CN109898070A - 一种二硫化钨分子层薄膜的制备方法 - Google Patents

一种二硫化钨分子层薄膜的制备方法 Download PDF

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吕燕飞
黄锋
赵士超
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Abstract

本发明公开了一种二硫化钨分子层薄膜的制备方法，本发明方法以WS2固态粉末为钼源和硫源，表面生长有氧化锌薄膜的硅片(Si)为基底，采用CVD法在基底表面生长WS2二维薄膜材料。本发明将氧化锌应用到CVD法中来制备WS2薄膜材料，氧化锌起到促进硫化钨成核和控制局部硫蒸汽浓度的作用，这种方法制备的MoS2薄膜制备重复性好。

Description

一种二硫化钨分子层薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种二硫化钨单分子层厚二维薄膜的制备方法。
背景技术
单分子层厚度的二硫化钨(WS2)二维薄膜是直接带隙半导体材料，在短波长光激发下会发射出红色波长的荧光，可用于制备纳米发光器件和光电器件。化学气相沉积法(CVD)是工业界生制备集成电路工艺中常用的方法，由于能够与工业界兼容，大面积二维薄膜常用化学气相沉积法制备。二维单分子层厚薄膜的制备比较成功的是石墨烯和氮化硼，这两种材料是在金属催化剂参与的条件下生长，生长质量较好。相对于石墨烯和氮化硼，二硫化钨单分子层的生长没有适当的金属催化剂，二硫化钨化学气相沉积法生长过程中成核困难，化学气相沉积***中硫前驱物的量的控制困难。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种二硫化钨二维薄膜的制备方法。
本发明方法以WS2固态粉末为钼源和硫源，表面生长有氧化锌薄膜的硅片(Si) 为基底，采用CVD法在基底表面生长WS2二维薄膜材料。
本发明一种二硫化钨分子层薄膜的制备方法的具体步骤是：
步骤(1).取WS2粉末0.1～5g放入石英舟中，之后将装有WS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将表面生长有200nm厚的氧化锌的硅片基底，基底尺寸(2.5～3.5 cm×1.5～2.0cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20～25cm处；
步骤(3).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H2)，载气流量为300sccm，抽气2～4min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(4).将石英管升温至700～1200℃，升温速率为20～30℃/min。温度升至700～1200℃后保温，保温时间为2～180min；
步骤(5).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～ 100℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS2二维薄膜。
本发明将氧化锌应用到CVD法中来制备WS2薄膜材料，氧化锌起到成核剂和控制硫的量的作用，这种方法制备的MoS2薄膜制备重复性好。为了提高硫化钨的成核性能和硫前驱物在化学气相沉积***中的可控性，本专利在二硫化钨二维薄膜化学气相生长中引入氧化锌。氧化锌的作用一是促进硫化钨成核，二是调控控制硫蒸汽的局部浓度。
具体实施方式：
实施例1：
步骤(1).取WS2粉末0.1g放入石英舟中，之后将装有WS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将表面生长有200nm厚的氧化锌的硅片基底，基底尺寸(2.5cm ×1.5cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20cm处；
步骤(3).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H2)，载气流量为300sccm，抽气2min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(4).将石英管升温至700℃，升温速率为20℃/min。温度升至700℃后保温，保温时间为2min；
步骤(5).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS2单分子厚二维薄膜。
实施例2：
步骤(1).取WS2粉末5g放入石英舟中，之后将装有WS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将表面生长有300nm厚的氧化锌的硅片基底，基底尺寸(3.5cm ×2.0cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟25cm处；
步骤(3).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H2)，载气流量为300sccm，抽气4min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(4).将石英管升温至1200℃，升温速率为30℃/min。温度升至1200℃后保温，保温时间为180min；
步骤(5).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为100℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS2二维薄膜。
实施例3：
步骤(1).取WS2粉末3g放入石英舟中，之后将装有WS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将表面生长有300nm厚的氧化锌的硅片基底，基底尺寸(3cm× 1.8cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟23cm处；
步骤(3).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H2)，载气流量为300sccm，抽气3min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(4).将石英管升温至1000℃，升温速率为25℃/min。温度升至1000℃后保温，保温时间为60min；
步骤(5).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为40℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS2二维薄膜。

Claims (2)

1.一种二硫化钨分子层薄膜的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1)、取WS2粉末0.1～5g放入石英舟中，之后将装有WS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；
步骤(2)、将表面生长有200nm厚的氧化锌的硅片基底，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20～25cm处；
步骤(3)、开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，其中H2的体积含量为5％，载气流量为300sccm，抽气2～4min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(4)、将石英管升温至700～1200℃，升温速率为20～30℃/min；温度升至700～1200℃后保温，保温时间为2～180min；
步骤(5)、石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～100℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS2二维薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钨分子层薄膜的制备方法，其特征在于：所述的基底尺寸为2.5～3.5cm×1.5～2.0cm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112795898A (zh) * 2020-12-29 2021-05-14 杭州电子科技大学 一种硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜的制备方法

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CN104947070A (zh) * 2015-06-01 2015-09-30 深圳大学 一种二硫化钼薄膜的制备方法及二硫化钼薄膜
CN107557754A (zh) * 2017-07-21 2018-01-09 杭州电子科技大学 一种二硫化钨薄膜的制备方法

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