CN109251030A - 一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠‑钛酸锶透明陶瓷的制备方法，首先制备Ho掺杂(K0.5Na0.5)NbO3‑SrTiO3粉料，通过干压压片成型，在1200～1230℃下烧结成型，得到最大透光率可达58%（近红外波段）的钬掺杂铌酸钾钠‑钛酸锶透明陶瓷，且具有优异的上转换发光特性，其光学温度传感较高（在450K时：～0.0082/K）。本发明工艺步骤简单，重复性好，易于操作，主要应用于环保型的智能手机和触摸屏等新电子产品以及光学温度传感器等光学器件。

Description

一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶 瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及无铅基压电材料领域，具体涉及一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法。
背景技术
为满足功能光电器件的集成和精密化要求，同时兼具电学和光学特性的多功能材料引起了人们的广泛关注。其中，透明电子设备被认为是下一代电子产品（例如智能手机、电子阅读器和触摸屏）的候选材料。介电透明陶瓷具有良好的力学和热稳定性、高介电击穿强度(DBS)和良好的光学透明性，被认为是高功率精密电子材料的潜在候选者。
铅基透明陶瓷锆钛酸铅镧(PLZT)在电光领域有着广泛的应用，但铅基材料(含铅量大于60 wt%)对环境和人体健康有害。因此，开发无铅材料作为铅基材料的替代品是一种迫切需求。铌酸钾钠(KNN)基陶瓷又是一种具有良好介电、压电和铁电陶瓷性能的无铅铁电陶瓷，是最有望成为替代铅基透明陶瓷的一种材料。且通过掺杂稀土离子(RE3+)后，KNN基陶瓷具有优异的发光性能和多功能光电特性。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述现有技术的不足，提出一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，该方法可提供一种通过稀土离子掺杂，具有铁电/压电/介电、光学和优异传感性能等特性为一体，且环保无污染的无铅钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷。
本发明提出一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
（1）配料：将Ho2O3 、Na2CO3 、K2CO3 、Nb2O5 、SrCO3 和TiO2进行混合，得到混合料；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8～12 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800～850℃并保温2～4 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8～12 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，得到粉体；
（5）造粒：往粉体加入5～15 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛，得到软材；
（6）压片：将软材加入模具中，在200～300 MPa的压力下压成厚度0.8～1.5 mm的生坯；
（7）排胶：将生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在650～850℃的温度下保温120～240 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1200～1230℃下烧结2～4 h，然后自然冷却至室温，即得到钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷。
进一步地，步骤（1）中各组分按以下质量比进行投料配比，Ho2O3 : Na2CO3 : K2CO3 :Nb2O5 : SrCO3 : TiO2 = 0.004～0.007 : 0.399 : 0.52 : 1 : 0.05～0.061 : 0.027～0.033。
进一步地，步骤（2）中，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2～1:3。
进一步地，步骤（2）和（4）中，球磨转速为150～280 r/min。
进一步地，步骤（3）中，预烧的升温过程中升温速率为3～5℃/min。
进一步地，步骤（2）和（4）中，烘干温度为80～85℃。
进一步地，步骤（4）中得到的所述粉体，其化学组成通式为yHo-(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3。
进一步地，所述x的范围为0.09～0.11，所述y为0.005或者0.01。
进一步地，步骤（4）和（5）中，所述筛网的孔径为80～100目。。
进一步地，步骤（5）中，所述粉体中加入聚乙烯醇后，置于烘箱中以90～130℃的温度进行干燥。
在各种稀土离子RE3+中，Ho3+具有丰富的阶梯状能级，有利于实现上转换发光。另一方面，上转换发光可以应用于基于荧光强度比(FIR)技术的光学温度传感器的设计，该温度传感器可以提高传感器的传感精度，还可以提供一种基于掺杂基质中RE3+热耦合能级的非接触式温度测量方法。Ho3+具有两个热耦合能级，分别为5F4和5S2，通过激发光激发，可以从Ho3+的5F4/5S2→5 I8跃迁中产生绿色发光。因此，Ho3+掺杂KNN基透明陶瓷具有良好的上转换性能和光学温度传感性能，可以实现多功能的耦合。其中，Ho掺杂到铌酸钾钠-钛酸锶(KNNST)基质后，用传统马弗炉无压烧结工艺，可以得到具有优异的发光性能和光电特性的无铅多功能yHo-(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3 (Ho-KNNST)透明陶瓷。
本发明的一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，该方法通过Ho掺杂(K0.5Na0.5)NbO3-SrTiO3，可以得到致密度较高的yHo-(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3透明陶瓷，所制备的陶瓷具有赝立方结构和较高的透光率；铁电、光学和光致发光特性的良好结合，并且具有优异的温度传感特性，使其实现了多功能化；yHo-(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3可以替代部分铅基透明陶瓷，为环保压电透明陶瓷材料的工业化生产奠定了理论和实践基础；本发明工艺步骤简单，重复性好，易于操作，可应用于环保型的智能手机和触摸屏等新电子产品以及温度传感等光学器件。
附图说明
图1是本发明具体实施例2得到的Ho-KNNST透明陶瓷样品的XRD图；
图2是本发明具体实施例2得到的Ho-KNNST透明陶瓷样品的透光率图；
图3是本发明具体实施例2得到的Ho-KNNST透明陶瓷样品抛光后的实体图；
图4是本发明具体实施例2得到的Ho-KNNST透明陶瓷样品的光学温度传感性能；
图5是本发明具体实施例2得到的Ho-KNNST透明陶瓷样品的SEM图。
具体实施方式
为下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，本领域技术人员对本发明所做的各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所要求保护的范围内。本发明实施例中的配比均为以重量计。
实施例1
（1）配料：分别按质量比称取原料Ho2O3 : Na2CO3 : K2CO3 : Nb2O5 : SrCO3 : TiO2 =0.004 : 0.399 : 0.52 : 1 : 0.05 : 0.027，然后混匀得到混合料；
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨8 h，球磨转速为150 r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实，置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至800℃并保温2 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8 h，球磨转速为150 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再经100目的筛网过筛后，即可制所述化学组成通式为0.005Ho-(K0.5Na0.5NbO3)-0.09SrTiO3的粉体；
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入5 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中以90℃的温度进行干燥，再经过80目的筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径1.2 cm的模具中，在200 MPa的压力下压成厚度0.8 mm的生坯；
（7）排胶：将上述模压制得的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在650℃的温度下保温120 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1230℃下烧结2 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.005Ho-(K0.5Na0.5)NbO3-0.09SrTiO3透明陶瓷。
性能测试
将陶瓷样品磨薄且抛光至0.3 mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为50%，高的光学温度传感特性（在450 K时：～0.0076/K）。
实施例2
（1）配料：分别按质量比称取原料Ho2O3 : Na2CO3 : K2CO3 : Nb2O5 : SrCO3 : TiO2 =0.004: 0.399 : 0.52 : 1 : 0.056 : 0.03，然后混匀得到混合料；
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨12 h，球磨转速为200 r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2.5；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，以4℃/min的升温速率升温至850℃并下保温4 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨12 h，球磨转速为200 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再经90目的筛网过筛后，即得到化学组成通式为0.005Ho-(K0.5Na0.5)NbO3-0.10SrTiO3的粉体；
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入15 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中以130℃的温度进行干燥，再经过100目的筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径1.2 cm的模具中，在300 MPa的压力下压成厚度1.5 mm的生坯；
（7）排胶：将上述模压制得的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在850℃的温度下保温240 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1205℃下烧结4 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.005Ho-(K0.5Na0.5)NbO3-0.10SrTiO3透明陶瓷。
性能测试
将陶瓷样品磨薄且抛光至0.3 mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为50%，高的光学温度传感特性（在450 K时：～0.0082/K）
实施例2得到的0.005Ho-(K0.5Na0.5)NbO3-0.10SrTiO3透明陶瓷样品的XRD图、光透光率图、抛光后的实体图、光学温度传感特性以及SEM分别如图1-5所示。图1显示，所得到的陶瓷样品为纯的赝立方钙钛矿结构，几乎没有杂相出现；图2显示烧结后得到的陶瓷片光透光率图，其近红外区的透光率达到58%；图3显示抛光后的陶瓷样品图，可以看出样品的透光度和均匀性良好；图4显示该样品有优异的光学温度传感特性（在450 K时：～0.0082/K）；图5显示，该样品的平均晶粒尺寸细小（～380 nm），分布均匀并且接近于对称度较高立方型结构，有利于提高透光率。
实施例3
（1）配料：分别按质量比称取原料Ho2O3 : Na2CO3 : K2CO3 : Nb2O5 : SrCO3 : TiO2 =0.007 : 0.399 : 0.52 : 1 : 0.061 : 0.033，然后混匀得到混合料；
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨10 h，球磨转速为250 r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2.5；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至800℃并保温3 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨10 h，球磨转速为250 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再经100目的筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为0.01Ho-(K0.5Na0.5)NbO3-0.11SrTiO3的粉体；
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入10 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中以100℃的温度进行干燥，再经过80目的筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径1.2 cm的模具中，在250 MPa的压力下厚度1 mm的生坯；
（7）排胶：将上述模压制得的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在750℃的温度下保温180 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1200℃下烧结3 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.01Ho-(K0.5Na0.5)NbO3-0.11SrTiO3透明陶瓷。
性能测试
将陶瓷样品磨薄且抛光至0.3 mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为51%，优异的光学温度传感特性（在450 K时：～0.0091/K）。
实施例4
（1）配料：分别按质量比称取原料Ho2O3 : Na2CO3 : K2CO3 : Nb2O5 : SrCO3 : TiO2 =0.004: 0.399 : 0.52 : 1 : 0.061 : 0.033，然后混匀得到混合料；
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨12 h，球磨转速为280 r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:3；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，以3.5℃/min的升温速率升温至850℃并保温3 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨12 h，球磨转速为280 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再经80目的筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为0.005Ho-(K0.5Na0.5)NbO3-0.11SrTiO3的粉体；
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入12 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中以120℃的温度进行干燥，再经过100目的筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径1.2 cm的模具中，在300 MPa的压力下压成厚度1.2 mm的生坯；
（7）排胶：将上述模压制得的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在750℃的温度下保温240 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1225℃下烧结4 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.005Ho-(K0.5Na0.5)NbO3-0.11SrTiO3透明陶瓷。
性能测试
将陶瓷样品磨薄且抛光至0.3 mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为53%，高的光学温度传感特性（在450 K时：～0.008/K）。
实施例5
（1）配料：分别按质量比称取原料Ho2O3 、Na2CO3 、K2CO3 、Nb2O5 、SrCO3和TiO2，然后混匀得到混合料；
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨8 h，球磨转速为150 r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至820℃并保温2 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8 h，球磨转速为280 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再经100目的筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为0.1Ho-(K0.5Na0.5)NbO3-0.9SrTiO3的粉体；
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入5 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中以120℃的温度进行干燥，再经过100目的筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径0.8 cm的模具中，在200 MPa的压力下压成厚度0.8 mm的生坯；
（7）排胶：将上述模压制得的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在650℃的温度下保温120 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1230℃下烧结2 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.1Ho-(K0.5Na0.5)NbO3-0.9SrTiO3透明陶瓷。
性能测试
将陶瓷样品磨薄且抛光至0.3 mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为52%，高的光学温度传感特性（在450 K时：～0.0083/K）。
以上对本发明的实施例进行了示例性说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依据本发明申请范围的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
（1）配料：将Ho2O3 、Na2CO3 、K2CO3 、Nb2O5 、SrCO3 和TiO2进行混合，得到混合料；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8～12 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800～850℃并保温2～4 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8～12 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，得到粉体；
（5）造粒：往粉体加入5～15 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛，得到软材；
（6）压片：将软材加入模具中，在200～300 MPa的压力下压成厚度0.8～1.5 mm的生坯；
（7）排胶：将生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在650～850℃的温度下保温120～240 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1200～1230℃下烧结2～4 h，然后自然冷却至室温，即得到钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中各组分按以下质量比进行投料配比，Ho2O3 : Na2CO3 :K2CO3 : Nb2O5 : SrCO3 : TiO2 = 0.004～0.007 : 0.399 : 0.52 : 1 : 0.05～0.061 :0.027～0.033。
3.如权利要求1所述的一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，研磨介质为乙醇，所述混合料与乙醇的质量比为1:2～1:3。
4.如权利要求1所述的一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）和（4）中，球磨转速为150～280 r/min。
5.如权利要求1所述的一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，预烧的升温过程中升温速率为3～5℃/min。
6.如权利要求1所述的一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）和（4）中，烘干温度为80～85℃。
7.如权利要求1所述的一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）中得到的所述粉体，其化学组成通式为yHo-(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3。
8.如权利要求7所述的一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述x的范围为0.09～0.11，所述y为0.005或者0.01。
9.如权利要求1所述的一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）和（5）中，所述筛网的孔径为80～100目。
10.如权利要求1所述的一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述粉体中加入聚乙烯醇后，置于烘箱中以90～130℃的温度进行干燥。
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