CN112786751A - 一种n极性氮化物模板、n极性氮化物器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种N极性氮化物模板、N极性氮化物器件及其制备方法，N极性氮化物模板包括：衬底；***层；氮化物层；其中，***层的材料为过渡金属二硫属化合物。本申请的氮化物模板，包括过渡金属二硫属化合物，其具有二维的层状结构，由上下两层S原子中间夹一层过渡金属原子构成，这种材料具有较好的热稳定性及化学稳定性，适用于氮化物材料外延生长过程的高温条件和气体氛围，对于传统的蓝宝石衬底，通过***薄层的过渡金属二硫属化合物可以有效调控氮化物材料的原子吸附能，同时过渡金属二硫属化合物在大尺寸范围提供连续、稳定的S原子终端，能够遏制部分极性反转的问题，实现高度均一性的N极性氮化物材料及其微电子/光电子器件结构。
Description
技术领域
本发明涉及半导体器件技术领域，尤其涉及一种N极性氮化物模板、N极性氮化物器件及其制备方法。
背景技术
氮化物材料，包括：AlN、GaN、InN及其三元/四元化合物材料，具有可调直接带隙、高的热稳定/化学稳定性，在光电器件及电力电子器件方向具有广阔的应用潜力。常见的纤锌矿氮化物材料在C轴方向存在非对称性，当金属原子(Al、Ga和In)的三个悬挂键面对外延衬底即为金属极性材料；对应的镜面结构，三个悬挂键朝向面外为N极性材料。不同极性的氮化物材料沿着外延生长方向形成相反的自发极化矢量，进而在材料表面或界面诱导形成不同类型的电荷。因此，控制氮化物材料的极性能够改变材料的电学/光学特性；实现异质结器件界面处的内部电场反转并调控二维电子气的位置；基于N极性氮化物材料还可以提高Mg原子的并入进而改善材料的p型掺杂特性，这些显著的优势使得N极性氮化物材料可用于制备高性能的微电子/光电子器件。
然而，目前主流的氮化材料外延方案为基于蓝宝石异质外延衬底上的金属-有机化学气相沉积法，通常仅能够获得金属极性的氮化物材料。对于N极性氮化物材料的生长，需要在生长前对蓝宝石衬底进行适当条件的高温NH3处理，此外，制备得到的N极性氮化物材料存在极性部分反转、材料质量较差等问题。
基于目前的N极性氮化物材料的生长存在的技术缺陷，有必要对此进行改进。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种N极性氮化物模板、N极性氮化物器件及其制备方法，解决或至少部分解决现有技术中存在的技术缺陷。
第一方面，本发明提供了一种N极性氮化物模板，包括：
衬底；
***层，位于所述衬底一侧；
氮化物层，位于所述***层远离所述衬底一侧；
其中，所述***层的材料为过渡金属二硫属化合物。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述的N极性氮化物模板，所述氮化物层的材料包括AlN、GaN、InN、AlGaN、AlInN、InGaN、AlInGaN中的一种；所述过渡金属二硫属化合物包括WS2、MoS2、TiS2、ZrS2、HfS2、VS2、NbS2、TaS2中的一种。
第二方面，本发明还提供了一种N极性氮化物器件，包括：
所述的N极性氮化物模板；
应力释放层，位于所述N极性氮化物的氮化物层一侧；
电子注入层，位于所述应力释放层远离所述氮化物层一侧；
多量子阱层，位于所述电子注入层远离所述氮化物层一侧，所述多量子阱层在所述电子注入层上的正投影不完全覆盖所述电子注入层；
电子阻挡层，位于所述多量子阱层远离所述氮化物层一侧；
空穴注入层，位于所述电子阻挡层远离所述氮化物层一侧；
p接触电极层，位于所述空穴注入层远离所述氮化物层一侧；
n接触电极层，位于所述电子注入层远离所述氮化物层一侧且未被所述多量子阱层覆盖的表面。在以上技术方案的基础上，优选的，所述的N极性氮化物器件，所述应力释放层为AlGaN/AlN超晶格应力释放层。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述的N极性氮化物器件，所述电子注入层为Si掺杂的n-AlGaN电子注入层。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述的N极性氮化物器件，所述多量子阱层为AlGaN多量子阱层。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述的N极性氮化物器件，所述电子阻挡层为Mg掺杂p-AlGaN电子阻挡层。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述的N极性氮化物器件，所述空穴注入层为Mg掺杂的p-GaN空穴注入层。
第三方面，本发明还提供了一种N极性氮化物器件的制备方法，包括以下步骤：
制备N极性氮化物模板；
在所述N极性氮化物模板的氮化物层一侧表面生长应力释放层；
在所述应力释放层表面生长电子注入层；
在所述电子注入层表面生长多量子阱层，所述多量子阱层在所述电子注入层上的正投影不完全覆盖所述电子注入层；
在所述多量子阱层表面生长电子阻挡层；
在所述电子阻挡层表面生长空穴注入层；
在所述空穴注入层表面生长p接触电极层；
在所述电子注入层未被所述多量子阱层覆盖的表面生长n接触电极层。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述的N极性氮化物器件的制备方法，制备N极性氮化物模板具体包括：
提供一衬底；
在所述衬底表面制备过渡金属氧化物；
将制备有过渡金属氧化物的衬底进行硫化处理，制备得到过渡金属二硫属化合物；
在过渡金属二硫属化合物表面生长氮化物层。
本发明的一种N极性氮化物模板、N极性氮化物器件及其制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
本申请的N极性氮化物模板，包括过渡金属二硫属化合物，其具有二维的层状结构，由上下两层S原子中间夹一层过渡金属原子构成，这种材料具有较好的热稳定性及化学稳定性，适用于氮化物材料外延生长过程的高温条件和气体氛围，过渡金属二硫属化合物以S原子作为终端表面，为氮化物材料的外延提供与蓝宝石表面不同的原子吸附能。对于传统的蓝宝石衬底，本申请的过渡金属二硫属化合物表面为S原子，金属原子在其表面的成键能更低，通过优先沉积一层Ⅲ族金属原子可以实现N极性氮化物材料的外延，对于大尺寸过渡金属二硫属化合物的原位生长，可采用较为成熟的氧化钼硫化法直接在衬底上生长。因此，本申请的方法用于生长高质量N极性氮化物材料及其器件结构具有较强的普适性及大批量生产能力。相较于蓝宝石衬底上直接外延生长N极性氮化物材料，通过***薄层的过渡金属二硫属化合物可以有效调控氮化物材料的原子吸附能，同时过渡金属二硫属化合物在大尺寸范围提供连续、稳定的S原子终端，能够遏制部分极性反转的问题，实现高度均一性的N极性氮化物材料及其微电子/光电子器件结构。此外，区别于蓝宝石衬底上复杂的NH3处理工艺和生长参数的调控，方法无需改动原本的氮化物材料及器件结构生长工艺，可以显著降低N极性氮化物材料及相应的微电子/光电子器件外延难度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的N极性氮化物模板其中一个实施例的结构示意图；
图2为本发明的N极性氮化物器件其中一个实施例的结构示意图；
图3为本发明实施例1中AlN模板的外延结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本申请实施例提供了一种N极性氮化物模板，包括：
衬底10；
***层11，位于衬底10一侧；
氮化物层12，位于***层11远离衬底10一侧；
其中，***层11的材料为过渡金属二硫属化合物。
需要说明的是，本申请实施例中衬底10包括Si衬底、玻璃衬底、石英衬底、SiC衬底和蓝宝石衬底等。
在一些实施例中，氮化物层12的材料包括AlN、GaN、InN、AlGaN、AlInN、InGaN、AlInGaN中的一种；过渡金属二硫属化合物包括WS2、MoS2、TiS2、ZrS2、HfS2、VS2、NbS2、TaS2中的一种。
本申请实施例还提供了上述N极性氮化物模板的制备方法，包括以下步骤：
S1、提供一衬底，将衬底分别在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗干净，再用N2吹干；然后将清洗烘干的衬底置于等离子体清洗机中，进一步清洁衬底表面，备用；
S2、在衬底表面制备过渡金属氧化物，具体的制备方法为：将过渡金属氧化物材料通过粉末热蒸镀或者溶液旋涂的方法制备到质衬底的表面，可通过调控热蒸镀或旋涂工艺参数实现不同厚度的过渡金属氧化物薄膜；
S3、将过渡金属氧化物进行硫化处理得到过渡金属二硫属化合物，具体的，将制备有过渡金属氧化物的衬底置于低压化学气相沉积***中进行高温硫化处理，控制生长工艺(生长温度、气体氛围、硫化时间和反应室压力等)，实现高质量过渡金属二硫属化合物的制备；
S4、在过渡金属二硫属化合物表面生长氮化物层，该过程可采用与传统蓝宝石衬底上相兼容的材料外延生长工艺，无需复杂的工艺改动和调试，具体的，采用基于两步法的氮化物材料外延生长工艺，先在较低温度下沉积较薄的N极性氮化物缓冲层，再在高温下继续生长较高质量的氮化物材料模板。过渡金属二硫属化合物的S原子终端与金属原子之间较低的成键能，界面处将优先形成一层均匀、连续的金属原子沉积，实现N极性氮化物模板的外延生长。
在一些实施例中，S3中将过渡金属氧化物进行硫化处理得到过渡金属二硫属化合物之前，还包括将过渡金属氧化物薄膜在空气中高温热退火处理以提高其致密性。
利用本申请制备得到的N极性氮化物模板，生长各外延结构，可制备多种类的N极性微电子/光电子器件结构，如：表面声学波器件、高电子迁移率晶体管、探测器、LEDs和激光器等。
本申请的N极性氮化物模板，包括过渡金属二硫属化合物，其具有二维的层状结构，由上下两层S原子中间夹一层过渡金属原子构成，这种材料具有较好的热稳定性及化学稳定性，适用于氮化物材料外延生长过程的高温条件和气体氛围。此外，过渡金属二硫属化合物以S原子作为终端表面，为氮化物材料的外延提供与蓝宝石表面不同的原子吸附能。对于传统的蓝宝石衬底，NH3处理在外延衬底界面处优先形成Al-O-N层，进一步诱导形成金属极性的氮化物材料；而过渡金属二硫属化合物表面为S原子，金属原子在其表面的成键能更低，通过优先沉积一层Ⅲ族金属原子可以实现N极性氮化物材料的外延，对于大尺寸过渡金属二硫属化合物的原位生长，可采用较为成熟的氧化钼硫化法直接在衬底上生长。因此，本申请的方法用于生长高质量N极性氮化物材料及其器件结构具有较强的普适性及大批量生产能力。相较于蓝宝石衬底上直接外延生长N极性氮化物材料，通过***薄层的过渡金属二硫属化合物可以有效调控氮化物材料的原子吸附能，同时过渡金属二硫属化合物在大尺寸范围提供连续、稳定的S原子终端，能够遏制部分极性反转的问题，实现高度均一性的N极性氮化物材料及其微电子/光电子器件结构。此外，区别于蓝宝石衬底上复杂的NH3处理工艺和生长参数的调控，方法无需改动原本的氮化物材料及器件结构生长工艺，可以显著降低N极性氮化物材料及相应的微电子/光电子器件外延难度。
基于同一发明构思，本申请实施例还提供了一种N极性氮化物器件，如图2所示，包括：
上述的N极性氮化物模板1；
应力释放层2，位于N极性氮化物模板1的氮化物层12一侧；
电子注入层3，位于应力释放层2远离氮化物层12一侧；
多量子阱层4，位于电子注入层3远离氮化物层12一侧，多量子阱层4在电子注入层3上的正投影不完全覆盖电子注入层3；
电子阻挡层5，位于多量子阱层4远离氮化物层12一侧；
空穴注入层6，位于电子阻挡层5远离氮化物层12一侧；
p接触电极层7，位于空穴注入层6远离氮化物层12一侧；
n接触电极层8，位于电子注入层3远离氮化物层12一侧且未被多量子阱层4覆盖的表面。
在一些实施例中，应力释放层2为AlGaN/AlN超晶格应力释放层，具体的，应力释放层2为多周期的交替层叠的AlGaN层和AlN层。
在一些实施例中，电子注入层3为Si掺杂的n-AlGaN电子注入层。
在一些实施例中，多量子阱层4为AlGaN多量子阱层。
在一些实施例中，电子阻挡层5为Mg掺杂p-AlGaN电子阻挡层。
在一些实施例中，空穴注入层6为Mg掺杂的p-GaN空穴注入层。
在一些实施例中，p接触电极层7为Ni/Au金属电极。
在一些实施例中，n接触电极层8为Ti/Al金属电极。
基于同一发明构思，本申请实施例还提供了上述N极性氮化物器件的制备方法，包括以下步骤：
A1、制备N极性氮化物模板；
A2、在N极性氮化物模板的氮化物层一侧表面生长应力释放层；
A3、在应力释放层表面生长电子注入层；
A4、在电子注入层表面生长多量子阱层，多量子阱层在电子注入层上的正投影不完全覆盖电子注入层；
A5、在多量子阱层表面生长电子阻挡层；
A6、在电子阻挡层表面生长空穴注入层；
A7、在空穴注入层表面生长p接触电极层；
A8、在电子注入层未被多量子阱层覆盖的表面生长n接触电极层。
需要说明的是，本申请的N极性氮化物器件的制备方法，首先按照上述制备方法制备得到N极性氮化物模板，然后依次在N极性氮化物模板的氮化物层表面依次生长沉积应力释放层、电子注入层、多量子阱层、电子阻挡层、空穴注入层；然后以SiO2作为掩膜，结合传统的半导体光刻工艺及干法刻蚀在N极性氮化物器件外延结构上制备“台面”结构，“台面”的上下分别为p接触电极层和n接触电极层；利用光刻胶掩膜工艺，依次在N极性氮化物器件的“台面”的上下制备图案化的金属接触电极，下方的n侧沉积Ti/Al，上方的p侧沉积Ni/Au，即在空穴注入层表面沉积Ni/Au金属电极即为p接触电极层，在电子注入层表面沉积Ti/Al金属电极即为n接触电极层，在沉积相应的金属接触电极后附加与之匹配的退火处理工艺，以实现电极与外延材料之间良好的欧姆接触。
以下进一步以具体实施例说明本申请的N极性氮化物器件的制备方法。
实施例1
一种N极性氮化物器件的制备方法，包括以下步骤：
A1、将2英寸的蓝宝石衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中分别超声清洗5分钟，用N2***吹干蓝宝石衬底表面，然后置于120℃的鼓风干燥箱中干燥10分钟去除表面残余水分；将干燥后的蓝宝石衬底置于等离子体清洗机中，通入流量为50sccm的O2，在50％功率下起辉处理5分钟，进一步清洁蓝宝石衬底表面；
A2、采用真空热蒸镀的方法在蓝宝石衬底表面沉积2nm的MoO3，在大气环境中200℃退火30分钟，使蓝宝石衬底上的MoO3薄膜能够充分氧化且更加致密；将退火后的蓝宝石MoO3置于双温区低压化学气相沉积设备中，将S粉置于进气上游的低温区，在140℃下加热形成的S蒸汽由Ar载气带到蓝宝石/MoO3的高温区(750℃)进行硫化反应10分钟，进而在蓝宝石衬底上原位生长得到英寸级的二维MoS2薄膜；
A3、将蓝宝石/MoS2置于金属-有机化学气相沉积***中，首先在950℃的低温条件先生长三维岛状的AlN作为成核层，然后于1230℃继续生长得到AlN模板层，AlN模板层的厚度约为3μm；MoS2层中的S原子对于Al原子具有较强的吸附作用，因而优先在MoS2上生长Al金属原子层，实现N极性AlN模板的外延生长，如附图3所示，图3中21为蓝宝石衬底，22为MoS2薄膜，23为AlN；
A4、基于该金属-有机化学气相沉积***，继续外延生长N极性氮化物器件的其他结构；首先，通过交替开关TMGa源的方式，在AlN模板层表面生长10个周期的AlGaN/AlN超晶格层结构作为应力释放层；AlGaN/AlN层厚度分别为6nm/6nm，应力释放层能够有效释放来自于AlN模板层的应力作用；
A5、继续在应力释放层表面外延生长2μm的Si掺杂的n-Al0.6Ga0.4N电子注入层，其中Si掺杂浓度为1×1018cm-3；进一步在电子注入层表面外延生长5个周期的Al0.45Ga0.55N/Al0.56Ga0.44N多量子阱层，其中阱和垒的厚度分别为3nm和12nm；继续在多量子阱层表面沉积10nm的Mg掺杂p-Al0.6Ga0.4N作为电子阻挡层，Mg掺杂浓度大于1×1017cm-3；在电子阻挡层表面继续生长50nm的Mg掺杂的p-GaN作为空穴注入层，其中，p-GaN的Mg空穴掺杂浓度为5×1017cm-3。由于N极化AlN模板的极性诱导，各外延层将保持N极化特性，实现高浓度的Mg掺杂；
A6、利用等离子体化学气相沉积设备在空穴注入层表面沉积500nm的SiO2作为掩膜；采用光刻工艺在SiO2掩膜表面制备光刻胶的“台面”图形，结合反应离子刻蚀法将光刻胶的“台面”图形复制到SiO2掩膜上，在丙酮中溶解去除光刻胶图形；以SiO2“台面”图形作为掩膜，在电感耦合等离子体刻蚀设备中刻蚀，使电子注入层暴露出来；利用光刻工艺和电子束蒸镀在“台面”上下分别沉积Ti(20nm)/Al(80nm)和Ni(30nm)/Au(60nm)作为n接触电极层和p接触电极层，即在电子注入层上沉积Ti(20nm)/Al(80nm)即为n接触电极层，在空穴注入层表面沉积Ni(30nm)/Au(60nm)即为p接触电极层；将n接触电极层和p接触电极层分别在400℃和800℃下热退火形成欧姆接触，即制备得到N极性氮化物器件。
上述实施例1中制备得到的N极性氮化物器件为发光波长为270nm的N极性深紫外LEDs，本申请实施例的N极性深紫外LEDs解决了极性面上生长的LED由于极化效应引起的量子限制斯达克效应降低LED发光效率问题，提高深紫外LED效率，结构如图2所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种N极性氮化物模板，其特征在于，包括：
衬底；
***层，位于所述衬底一侧；
氮化物层，位于所述***层远离所述衬底一侧；
其中，所述***层的材料为过渡金属二硫属化合物。
2.如权利要求1所述的N极性氮化物模板，其特征在于，所述氮化物层的材料包括AlN、GaN、InN、AlGaN、AlInN、InGaN、AlInGaN中的一种；所述过渡金属二硫属化合物包括WS2、MoS2、TiS2、ZrS2、HfS2、VS2、NbS2、TaS2中的一种。
3.一种N极性氮化物器件，其特征在于，包括：
如权利要求1或2所述的N极性氮化物模板；
应力释放层，位于所述N极性氮化物的氮化物层一侧；
电子注入层，位于所述应力释放层远离所述氮化物层一侧；
多量子阱层，位于所述电子注入层远离所述氮化物层一侧，所述多量子阱层在所述电子注入层上的正投影不完全覆盖所述电子注入层；
电子阻挡层，位于所述多量子阱层远离所述氮化物层一侧；
空穴注入层，位于所述电子阻挡层远离所述氮化物层一侧；
p接触电极层，位于所述空穴注入层远离所述氮化物层一侧；
n接触电极层，位于所述电子注入层远离所述氮化物层一侧且未被所述多量子阱层覆盖的表面。
4.如权利要求3所述的N极性氮化物器件，其特征在于，所述应力释放层为AlGaN/AlN超晶格应力释放层。
5.如权利要求3所述的N极性氮化物器件，其特征在于，所述电子注入层为Si掺杂的n-AlGaN电子注入层。
6.如权利要求3所述的N极性氮化物器件，其特征在于，所述多量子阱层为AlGaN多量子阱层。
7.如权利要求3所述的N极性氮化物器件，其特征在于，所述电子阻挡层为Mg掺杂p-AlGaN电子阻挡层。
8.如权利要求3所述的N极性氮化物器件，其特征在于，所述空穴注入层为Mg掺杂的p-GaN空穴注入层。
9.一种如权利要求3～8任一所述的N极性氮化物器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备N极性氮化物模板；
在所述N极性氮化物模板的氮化物层一侧表面生长应力释放层；
在所述应力释放层表面生长电子注入层；
在所述电子注入层表面生长多量子阱层，所述多量子阱层在所述电子注入层上的正投影不完全覆盖所述电子注入层；
在所述多量子阱层表面生长电子阻挡层；
在所述电子阻挡层表面生长空穴注入层；
在所述空穴注入层表面生长p接触电极层；
在所述电子注入层未被所述多量子阱层覆盖的表面生长n接触电极层。
10.如权利要求9所述的N极性氮化物器件的制备方法，其特征在于，制备N极性氮化物模板具体包括：
提供一衬底；
在所述衬底表面制备过渡金属氧化物；
将制备有过渡金属氧化物的衬底进行硫化处理，制备得到过渡金属二硫属化合物；
在过渡金属二硫属化合物表面生长氮化物层。
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