CN108636398A - 一种钒掺杂钛酸锶纳米光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供本发明公开了一种钒掺杂钛酸锶纳米光催化材料的制备方法，该方法基于水热合成化合物的原理，包括作为合成钛酸锶所需的钛源和锶源、以及掺杂所需的钒源的混合，再在高温条件下反应数小时，最后生长成掺钒钛酸锶。该方法具有原料种类少，操作方法简便，工艺简单，成本低廉，绿色环保等特点，所制备的掺钒钛酸锶光催化材料对于研究其光响应光催化机理以及对于其他钙钛矿光催化材料的制备有着重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于光催化纳米材料制备与环境污染物处理技术领域，具体涉及一种金属钒离子掺杂钛酸锶的制备方法和应用。
背景技术
1972年日本科学家Fujishima和Honda利用TiO2电极光催化分解水的实验开启了半导体氧化物作为光催化剂的研究。继TiO2之后，人们发现具有d0电子构型的钛酸盐、铌酸盐、钽酸盐以及处在p区具有d10电子构型的光催化剂在可见光响应方面具有一定的优势，其中具有钙钛矿结构的钛酸盐作为一类半导体氧化物光功能材料，近十多年来成为光催化领域研究的重点之一。
钙钛矿因具有合适的禁带宽度、晶体结构稳定，热稳定性高且具备一定的物理性质和固态化学性质的研究基础等优势，在光催化领域受到关注。钙钛矿型金属氧化物可用通式ABO3或AA′BB′O3-x表示，后者表示有杂质离子A′、B′进行A位或B位取代掺杂的情况，x表示由于不同价态元素掺杂而为保持整体电中性而引起的氧缺陷率。如图1所示，理想的钙钛矿型复合物是立方对称型结构，钙钛矿的A位置一般是碱金属、碱土金属、稀土金属等半径较大的金属阳离子,如Ba、Ca、Sr等。A位离子不直接参与化学反应，在结构上除调节B-O键、稳定整个钙钛矿结构的作用外，对B离子价态有一定的影响；B位置一般是过渡金属元素等半径较小的金属阳离子,如W、Mo、Sb等，处于6个O原子组成的八面体中央，构成与TiO2类似的BO6结构，是钙钛矿化合物的光催化活性中心。一般用于B位掺杂的元素有Co、Fe、Ni、Cr等。由于原子间的相互作用，轻微的压曲会造成晶格畸变，使得其结构的对称性降低，而钙钛矿丰富的电性、磁性以及介电性能等也很大程度上取决于晶格畸变，因此阳离子的取代掺杂可用于钙钛矿物理性质的微调。
SrTiO3和CaTiO3是最早被关注的的钙钛矿类光催化剂，另外还有一些层状钙钛矿结构的钛酸盐，如：Na2Ti3O7、K2Ti2O5、K2Ti4O9、Cs2Ti5O11、Cs2Ti6O13等在紫外光下也有较好的光催化活性。
目前，钙钛矿型化合物研究和应用最多的领域是太阳能电池，并在近几年取得了较大的进展。例如金属-卤化物钙钛矿光电池的光电转化效率从3％提升到20％以上；钙钛矿型复合物如PbZrO3、BaTiO3、PbTiO3等被较多地应用于压电复合材料；BiFeO3表现出良好的多铁性能。此外，钛酸盐、钽酸盐、钒酸盐、铌酸盐等具有钙钛矿结构的金属氧化物因被发现具有合适的禁带宽度和良好的光响应性能而被广泛地应用于光催化剂领域。
钙钛矿型氧化物作为光催化剂具有以下优势。钙钛矿的组成元素多样，但是基本结构相似，过去关于钙钛矿的研究提供了其物理性质和固态化学性质研究基础，为钙钛矿的应用提供指导作用；钙钛矿良好的晶型有利于体相结构的表征，也有利于从体相结构推知其表面性能，因为催化反应多发生于催化剂表面，因而掌握催化剂表面性质对于分析反应机理极为关键；另外由于组成钙钛矿本身的元素以及掺杂元素的多样性，不同钙钛矿组成元素的价态、化学计量比以及缺陷密度也存在许多差异，材料的微结构可调性大。
无论是SrTiO3及具有类似结构的简单钙钛矿，还是更为复杂的层状钙钛矿，在研究的过程中一个待解决的重要问题就是钙钛矿纳米材料的可控制备。若能实现对钙钛矿适当地能带剪裁并可控地合成，这将是对钙钛矿进行功能化改性的极其重要的突破。再者就是在对于钙钛矿的光催化机理方面，如电子转移路径，表面活性基团等的研究深度地远远不及TiO2，因而形貌调控、能带裁剪以及光催化机理方面需要更深入的研究，为钙钛矿的光催化行为提供更多的理论支撑。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明为解决现有技术中存在的问题采用的技术方案如下：
一种钒掺杂钛酸锶纳米光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、称取一定量Sr(NO3)2溶于去离子水中，搅拌至完全溶解；
步骤2、向步骤1得到的溶液中逐滴加入(C3H7O)4Ti，边加入边搅拌，得到尽可能分散的白色悬浊液体系；
步骤3、按预定的掺杂量称取一定量的V2O5加入步骤2所得的混合体系，同时充分搅拌，随后再加入一定量NaOH；
步骤4、利用超声分散仪将步骤3中药品充分溶解后转移至水热反应釜中，200℃下保温反应24h；
步骤5、将步骤3中得到的SrTiO3用1％的稀硝酸溶液洗去少量的SrCO3，然后用去离子水洗涤，80℃烘干备用，得到的黄色固体粉末即为钒掺杂钛酸锶。
所述步骤1和2中元素Sr和Ti摩尔比大于1:1，以避免因TiO2相的生成而造成对材料性能测评的影响。
所述步骤2中(C3H7O)4Ti溶液的密度为ρ＝0.9600g/mL。
所述步骤3中V2O5的称取质量根据掺杂后V在V-SrTiO3中的所占的比例计算后确定。
所述步骤3中NaOH的摩尔质量为步骤1中Sr(NO3)2物质的量的两倍。
所述步骤3中NaOH的浓度为0.5mol/L，步骤3中，NaOH在Sr(NO3)2、(C3H7O)4Ti及V2O5之后加入以尽量减少碱液对空气中的CO2的吸收以减少SrCO3的生成。
本发明具有如下优点：
1、该方法简单，制备成本低廉，与高温熔盐法相比，反应温度低，与普通水热合成法相比，获得的钛酸锶颗粒更小；
2、制得的掺钒钛酸锶具有更强的可见光响应能力，更低的缺陷密度，使得钛酸锶材料在太阳能电池、光催化领域具有更广泛的应用；
3、在形貌调控方面：能较为稳定地制备出粒度在45nm左右，堆积尺寸在50-250nm之间的球状微粒；降低缺陷密度；
4、在能带调控方面：引入杂质能级，增强可见光相应性能。
附图说明
图1为ABO3型钙钛矿结构图；
图2为实施例1、2、3得到的纯相以及掺钒钛酸锶的XRD图谱；
图3为实施例1、2、3得到的纯相(a-b)以及掺钒量分别为0.5％(c-d)以及1.0％(e-f)钛酸锶的扫描电镜图；
图4为实施例1、2、3得到的纯相以及掺钒钛酸锶的EPR图谱；
图5为实施例1、2、3得到的纯相以及掺钒钛酸锶的紫外-可见吸收光谱；
图6为实施例1、2、3得到的纯相以及掺钒钛酸锶的禁带宽度计算图；
S-0、S-0.5、S-1.0分别代表V掺杂量为0、0.5mol％、1.0mol％的掺钒钛酸锶。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，
实施例1
1、称取2.11g(0.01mol)Sr(NO3)2溶于20ml去离子水中，搅拌至完全溶解；
2、向a得到的溶液中逐滴加入2.8ml(C3H7O)4Ti(ρ＝0.9600g/mL)，边加入边搅拌，得到尽可能分散的白色悬浊液体系；
3、立刻向b所得的混合体系加入0.8g NaOH，定容至40ml(NaOH的浓度为0.5mol/L)；
4、利用超声分散仪将c中药品充分溶解后转移至50ml水热反应釜中，200℃下保温反应24h；
5、得到的SrTiO3用1％的稀硝酸溶液洗去少量的SrCO3，然后用去离子水洗涤，80℃烘干备用，得到的白色固体粉末即为无掺杂的纯相钛酸锶。
实施例2
1、称取2.11g(0.01mol)Sr(NO3)2溶于20ml去离子水中，搅拌至完全溶解；
2、向a得到的溶液中逐滴加入2.8ml(C3H7O)4Ti(ρ＝0.9600g/mL)，边加入边搅拌，得到尽可能分散的白色悬浊液体系；
3、将0.0045g的V2O5加入b所得的混合体系，同时充分搅拌，随后再加入0.8g NaOH，定容至40ml(NaOH的浓度为0.5mol/L)；
4、利用超声分散仪将c中药品充分溶解后转移至50ml水热反应釜中，200℃下保温反应24h；
5、得到的SrTiO3用1％的稀硝酸溶液洗去少量的SrCO3，然后用去离子水洗涤，80℃烘干备用，得到的黄色固体粉末即为掺杂量为0.5mol％的掺钒钛酸锶。
实施例3
1、称取2.11g(0.01mol)Sr(NO3)2溶于20ml去离子水中，搅拌至完全溶解；
2、向a得到的溶液中逐滴加入2.8ml(C3H7O)4Ti(ρ＝0.9600g/mL)，边加入边搅拌，得到尽可能分散的白色悬浊液体系；
3、加入0.0091g的V2O5加入b所得的混合体系，同时充分搅拌，随后再加入0.8gNaOH，定容至40ml(NaOH的浓度为0.5mol/L)；
4、利用超声分散仪将c中药品充分溶解后转移至50ml水热反应釜中，200℃下保温反应24h；
5、得到的SrTiO3用1％的稀硝酸溶液洗去少量的SrCO3，然后用去离子水洗涤，80℃烘干备用，得到的黄色固体粉末即为掺杂量为1.0mol％的掺钒钛酸锶。
针对实施例1-3做一系列测试，测试结果如图2-6所示：
图2是本发明实施例1、2、3得到的纯相以及掺钒钛酸锶的XRD图谱，数据由德国布鲁克D8型X射线衍射仪采集，从图中可以看出，根据本发明方法制备的掺钒后的钛酸锶为结晶性好，化学组成和结构均匀的单一化合物；
图3是本发明实施例1、2、3得到的纯相(a-b)以及掺钒量分别为0.5％(c-d)以及1.0％(e-f)钛酸锶的扫描电镜图，可以看出掺钒量为1.0％(e-f)钛酸锶的尺寸较为均一，分散性好；
图4是本发明实施例1、2、3得到的纯相以及掺钒钛酸锶的EPR图谱，在g＝2.003处的信号峰由单电子氧空位引起，g＝1.976处为Ti3+的信号峰，V掺杂后氧空位和Ti3+的EPR信号减弱，说明掺钒降低了上述两种缺陷密度；
图5、图6是本发明实施例1、2、3得到的纯相以及掺钒钛酸锶的紫外-可见吸收光谱及禁带宽度计算，从图中可以看出掺钒使得SrTiO3的吸收边出现明显红移，表明掺钒能够增强样品对可见光的吸收性能，但从图6来看掺钒并没有明显改变材料的禁带宽度；掺钒后氧缺陷与Ti3+缺陷密度均降低，表明掺钒提高可见光吸收不是由于缺陷，而应该是钒引入杂质能级了。
本发明制备方法同样适用于与V元素同副族的其他元素的掺杂，如实施例4：
1、称取2.11g(0.01mol)Sr(NO3)2溶于20ml去离子水中，搅拌至完全溶解；
2、向a得到的溶液中逐滴加入2.8ml(C3H7O)4Ti(ρ＝0.9600g/mL)，边加入边搅拌，得到尽可能分散的白色悬浊液体系；
3、加入0.0133的Nb2O5加入b所得的混合体系，同时充分搅拌，随后再加入0.8gNaOH，定容至40ml(NaOH的浓度为0.5mol/L)；
4、利用超声分散仪将c中药品充分溶解后转移至50ml水热反应釜中，200℃下保温反应24h；
5、得到的SrTiO3用1％的稀硝酸溶液洗去少量的SrCO3，然后用去离子水洗涤，80℃烘干备用，得到的白色固体粉末即为掺杂量为1.0mol％的掺铌钛酸锶。
本发明的保护范围并不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围内，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。
Claims (6)
1.一种钒掺杂钛酸锶纳米光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、称取一定量Sr(NO3)2溶于去离子水中，搅拌至完全溶解；
步骤2、向步骤1得到的溶液中逐滴加入(C3H7O)4Ti，边加入边搅拌，得到尽可能分散的白色悬浊液体系；
步骤3、按预定的掺杂量称取一定量的V2O5加入步骤2所得的混合体系，同时充分搅拌，随后再加入一定量NaOH溶液；
步骤4、利用超声分散仪将步骤3中药品充分溶解后转移至水热反应釜中，200℃下保温反应24h；
步骤5、将步骤3中得到的SrTiO3用1％的稀硝酸溶液洗去少量的SrCO3，然后用去离子水洗涤，80℃烘干备用，得到的黄色固体粉末即为钒掺杂钛酸锶。
2.如权利要求1所述的一种钒掺杂钛酸锶纳米光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1和2中元素Sr和Ti摩尔比大于1:1，以避免因TiO2相的生成而造成对材料性能测评的影响。
3.如权利要求1所述的一种钒掺杂钛酸锶纳米光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中(C3H7O)4Ti溶液的密度为ρ＝0.9600g/mL。
4.如权利要求1所述的一种钒掺杂钛酸锶纳米光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中V2O5的称取质量根据掺杂后V在V-SrTiO3中的所占的比例计算后确定。
5.如权利要求1所述的一种钒掺杂钛酸锶纳米光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中NaOH的摩尔质量为步骤1中Sr(NO3)2物质的量的两倍。
6.如权利要求1所述的一种钒掺杂钛酸锶纳米光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中NaOH的浓度为0.5mol/L。
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