生能源已经引起了人们的关注，但可再生能源受环境的影响具有不连续性，制备一种储能器件来储存这些不稳定能量成为解决可再生能源发展的关键。储能器件中锂离子电池由于具备高工作电压，高工作温度范围，高比容量，自放电小，循环寿命长，绿色环保等优点成为了解决能源危机的理想选择。
随着锂离子电池在电子器件及电动汽车中的广泛应用，人们对锂离子电池性能的要求也不断提高。锂离子电池中负极材料是决定电池整体性能的关键因素之一，目前商业化负极材料仍然是碳材料，而碳材料理论比容量为372mAh/g，已经不能满足人们日益提高的要求。
金属氧化物做负极材料较碳材料具备更高的理论比容量，且制备简单，成本较低。其中通过NiVMn合金氧化物的协同作用获得较高的比容量，纳米多孔结构提供更多活性位点，该材料比容量可高达914mAh/g，且有较好的循环稳定性。用去合金发制备纳米多孔金属氧化物锂离子负极材料是替代碳材料的理想选择。
发明内容
在研究中发现，当采用一定比例的NiVMn金属通过甩带的方式熔炼制备成三元合金，通过化学去合金化制备成纳米多孔金属，再通过在空气中高温使合金材料氧化使材料表面形成一层金属氧化物，该氧化物制备的电极相较碳材料电极具备更高的比容量，由于其材料心部为金属材料保证了其良好的导电性，且形成的多孔结构在充放电过程中可以缓解体积膨胀，提高了材料的循环稳定性。
有鉴于此，本发明旨在提出一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金条带的制备：镍钒锰金属颗粒通过甩带制备成20-50μm的条带，其中Mn的原子含量为60-70％，Ni的原子含量为20-30％，V的原子含量为5-20％；
(2)去合金化处理：将步骤(1)制备的合金条带进行化学去合金化处理，将金属Mn部分腐蚀掉制备成多孔金属，腐蚀后Mn的原子含量为20-40％；
(3)高温氧化：将步骤(2)中腐蚀的多孔金属在烧结炉中高温加热，保温，制备纳米多孔金属氧化物；
(4)研磨：将步骤(3)制备的纳米多孔金属氧化物放入研钵中充分研磨至颗粒为微米级得到金属氧化物粉末；
(5)涂电极：将步骤(4)制备的金属氧化物粉末与聚偏氟乙烯(PVDF)、乙炔黑及N-甲基吡咯烷酮(NMP)按照一定比例混合均匀充分研磨，并将研磨后的混合物用刮膜器在铜箔上刮电极片得到电极材料；
(6)组装电池：将步骤(5)得到的电极材料至于厌氧手套箱中组装成锂离子电池；
(7)测试电池及电极材料的电化学性能。
优选的，所述步骤(1)中金属Ni、V、Mn均选取直径为1-3mm的颗粒，所述甩带转速为1200rad/s-1800rad/s。
优选的，所述步骤(2)中的腐蚀方法为化学腐蚀方法，溶液为弱酸性的硫酸铵溶液，腐蚀温度为50-70℃，腐蚀时间为4-8h。
优选的，所述步骤(3)在烧结炉中加热的温度为200-400℃，保温时间为1-5h。
优选的，所述步骤(4)中的研磨将所述步骤(3)高温氧化的纳米多孔金属放置于研钵中充分研磨4-10h，直至条带研磨成灰黑色的微米级粉末。
优选的，所述步骤(5)中金属氧化物粉末，乙炔黑和PVDF的混合比例为8∶1∶1，混合均匀后滴适量的NMP分散混合，调浆均匀后在铜箔上拉浆制成不同厚度的电极片，将电极片置于真空干燥箱中干燥6-12h。
相对于现有技术，本发明所述的一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料的制备方法具有以下优势：
1)本发明制备的合金非单相固溶体，为双相合金，通过化学去合金化制备成多孔结构。
2)本发明的电极材料制备过程简单，原料低廉，可用于大规模生产。
本发明的另一目的是提供过一种采用上述制备方法制备的三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料，与现有技术相比：
1)本发明制备的多孔结构可大大增强了材料的比表面积从而增大材料的比容量，且可以起到在材料充放电过程为体积膨胀提供缓冲作用，提高了材料的循环稳定性。
2)本发明制备的三元纳米多孔金属氧化物电极材料在电流密度50mA/g至1000mA/g比容量可达300-950mAh/g，循环230圈后比容量保持率为90％以上，具备良好综合电化学性能。
附图说明
图1为实施例1中NiVMn合金条带在1mol/L的硫酸铵溶液中50℃下腐蚀氧化后研磨的SEM图；
图2为实施例1中NiVMn材料制作成锂离子电池负极组装成纽扣电池测试的倍率曲线图；
图3为实施例1中NiVMn材料组装成纽扣电池后测试得到的放电循环性能测试图。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
以下实施例可以使本专业技术人员更加全面的理解本发明，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金条带的制备：Ni，V，Mn的原子含量比为25∶15∶60，用甩带的方式将Ni，V，Mn金属颗粒在氩气保护下在1200rad/s-1800rad/s的转速下制成厚度为20um，宽度为2mm的合金条带；
(2)去合金化制备纳米多孔金属：将步骤(1)的合金条带置于烧杯中用1mol/L的硫酸铵在50℃下自然腐蚀6h，且每2h换一次硫酸铵溶液；
(3)高温氧化：将步骤(2)制备的纳米多孔金属条带用去离子水充分冲洗3遍，确保无硫酸铵残余后将材料置于鼓风干燥箱中50℃干燥4-6h。将干燥后的金属条带置于高温烧结炉中以10℃/min速率升温至300℃，保温2h。
(4)研磨：将步骤(3)氧化的金属材料充分研磨至灰黑色微米级粉末；
(5)涂电极：将步骤(4)研磨好的金属氧化物粉末按照金属氧化物粉末80mg做负极材料，PVDF10mg做导电剂，乙炔黑10mg做粘结剂充分研磨均匀，滴0.8mlNMP分散混合，充分研磨1h，调浆均匀后在铜箔上刮厚度为200um的电极片，将电极片置于真空干燥箱中干燥12h；
(6)组装电池：将干燥好的电极片置于厌氧手套箱中组装成纽扣电池；
(7)测试电化学性能：组装好的电池用蓝电电池测试***分别进行倍率性能和循环稳定性测试，测试结果见图1，图2，图3。
图1为实施例1中NiVMn合金条带在1mol/L的硫酸铵溶液中50℃下腐蚀氧化后研磨的SEM图，通过此图可知材料研磨后颗粒直径在5-50um范围，插图为放大后材料表面形成多孔结构。
图2为实施例1中NiVMn材料制作成锂离子电池负极组装成纽扣电池测试的倍率曲线图，通过此图可知材料在电流密度为1000mA/g恢复到50mA/g时，比容量可保持为89.2％，倍率性能较好。
图3为实施例1中NiVMn材料组装成纽扣电池后测试得到的放电循环性能测试图，通过此图可知材料循环200圈以上比容量保持率可达到90％以上。
实施例2
(1)合金条带的制备：合金条带的制备：Ni，V，Mn的原子含量比为15∶15∶70，用甩带的方式在氩气保护下在1200rad/s-1800rad/s的转速下制成厚度为20um，宽度为2mm的合金条带。
(2)去合金化制备纳米多孔金属：将步骤(1)的合金条带置于烧杯中用1mol/L的硫酸铵在50℃下自然腐蚀6h，且每2h换一次硫酸铵溶液。
(3)高温氧化：将步骤(2)制备的纳米多孔金属条带用去离子水充分冲洗3遍，确保无硫酸铵残余后将材料置于鼓风干燥箱中50℃干燥4-6h。将干燥后的金属条带置于高温烧结炉中以10℃/min速率升温至300℃，保温4h。
(4)研磨：将步骤(3)氧化的金属材料充分研磨至灰黑色微米级粉末。
(5)涂电极：将步骤(4)研磨好的金属氧化物粉末按照金属氧化物粉末80mg做负极材料，PVDF10mg做导电剂，乙炔黑10mg做粘结剂充分研磨均匀，滴0.8mlNMP分散混合，充分研磨1h，调浆均匀后在铜箔上分别刮厚度为200um的电极片。将电极片置于真空干燥箱中干燥12h。
(6)组装电池：将干燥好的电极片置于厌氧手套箱中组装成纽扣电池。
(7)测试电化学性能：组装好的电池用蓝电电池测试***分别进行倍率性能和循环稳定性测试。测试得到材料在电流密度为1000mA/g恢复到50mA/g时，比容量可保持为88.6％，倍率性能较好，循环200圈以后比容量保持率在90％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)合金条带的制备：镍钒锰金属颗粒通过甩带制备成20-50μm的条带，其中Mn的原子含量为60-70％，Ni的原子含量为20-30％，V的原子含量为5-20％；
(2)去合金化处理：将步骤(1)制备的合金条带进行化学去合金化处理，将金属Mn部分腐蚀掉制备成多孔金属，腐蚀后Mn的原子含量为20-40％；
(3)高温氧化：将步骤(2)中腐蚀的多孔金属在烧结炉中高温加热，保温，制备纳米多孔金属氧化物；
(4)研磨：将步骤(3)制备的纳米多孔金属氧化物放入研钵中充分研磨至颗粒为微米级得到金属氧化物粉末；
(5)涂电极：将步骤(4)制备的金属氧化物粉末与聚偏氟乙烯(PVDF)、乙炔黑及N-甲基吡咯烷酮(NMP)按照一定比例混合均匀充分研磨，并将研磨后的混合物用刮膜器在铜箔上刮电极片得到电极材料；
(6)组装电池：将步骤(5)得到的电极材料至于厌氧手套箱中组装成锂离子电池；
(7)测试电池及电极材料的电化学性能。
2.根据权利要求1所述的一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中金属Ni、V、Mn均选取直径为1-3mm的颗粒，所述甩带转速为1200rad/s-1800rad/s。
3.根据权利要求1所述的一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的腐蚀方法为化学腐蚀方法，溶液为弱酸性的硫酸铵溶液，腐蚀温度为50-70℃，腐蚀时间为4-8h。
4.根据权利要求1所述的一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)在烧结炉中加热的温度为200-400℃，保温时间为1-5h。
5.根据权利要求1所述的一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的研磨将所述步骤(3)高温氧化的纳米多孔金属放置于研钵中充分研磨4-10h，直至条带研磨成灰黑色的微米级粉末。
6.根据权利要求1所述的一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中金属氧化物粉末，乙炔黑和PVDF的混合比例为8∶1∶1，混合均匀后滴适量的NMP分散混合，调浆均匀后在铜箔上拉浆制成不同厚度的电极片，将电极片置于真空干燥箱中干燥6-12h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料的制备方法制备的三元纳米多孔镍钒锰氧化物电极材料。
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