CN108660430B - 在氧化物绝缘衬底上类直接生长大面积石墨烯的工艺方法 - Google Patents

在氧化物绝缘衬底上类直接生长大面积石墨烯的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了在氧化物绝缘衬底上类直接生长大面积石墨烯的工艺方法，属于石墨烯材料制备领域。本发明采用CVD法在不具有石墨烯生长催化作用的氧化物绝缘衬底上类直接生长石墨烯，石墨烯免转移可以直接制备器件。通过在绝缘衬底镀一层金属作为催化剂，利用CVD首先在金属表面生长石墨烯，在生长同时使金属表面形成孔洞形貌。之后旋凃PMMA，以PMMA作为石墨烯支撑层利用湿法腐蚀金属。腐蚀液会穿过PMMA和石墨烯腐蚀下层的金属。金属腐蚀干净后石墨烯和PMMA会落在衬底上，再用有机溶剂去除石墨烯表面的PMMA，最终得到在绝缘衬底上类直接生长的石墨烯薄膜样品。本发明工艺简单，可重复性高，生长出的石墨烯质量高，大面积，几乎无破损。

Description

在氧化物绝缘衬底上类直接生长大面积石墨烯的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯制备工艺，属于石墨烯材料制备领域。
背景技术
石墨烯是一种单层碳原子组成的新材料，具有许多优异特性，如：高载流子迁移率、高杨氏模量、高透光率等。未来，石墨烯可能在电子、能源、防腐等领域发挥重要作用。目前石墨烯的制备方法主要是以下四种：机械剥离、化学气相沉积(CVD)、氧化还原、碳化硅外延。其中，CVD法制备石墨烯质量高、成本较低、适合大规模生产，是目前石墨烯最主要的制备途径。CVD法需要采用金属作为催化剂在金属基底上制备石墨烯，其中铜、镍两种金属是目前最主要的制备石墨烯所用金属。石墨烯电子器件的制备需要将金属基底表面生长的石墨烯转移到目标衬底上(如二氧化硅、蓝宝石等衬底)，大致工艺如图1所示：1、将金属基底石墨烯表面旋凃PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)薄膜；2、将旋凃好PMMA的样品放入金属腐蚀液中将金属腐蚀干净；3、用目标衬底捞取PMMA/石墨烯薄膜；4、用有机溶剂(丙酮等)去除石墨烯表面的PMMA，最终，实现石墨烯的转移。从转移步骤可以看出，石墨烯的转移十分繁琐，不适于未来石墨烯的大规模应用，并且由于石墨烯的单原子层特性，其在转移过程中极易破损。
石墨烯绝缘衬底的直接生长是近几年兴起的石墨烯制备工艺，其目的就是在绝缘衬底上直接生长制备出高质量石墨烯薄膜，来避免石墨烯的转移步骤。从图1可以看出如果能够实现石墨烯在绝缘衬底上的直接生长，那么石墨烯的器件制备只需一步就可以实现，大大节省了器件的制备流程，提高了器件的制备效率。目前，石墨烯的直接生长主要有三种途径：1、无金属催化的直接生长；2、金属辅助直接生长；3、等离子体辅助增强直接生长(AdvancedMaterials,2016,28(25):4956)，其中，方法一是严格意义上的直接生长，这种方法无视所选择衬底，可以实现大面积生长，但是生长温度普遍较高(＞1400℃)或者生长质量普遍较差，生长时间长；方法二工艺较为复杂，但是由于有金属催化，石墨烯的质量较好；方法三可以实现较低温度的直接生长(＜800℃)，但是石墨烯的质量较差，生长可控性差；目前，针对石墨烯的直接生长，尚无一种较为成熟的可用于大规模制备的生长工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种在氧化物绝缘衬底上类直接生长大面积高质量石墨烯的工艺方法，能够同时解决石墨烯转移破损、与衬底粘附性差、光刻过程中光刻胶对石墨烯掺杂等问题，生长出的石墨烯质量高。同时，本发明工艺简单，适合大规模生产石墨烯。
为实现上述目的，本发明转换思想，利用一种新型的金属辅助直接生长机理来实现绝缘衬底上的石墨烯类直接生长。如图2所示，在氧化物绝缘衬底上类直接生长大面积石墨烯的工艺方法，该方法包括如下步骤：(1)首先，在衬底上镀上一层金属薄膜；(2)通过CVD法利用金属催化在金属表面生长一层石墨烯薄膜；(3)持续生长，使金属发生团聚形成孔洞，孔洞处的石墨烯薄膜会落在衬底上；(4)生长结束后，旋凃一层PMMA作为腐蚀支撑层；(5)将样品放入金属腐蚀液中，金属腐蚀液会穿过PMMA和石墨烯薄膜，腐蚀下层的金属薄膜；(6)腐蚀金属薄膜后，PMMA/石墨烯薄膜会落在绝缘的衬底上，用有机溶剂去除PMMA，石墨烯留在衬底上。最终实现绝缘衬底的类直接生长。
由于PMMA是大分子有机物，腐蚀液能够穿过PMMA，同时石墨烯薄膜也存在微小孔洞或缺陷，使得腐蚀液穿过石墨烯。这是本发明能够实现石墨烯的类直接生长的最重要的理论基础。
本发明之所以称之为“类直接生长”，是因为石墨烯是生长在金属表面而非直接生长在绝缘衬底，但是，本发明的工艺实现了石墨烯免转移，即最终得到的石墨烯薄膜是在绝缘衬底上，且石墨烯质量较高(见图3石墨烯的拉曼光谱)，大面积、几乎无破损(见图4石墨烯的光学图片)，即实现了直接生长石墨烯的目的，因此称之为“类直接生长”。本发明与普通的氧化物衬底镀镍或镀铜生长石墨烯不同的地方在于：普通生长工艺在生长石墨烯后，旋凃PMMA进行转移，最后会将石墨烯转移至其他衬底。而本发明中，石墨烯生长和最终石墨烯的目标衬底均为同一衬底，金属的腐蚀是利用腐蚀液可以穿过PMMA和石墨烯的机理进行腐蚀，因而不存在转移步骤，是类直接生长。
本发明中，采用镍作为催化剂，石墨烯生长后，镍的表面形貌如图5所示，需要通过高温使镍表面团聚出一个个孔洞。只有这样才能够在旋凃PMMA后将PMMA/石墨烯固定在衬底上。如果镍表面没有团聚形成孔洞，当镍被腐蚀后石墨烯将脱离衬底漂浮于腐蚀液中，如图6所示，这样就无法实现石墨烯的类直接生长。
本发明中，孔洞的形成能够通过高温使镍表面自然发生团聚形成无规则孔洞，也能够通过“光刻-溅射-剥离”的半导体工艺制备出规则的孔洞阵列，如图7所示，石墨烯可以实现图形化生长。
本发明中，PMMA的作用是在腐蚀金属的过程中对石墨烯起支撑作用，使石墨烯在腐蚀过程中不破损，保持完整。
本发明中，石墨烯的支撑层不局限于PMMA，还能够是其他能使腐蚀液穿过的有机物。
本发明中使用的石墨烯催化金属是镍或者铜。
本发明中所使用的绝缘衬底是有一定厚度二氧化硅层的硅衬底，或者是石英衬底或蓝宝石衬底。
本发明中镀金属的工艺是电子束蒸发，或者是磁控溅射。
本发明中石墨烯的CVD生长设备可以是Aixtron公司的Black Magic垂直冷壁式生长设备，还可以是管式炉设备。
本发明中通过对金属图形的控制实现石墨烯的图形化生长，使生长出了的石墨烯具有与金属一致的图案。
本发明的优越性：
1.本发明的石墨烯类直接生长工艺，实现了石墨烯的免转移，从石墨烯生长到最终得到类直接生长石墨烯整个工艺流程不到1个小时，大大提高了石墨烯器件的制备效率。
2.石墨烯几乎无破损，且质量较高，可以实现大面的石墨烯制备，这是通过转移工艺难以实现的。
3.通过改变金属的图形可以实现石墨烯的图形化生长，可以省去对石墨烯光刻然后图形化的步骤，使石墨烯无需接触到光刻胶，避免了光刻胶对石墨烯的掺杂，使石墨烯的电学性能保持稳定。
4.图形化直接生长石墨烯的工艺简单，可重复性高，适合石墨烯的大规模生产应用。
附图说明
图1：金属衬底生长石墨烯通过转移制备石墨烯器件流程图；
图2：本发明所采用的类直接生长石墨烯工艺的流程图；
图3：在不同衬底上类直接生长石墨烯的拉曼光谱结果；
图4：在二氧化硅衬底上类直接生长石墨烯的光学显微镜图片，从a图可以看出石墨烯大面积无破损，b图为用镊子将表面石墨烯划去一部分所看到的光学图像，为了能够更清晰的显示石墨烯；
图5：生长石墨烯后，镍表面的形貌的光学显微镜图片；
图6：若金属表面没有团聚产生孔洞，腐蚀金属后的示意图。金属腐蚀后PMMA/石墨烯薄膜将脱离衬底，无法实现类直接生长；
图7：a：通过“光刻-溅射-剥离”的半导体工艺得到的图形化的金属薄膜；b:用图形化的金属薄膜进行类直接生长得到的图形化的石墨烯薄膜；c：图形化石墨烯薄膜的拉曼光谱的2D峰的强度分布图，可以看到通过拉曼光谱确认，石墨烯确实是已经实现了图形化制备；
图8：图形化类直接生长石墨烯薄膜的实物图；
具体实施方式
本发明的实施通过以下三个实施例给予说明。
实施例1：采用镍作为催化金属在二氧化硅/硅衬底上生长石墨烯薄膜
整个工艺流程参照图2所示，衬底选用二氧化硅/硅衬底。
具体步骤如下：
S1将衬底洗净后，通过溅射工艺，镀50nm厚的镍薄膜，镍的碳固溶度较高，通过控制镍的厚度，可以一定程度上控制生长出的石墨烯的层数，使生长出来的石墨烯层数较少。
S2采用Aixtron公司的Black Magic垂直冷壁式CVD设备制备石墨烯，先在800℃条件下氢气退火5min，之后升温到1000℃，开始生长：甲烷流量10sccm，氢气流量500sccm，氩气流量：500sccm，气压15mbar，生长时间5min。最终在镍表面生长上一层石墨烯，并且镍表面形成如图5所示的孔洞形貌。
S3将生长后的样品旋凃一层PMMA，旋凃时匀胶机转速3000r/m，时间40s。旋凃好PMMA后，放在150℃热板上烘干5min。
S4将涂好PMMA的样品放入金属腐蚀液中，金属腐蚀液按照：五水硫酸铜：盐酸：水＝10g：50ml：50ml的比例配制而成。镍的腐蚀时间约为10min。
S5镍腐蚀干净后将样品取出，放在150℃热板上烘干15min，增强石墨烯和衬底的粘附性。
S6将样品放入丙酮溶液中浸泡30min去除PMMA，之后放入异丙醇溶液5min，最后用去离子水漂洗干净，最终得到图4所示的大面积几乎无破损的高质量类直接生长的石墨烯薄膜样品。
实施例2：采用铜作为催化金属在石英衬底上生长石墨烯薄膜
具体步骤如下：
S1将衬底洗净后，通过溅射工艺，镀200nm厚的铜薄膜，由于铜的熔点较低(1083℃，镍的熔点为：1400℃)，因此为了控制生长后的铜表面形貌需要将铜薄膜的厚度加厚，且铜的碳固溶度低，生长出的石墨烯单层率高，因此无需担心铜的厚度增加导致生长出的石墨烯的层数变多。
S2采用Aixtron公司的Black Magic垂直冷壁式CVD设备制备石墨烯，先在800℃条件下氢气退火5min，之后升温到1000℃，开始生长：甲烷流量10sccm，氢气流量40sccm，氩气流量：500sccm，气压15mbar，生长时间5min。最终在铜表面生长上一层石墨烯，并且铜表面形成类似图5所示的孔洞形貌。由于铜的催化能力弱，因此需要在生长的时候减小氢气流量。
之后工艺参考实施例1中S3～S6所述。
最终在石英衬底上得到大面积类直接生长石墨烯薄膜。
实施例3：二氧化硅/硅衬底上图形化类直接生长石墨烯薄膜。
具体工艺步骤如下：
S1将衬底清洗干净，通过“光刻-溅射镍金属-剥离”的半导体工艺将镍做出一定的图案。
之后工艺参考实施例1中S1～S6所述。
由于绝缘衬底不具有石墨烯生长的催化作用，因此，石墨烯只生长在金属表面，最终可以得到与金属具有一致图案的石墨烯薄膜样品，如图8所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和构思的前提下作出的任何修改、替换和改进等，均应认为包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.在氧化物绝缘衬底上类直接生长大面积石墨烯的工艺方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)首先，在衬底上镀上一层金属薄膜；(2)通过CVD法利用金属催化在金属表面生长一层石墨烯薄膜；(3)持续生长，使金属发生团聚形成孔洞，孔洞处的石墨烯薄膜会落在衬底上；(4)生长结束后，旋凃一层PMMA作为腐蚀支撑层；(5)将样品放入金属腐蚀液中，金属腐蚀液会穿过PMMA和石墨烯薄膜，腐蚀下层的金属薄膜；(6)腐蚀金属薄膜后，PMMA/石墨烯薄膜会落在绝缘的衬底上，用有机溶剂去除PMMA，石墨烯留在衬底上；最终实现绝缘衬底的类直接生长；由于PMMA是大分子有机物，腐蚀液能够穿过PMMA，同时石墨烯薄膜也存在微小孔洞或缺陷，使得腐蚀液穿过石墨烯。
2.根据权利要求1所述的在氧化物绝缘衬底上类直接生长大面积石墨烯的工艺方法，其特征在于：采用镍作为催化剂，石墨烯生长后，需要通过高温使镍表面团聚出一个个孔洞；只有这样才能够在旋凃PMMA后将PMMA/石墨烯固定在衬底上；如果镍表面没有团聚形成孔洞，当镍被腐蚀后石墨烯将脱离衬底漂浮于腐蚀液中，这样就无法实现石墨烯的类直接生长。
3.根据权利要求1所述的在氧化物绝缘衬底上类直接生长大面积石墨烯的工艺方法，其特征在于：孔洞的形成能够通过高温使镍表面自然发生团聚形成无规则孔洞，也能够通过“光刻-溅射-剥离”的半导体工艺制备出规则的孔洞阵列，石墨烯实现图形化生长。
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