CN109898070A - 一种二硫化钨分子层薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硫化钨分子层薄膜的制备方法,本发明方法以WS2固态粉末为钼源和硫源,表面生长有氧化锌薄膜的硅片(Si)为基底,采用CVD法在基底表面生长WS2二维薄膜材料。本发明将氧化锌应用到CVD法中来制备WS2薄膜材料,氧化锌起到促进硫化钨成核和控制局部硫蒸汽浓度的作用,这种方法制备的MoS2薄膜制备重复性好。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,具体涉及一种二硫化钨单分子层厚二维薄膜的制备方法。
背景技术
单分子层厚度的二硫化钨(WS2)二维薄膜是直接带隙半导体材料,在短波长光激发下会发射出红色波长的荧光,可用于制备纳米发光器件和光电器件。化学气相沉积法(CVD)是工业界生制备集成电路工艺中常用的方法,由于能够与工业界兼容,大面积二维薄膜常用化学气相沉积法制备。二维单分子层厚薄膜的制备比较成功的是石墨烯和氮化硼,这两种材料是在金属催化剂参与的条件下生长,生长质量较好。相对于石墨烯和氮化硼,二硫化钨单分子层的生长没有适当的金属催化剂,二硫化钨化学气相沉积法生长过程中成核困难,化学气相沉积***中硫前驱物的量的控制困难。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提出了一种二硫化钨二维薄膜的制备方法。
本发明方法以WS2固态粉末为钼源和硫源,表面生长有氧化锌薄膜的硅片(Si) 为基底,采用CVD法在基底表面生长WS2二维薄膜材料。
本发明一种二硫化钨分子层薄膜的制备方法的具体步骤是:
步骤(1).取WS2粉末0.1~5g放入石英舟中,之后将装有WS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将表面生长有200nm厚的氧化锌的硅片基底,基底尺寸(2.5~3.5 cm×1.5~2.0cm),用去离子水清洗后氮气吹干,放入石英管中,位置在载气流向下游方向距石英舟20~25cm处;
步骤(3).开启机械泵抽真空,同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5%H2),载气流量为300sccm,抽气2~4min后,关闭机械泵停止抽真空,并同时关闭载气气流停止输入载气;
步骤(4).将石英管升温至700~1200℃,升温速率为20~30℃/min。温度升至700~1200℃后保温,保温时间为2~180min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温,冷却速率为20~ 100℃/min,然后取出基底,在基底上获得WS2二维薄膜。
本发明将氧化锌应用到CVD法中来制备WS2薄膜材料,氧化锌起到成核剂和控制硫的量的作用,这种方法制备的MoS2薄膜制备重复性好。为了提高硫化钨的成核性能和硫前驱物在化学气相沉积***中的可控性,本专利在二硫化钨二维薄膜化学气相生长中引入氧化锌。氧化锌的作用一是促进硫化钨成核,二是调控控制硫蒸汽的局部浓度。
具体实施方式:
实施例1:
步骤(1).取WS2粉末0.1g放入石英舟中,之后将装有WS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将表面生长有200nm厚的氧化锌的硅片基底,基底尺寸(2.5cm ×1.5cm),用去离子水清洗后氮气吹干,放入石英管中,位置在载气流向下游方向距石英舟20cm处;
步骤(3).开启机械泵抽真空,同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5%H2),载气流量为300sccm,抽气2min后,关闭机械泵停止抽真空,并同时关闭载气气流停止输入载气;
步骤(4).将石英管升温至700℃,升温速率为20℃/min。温度升至700℃后保温,保温时间为2min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温,冷却速率为20℃/min,然后取出基底,在基底上获得WS2单分子厚二维薄膜。
实施例2:
步骤(1).取WS2粉末5g放入石英舟中,之后将装有WS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将表面生长有300nm厚的氧化锌的硅片基底,基底尺寸(3.5cm ×2.0cm),用去离子水清洗后氮气吹干,放入石英管中,位置在载气流向下游方向距石英舟25cm处;
步骤(3).开启机械泵抽真空,同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5%H2),载气流量为300sccm,抽气4min后,关闭机械泵停止抽真空,并同时关闭载气气流停止输入载气;
步骤(4).将石英管升温至1200℃,升温速率为30℃/min。温度升至1200℃后保温,保温时间为180min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温,冷却速率为100℃/min,然后取出基底,在基底上获得WS2二维薄膜。
实施例3:
步骤(1).取WS2粉末3g放入石英舟中,之后将装有WS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将表面生长有300nm厚的氧化锌的硅片基底,基底尺寸(3cm× 1.8cm),用去离子水清洗后氮气吹干,放入石英管中,位置在载气流向下游方向距石英舟23cm处;
步骤(3).开启机械泵抽真空,同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5%H2),载气流量为300sccm,抽气3min后,关闭机械泵停止抽真空,并同时关闭载气气流停止输入载气;
步骤(4).将石英管升温至1000℃,升温速率为25℃/min。温度升至1000℃后保温,保温时间为60min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温,冷却速率为40℃/min,然后取出基底,在基底上获得WS2二维薄膜。
Claims (2)
1.一种二硫化钨分子层薄膜的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
步骤(1)、取WS2粉末0.1~5g放入石英舟中,之后将装有WS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管内;石英舟放置在石英管的中间位置;
步骤(2)、将表面生长有200nm厚的氧化锌的硅片基底,用去离子水清洗后氮气吹干,放入石英管中,位置在载气流向下游方向距石英舟20~25cm处;
步骤(3)、开启机械泵抽真空,同时向石英管中输入载气氩氢混合气,其中H2的体积含量为5%,载气流量为300sccm,抽气2~4min后,关闭机械泵停止抽真空,并同时关闭载气气流停止输入载气;
步骤(4)、将石英管升温至700~1200℃,升温速率为20~30℃/min;温度升至700~1200℃后保温,保温时间为2~180min;
步骤(5)、石英管停止加热,将石英管冷却到常温,冷却速率为20~100℃/min,然后取出基底,在基底上获得WS2二维薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钨分子层薄膜的制备方法,其特征在于:所述的基底尺寸为2.5~3.5cm×1.5~2.0cm。
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CN112795898A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-14 | 杭州电子科技大学 | 一种硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜的制备方法 |
Citations (2)
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---|---|---|---|---|
CN104947070A (zh) * | 2015-06-01 | 2015-09-30 | 深圳大学 | 一种二硫化钼薄膜的制备方法及二硫化钼薄膜 |
CN107557754A (zh) * | 2017-07-21 | 2018-01-09 | 杭州电子科技大学 | 一种二硫化钨薄膜的制备方法 |
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