CN108588673B - 一种二硫化钼薄膜的制备方法 - Google Patents

一种二硫化钼薄膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108588673B
CN108588673B CN201710600863.6A CN201710600863A CN108588673B CN 108588673 B CN108588673 B CN 108588673B CN 201710600863 A CN201710600863 A CN 201710600863A CN 108588673 B CN108588673 B CN 108588673B
Authority
CN
China
Prior art keywords
molybdenum disulfide
preparation
quartz
mos
disulfide film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710600863.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108588673A (zh
Inventor
赵士超
翁嘉鑫
吕燕飞
金圣忠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Zhongshang Carbon Institute Co ltd
Original Assignee
Hangzhou Dianzi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Dianzi University filed Critical Hangzhou Dianzi University
Priority to CN201710600863.6A priority Critical patent/CN108588673B/zh
Publication of CN108588673A publication Critical patent/CN108588673A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108588673B publication Critical patent/CN108588673B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/305—Sulfides, selenides, or tellurides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种二硫化钼薄膜材料的制备方法。目前二硫化钼薄膜可通过化学气相沉积法生长，这种方法制备的二硫化钼薄膜往往存在重复性差、结晶质量低的问题，从而影响了二硫化钼薄膜性能研究和应用。本方法采用在化学气相沉积法中引入矿化剂，促进了硫化钼薄膜的生长。以固态硫化钼粉末为源，水蒸气作为矿化剂，低压高温下在基底上获得二硫化钼薄膜。该方法制备二硫化钼薄膜具有薄膜厚度可控、晶形完整和制备重复性高的优点，对于化学气相沉积法制备二硫化钼以及二维过渡金属硫族化合物等二维材料的制备是有益的。

Description

一种二硫化钼薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种二硫化钼薄膜的制备方法。
背景技术
二硫化钼(MoS2)晶体厚度降低到单分子层后其电学性能由间接半导体转变为直接禁带半导体。单分子层MoS2是由三层原子构成,其中上下两层为硫原子组成的六角平面,中间夹层为金属钼单原子层,MoS2单分子层薄膜禁带宽度约1.8eV，在二维光电子器件、光催化等领域具有广阔的应用前景。
二维MoS2制备方法有机械剥离法、溶液剥离法、水热法及化学气相沉积法(CVD)等。CVD法常用来制备大面积大尺寸MoS2单分子层薄膜，常用的制备工艺是低压、高温和惰性或还原性气氛中硫源与钼源发生反应获得MoS2。为了获得MoS2制备的高重复性，有些研究报道在制备工艺中使用成核剂。虽然有较多的研究报道了MoS2的CVD合成，但MoS2单分子层的可控生长仍旧困难。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种二硫化钼(MoS2)薄膜的制备方法。
本发明方法以MoS2固态粉末为钼源和硫源，表面生长有氧化层的硅片(SiO2/Si)为基底，水蒸汽为矿化剂，采用CVD法在基底表面生长MoS2二维薄膜材料。具体包括以下步骤：
步骤(1).取MoS2源0.1～5g放入石英舟中，之后将装有MoS2源的石英舟放入电炉中的石英管内，所述石英舟放置在石英管的中间位置；
步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20～25cm处；
步骤(3).向石英舟内加入1～5ml去离子水；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，混合气体中H2的体积含量为5％，载气流量为300sccm，抽气2～4min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(5).将石英管升温至700～1200℃，升温速率为20～30℃/min。温度升至700～1200℃后保温，保温时间为2～180min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～100℃/min，然后取出基底，在基底上获得MoS2二维薄膜。
所述的MoS2源有三种，分别为MoS2固体粉末，氧化钼和硫，金属钼和硫磺。
所述的基底为表面生长有氧化层的硅片(SiO2/Si)、石英玻璃、氮化镓或蓝宝石。
本发明将水蒸汽应用到CVD法中来制备MoS2薄膜材料，水蒸气起到矿化剂的作用，促进MoS2的生长，这种方法制备的MoS2薄膜制备重复性好、薄膜厚度可控、结晶度高。
具体实施方式：
实施例1：
步骤(1).取MoS2粉末0.1g放入石英舟中，之后将装有MoS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将表面生长有300nm厚的氧化硅的硅片基底(SiO2/Si)，基底尺寸(2.5cm×1.5cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20cm处；
步骤(3).向石英舟内加入1ml去离子水；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H2)，载气流量为300sccm，抽气2min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(5).将石英管升温至700℃，升温速率为20℃/min。温度升至700℃后保温，保温时间为2min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20℃/min，然后取出基底，在基底上获得MoS2。二维薄膜尺寸为50nm，纯度为99.4％。
实施例2：
步骤(1).取氧化钼粉末3g和硫粉末0.5g放入石英舟中，之后将装有氧化钼粉末和硫粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将石英玻璃基底(尺寸为3.5cm×2.0cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟25cm处；
步骤(3).向石英舟内加入5ml去离子水；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H2)，载气流量为300sccm，抽气4min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(5).将石英管升温至1200℃，升温速率为30℃/min。温度升至1200℃后保温，保温时间为180min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为100℃/min，然后取出基底，在基底上获得MoS2。二维薄膜尺寸为5μm，纯度为99.7％。
实施例3：
步骤(1).取金属钼粉末3g和硫磺粉末2g放入石英舟中，之后将装有金属钼粉末和硫磺粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将蓝宝石基底(尺寸3cm×1.8cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟23cm处；
步骤(3).向石英舟内加入3ml去离子水；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H2)，载气流量为300sccm，抽气3min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(5).将石英管升温至1000℃，升温速率为25℃/min。温度升至1000℃后保温，保温时间为60min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为40℃/min，然后取出基底，在基底上获得MoS2。二维薄膜尺寸为1mm，纯度为99.3％。

Claims (5)

1.一种二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，该方法具体步骤是：
步骤(1).取MoS2源0.1～5g放入石英舟中，之后将装有MoS2源的石英舟放入电炉中的石英管内，所述石英舟放置在石英管的中间位置；
步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20～25cm处；
步骤(3).向石英舟内加入1～5ml去离子水；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，混合气体中H2的体积含量为5％，载气流量为300sccm，抽气2～4min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(5).将石英管升温至700～1200℃，升温速率为20～30℃/min；温度升至700～1200℃后保温，保温时间为2～180min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～100℃/min，然后取出基底，在基底上获得MoS2二维薄膜。
2.如权利要求1所述的一种二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述的基底为表面生长有氧化层的硅片、石英玻璃、氮化镓或蓝宝石。
3.如权利要求1所述的一种二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述的MoS2源有三种，分别为MoS2固体粉末，氧化钼和硫，金属钼和硫磺。
4.如权利要求1所述的一种二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：石英管直径为1英寸。
5.如权利要求1所述的一种二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：基底尺寸为2.5～3.5cm×1.5～2.0cm。
CN201710600863.6A 2017-07-21 2017-07-21 一种二硫化钼薄膜的制备方法 Active CN108588673B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710600863.6A CN108588673B (zh) 2017-07-21 2017-07-21 一种二硫化钼薄膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710600863.6A CN108588673B (zh) 2017-07-21 2017-07-21 一种二硫化钼薄膜的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108588673A CN108588673A (zh) 2018-09-28
CN108588673B true CN108588673B (zh) 2019-11-12

Family

ID=63632973

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710600863.6A Active CN108588673B (zh) 2017-07-21 2017-07-21 一种二硫化钼薄膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108588673B (zh)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109487230A (zh) * 2018-11-27 2019-03-19 河南师范大学 一种利用cvd制备片状硫硒锡光电极的方法
CN109437124B (zh) * 2018-12-28 2022-03-22 吉林大学 一种合成单层过渡金属硫族化合物的方法
CN109487231B (zh) * 2018-12-30 2023-08-22 金堆城钼业股份有限公司 一种制备三角形二硫化钼薄膜的装置及方法
CN110373718B (zh) * 2019-05-30 2020-08-25 杭州电子科技大学 一种二维二硫化钨薄膜的制备方法
CN111349907B (zh) * 2020-02-19 2021-08-06 厦门大学 一种MoS2/WS2垂直异质结的制备方法
US11519068B2 (en) 2020-04-16 2022-12-06 Honda Motor Co., Ltd. Moisture governed growth method of atomic layer ribbons and nanoribbons of transition metal dichalcogenides
JP2021169663A (ja) * 2020-04-16 2021-10-28 本田技研工業株式会社 遷移金属ジカルコゲナイドの原子層リボンとナノリボンの水分管理（支配）下での成長方法
CN111826713B (zh) * 2020-06-29 2022-03-15 南京大学 制备大面积过渡金属硫族化合物单晶的方法及其所得产品
CN112522680A (zh) * 2020-11-10 2021-03-19 深圳大学 二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法
CN112786751A (zh) * 2021-01-19 2021-05-11 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种n极性氮化物模板、n极性氮化物器件及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105161576A (zh) * 2015-10-20 2015-12-16 华中科技大学 一种基于二硫化钼的肖特基异质结太阳能电池及其制备方法
CN105408516A (zh) * 2013-07-31 2016-03-16 建国大学校产学协力团 MoS2薄膜及其制造方法
CN106929827A (zh) * 2017-04-27 2017-07-07 郑州大学 一种少层MoS2薄膜的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3023390B1 (en) * 2014-11-18 2019-04-10 IMEC vzw MoS2 film formation and transfer to a substrate

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105408516A (zh) * 2013-07-31 2016-03-16 建国大学校产学协力团 MoS2薄膜及其制造方法
CN105161576A (zh) * 2015-10-20 2015-12-16 华中科技大学 一种基于二硫化钼的肖特基异质结太阳能电池及其制备方法
CN106929827A (zh) * 2017-04-27 2017-07-07 郑州大学 一种少层MoS2薄膜的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108588673A (zh) 2018-09-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108588673B (zh) 一种二硫化钼薄膜的制备方法
CN107557754B (zh) 一种二硫化钨薄膜的制备方法
Galazka β-Ga2O3 for wide-bandgap electronics and optoelectronics
CN106917072A (zh) 一种使用辅助衬底大面积清洁制备单层二硫化钼薄膜的方法
CN107785241B (zh) 一种在硅衬底上制备β-氧化镓薄膜的方法
CN108118395A (zh) 一种化学气相沉积制备二硒化钨单晶薄膜的方法
CN113235047B (zh) 一种AlN薄膜的制备方法
CN110373718B (zh) 一种二维二硫化钨薄膜的制备方法
CN105463580A (zh) 一种硒化镉或硫化镉二维单晶纳米片的制备方法
CN103526297A (zh) 一种制备拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的方法
CN103456603B (zh) 在镓系异质半导体衬底上制备氧化镓膜的方法及氧化镓膜
CN103964507A (zh) 一种单层过渡金属硫属化物薄膜及其制备方法
CN103305903B (zh) 一种高氮压助熔剂-坩埚下降法制备GaN晶体的方法
CN101941681B (zh) 制备带隙单调连续变化的硫硒化镉纳米材料的方法及装置
CN103400760A (zh) 一种在硅衬底上生长硒化铋单晶薄膜的方法及装置
Kaneko et al. Oriented growth of beta gallium oxide thin films on yttrium‐stabilized zirconia substrates
CN105441902A (zh) 一种外延碳化硅-石墨烯复合薄膜的制备方法
Wei et al. Monolayer MoS 2 epitaxy
CN104779141A (zh) 低偏角碳化硅同质外延材料的制作方法
Liu et al. Improvement of crystal quality and UV transparence of dielectric Ga 2 O 3 thin films via thermal annealing in N 2 atmosphere
CN113088925B (zh) 一种Mist-CVD化学气相沉积法制备ZnS掺杂α-Ga2O3薄膜的方法
Zhang et al. Recent progress of Ga2O3 materials and devices based on the low-cost, vacuum-free Mist-CVD epitaxial growth method
Bakin et al. Vapour phase transport growth of ZnO layers and nanostructures
CN105118853A (zh) 基于MgO衬底的氧化镓薄膜及其生长方法
CN117012622A (zh) p型碲硒合金半导体的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20200820

Address after: Room 504, building 9, No. 20, kekeyuan Road, Baiyang street, Qiantang New District, Hangzhou City, Zhejiang Province

Patentee after: Zhejiang Qibo Intellectual Property Operation Co.,Ltd.

Address before: Hangzhou City, Zhejiang province 310018 Xiasha Higher Education Park No. 2 street

Patentee before: HANGZHOU DIANZI University

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210111

Address after: 221600 Peixian Economic Development Zone, Xuzhou City, Jiangsu Province, North of Peihe Highway and East of Hanrun Road (Science and Technology Pioneer Park)

Patentee after: JIANGSU ZHONGSHANG CARBON INSTITUTE Co.,Ltd.

Address before: 310018 room 504, building 9, 20 kejiyuan Road, Baiyang street, Qiantang New District, Hangzhou City, Zhejiang Province

Patentee before: Zhejiang Qibo Intellectual Property Operation Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right