CN109384465A - 一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109384465A
CN109384465A CN201811376224.7A CN201811376224A CN109384465A CN 109384465 A CN109384465 A CN 109384465A CN 201811376224 A CN201811376224 A CN 201811376224A CN 109384465 A CN109384465 A CN 109384465A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crystalline ceramics
preparation
sodium niobate
nbo
samarium doping
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811376224.7A
Other languages
English (en)
Inventor
吴啸
王全林
林锦锋
齐艳华
刘春文
林枞
徐洁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fuzhou University
Original Assignee
Fuzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuzhou University filed Critical Fuzhou University
Priority to CN201811376224.7A priority Critical patent/CN109384465A/zh
Publication of CN109384465A publication Critical patent/CN109384465A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6261—Milling
    • C04B35/62615—High energy or reactive ball milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3227—Lanthanum oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/442—Carbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9646—Optical properties
    • C04B2235/9653—Translucent or transparent ceramics other than alumina

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明提供一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，涉及无铅基压电材料领域。本发明将Sm2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5按照重量比0.007～0.079：0.199：0.26：1的比例混合后通过干压压片成型，在1150～1170℃下烧结成型，得到近红外区最高透光率达61%的钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷。本发明采用上述技术方案，通过Sm掺杂(K0.5Na0.5)NbO3，可以得到成型致密度高的xSm‑(K0.5Na0.5)NbO3透明陶瓷，所制备的陶瓷具有赝立方结构和较高的透光率；并且铁电、光学和光致发光特性的良好结合，使其实现多功能化；xSm‑(K0.5Na0.5)NbO3可以替代部分铅基透明陶瓷，不仅减少了环境污染问题，同时还能够保证良好的电学性能。

Description

一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及无铅基压电材料领域，尤其涉及一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法。
背景技术
铁电陶瓷是指某些电介质可自发极化，在外电场作用下自发极化能重新取向的现象称铁电效应。主要的铁电陶瓷***有钛酸钡-锡酸钙和钛酸钡-锆酸钡系高介电常数铁电陶瓷,钛酸钡-锡酸铋系介电常数变化率低的铁电陶瓷，钛酸钡-锆酸钙-铌锆酸铋和钛酸钡－锡酸钡系高压铁电陶瓷以及多钛酸铋及其与钛酸锶等组成的固溶体系低损耗铁电陶瓷等。铁电陶瓷的特性决定了它的用途。利用其高介电常数，可以制作大容量的电容器、高频用微型电容器、高压电容器、叠层电容器和半导体陶瓷电容器等，电容量可高达0.45μF/cm2。
透明铁电陶瓷在光电子、热释电器件、光开关、光学打印机、彩色电视摄像机取景器、反射式显示器和光电铁电图像存储等领域引起了广泛的研究。铁电透明陶瓷结合了铁电体的电学特性和材料的透明性，被开发用于自适应光学，光学集成电路，光学谐振器和微波器件。出于对环境污染和气候变化等方面的综合考虑，人们开始广泛的研究一种新型的高光电频率响应和全息存储材料。目前，铅基材料已被广泛地应用于光电控制器的应用，也包括一些压电薄膜。在所有光电控制器中，世界上第一种铁电透明陶瓷是锆钛酸铅镧(PLZT)，其透光率在近红外可达70%。但由于铅的氧化物在加工过程中会产生挥发，对人体和环境造成伤害。
(K0.5Na0.5)NbO3 (KNN)陶瓷的居里温度高和大机电耦合系数是一类性能较为优良的无铅铁电材料。纯的KNN通常具有低晶体对称性的正交晶相，并且很难通过传统方式制成透明陶瓷，传统的KNN陶瓷虽然光电性能非常好，但是透光率低，介电常数低，机械强度差。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，能够制备出铁电/介电、光学和光致发光等特性为一体的透明陶瓷，且生产过程无污染。
本发明为一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：将Sm2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5按照重量比0.007～0.079： 0.199：0.26：1的比例混合后进行球磨，得到混合粉料；
球磨的过程可以将粉料细化，同时将各种物料混合的更均匀，可以采用湿磨，在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨9～12 h，球磨的转速为150～280 r/min，球磨介质可以为乙醇，Er2O3、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、La2O3的总质量与乙醇的重量比为1:2～1:3。球磨结束后，将混合料烘干，烘干温度为80～85℃；
（2）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800～850℃并保温3～6 h进行预烧，预烧的升温速率为3～5℃/min，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出。预烧是为了提高纯度，排除杂质，使晶型稳定下来，同时还可以减少终烧的时间，在透明玻璃的制备工艺中预烧的过程是发生固态反应，所以预烧的时间很重要，会影响到下一步烧结过程中晶粒的生长；
（3）二次球磨：将经过预烧的混合粉料进行球磨、过筛，得到化学组成通式为xSm-(K0.5Na0.5)NbO3的粉料，所述x = 0.5～6%；
往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中进行球磨，球磨的转速为150～280 r/min，球磨时间为7～10 h，球磨结束后，将混合料在80～85℃烘干，然后再经80～100目的筛网过筛后得到化学组成通式为xSm-(K0.5Na0.5)NbO3的粉料；
（4）压片：将造粒剂加入所述粉料中，造粒剂可以使用质量分数为5～12 wt%的聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液于粉料混合均匀以后，然后再置于烘箱中干燥，干燥温度90-130℃，再经80～100目的筛网过筛，制得xSm-(K0.5Na0.5)NbO3粒料；在200～300 MPa的压力下将xSm-(K0.5Na0.5)NbO3粒料压成厚度0.8～1.5 mm的生坯；将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在700～850℃的温度下保温1～3 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（5）烧结：将所述xSm-(K0.5Na0.5)NbO3生坯在1150~1170℃下保温6～9 h，得到钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷。
本发明采用上述技术方案，通过Sm掺杂(K0.5Na0.5)NbO3，可以得到成型致密度高的xSm-(K0.5Na0.5)NbO3透明陶瓷，所制备的陶瓷具有赝立方结构和较高的透光率；并且铁电、光学和光致发光特性的良好结合，使其实现多功能化；xSm-(K0.5Na0.5)NbO3可以替代部分铅基透明陶瓷，不仅减少了环境污染问题，同时还能够保证良好的电学性能。
附图说明
图1是本发明实施例4中提供的Sm-(K0.5Na0.5)NbO3透明陶瓷样品的XRD图；
图2是本发明实施例4中提供的Sm-(K0.5Na0.5)NbO3透明陶瓷样品的透光率图；
图3是本发明实施例4中提供的Sm-(K0.5Na0.5)NbO3透明陶瓷样品抛光后的实体图；
图4是本发明实施例4中提供的Sm-(K0.5Na0.5)NbO3透明陶瓷样品的SEM图；
图5是本发明实施例4中提供的Sm-(K0.5Na0.5)NbO3透明陶瓷样品的发光光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。
实施例1
一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：将0.07g Sm2O3，1.99g Na2CO3，2.6g K2CO3，10g Nb2O5混合后进行球磨，得到混合粉料；
球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨9 h，球磨转速为150 r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:3。
（2）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至800℃并保温3 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出。
（3）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨7 h，球磨的转速为150 r/min，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为0.005Sm-(K0.5Na0.5)NbO3；
（4）压片：往上述粉体加入5 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中在90℃干燥，再经经80目筛网过筛；处理后的粉体加入模具中，在200 MPa的压力下压成厚度0.8mm的生坯；将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在700℃的温度下保温1 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；得到0.005Sm-(K0.5Na0.5)NbO3生坯。
（5）烧结：将生坯置于马弗炉中，于1150℃下烧结6 h，然后自然冷却至室温，即可制得钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷。
性能测试
将陶瓷样品磨薄且抛光至0.3 mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为58%。其相对介电常数为1115。
实施例2
一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：将0.112g Sm2O3，1.99g Na2CO3，2.6g K2CO3，10g Nb2O5混合后进行球磨，得到混合粉料；
球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨12h，球磨转速为280 r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2。
（2）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至850℃并保温6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出。
（3）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨10 h，球磨的转速为150 r/min，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为0.008Sm-(K0.5Na0.5)NbO3；
（4）压片：往上述粉体加入12 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中在130℃干燥，再经经100目筛网过筛；处理后的粉体加入模具中，在300MPa的压力下压成厚度1.5mm的生坯；将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在850℃的温度下保温3 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；得到0.008Sm-(K0.5Na0.5)NbO3生坯。
（5）烧结：将生坯置于马弗炉中，于1170℃下烧结9 h，然后自然冷却至室温，即可制得钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷。
性能测试
将陶瓷样品磨薄且抛光至0.3 mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为60%。其相对介电常数为1122。
实施例3
一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：将0.79g Sm2O3，1.99g Na2CO3，2.6g K2CO3，10g Nb2O5混合后进行球磨，得到混合粉料；
球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨10h，球磨转速为250r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以83℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2.5。
（2）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，以4℃/min的升温速率升温至820℃并保温4 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出。
（3）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8 h，球磨的转速为200 r/min，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为0.06Sm-(K0.5Na0.5)NbO3；
（4）压片：往上述粉体加入10 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中在110℃干燥，再经经90目筛网过筛；处理后的粉体加入模具中，在250MPa的压力下压成厚度1.0mm的生坯；将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在820℃的温度下保温2 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；得到0.06Sm-(K0.5Na0.5)NbO3生坯。
（5）烧结：将生坯置于马弗炉中，于1160℃下烧结8 h，然后自然冷却至室温，即可制得钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷。
性能测试
将样品磨薄且抛光至0.3 mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为55%。其相对介电常数为1074。
实施例4
一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：将0.21g Sm2O3，1.99g Na2CO3，2.6g K2CO3，10g Nb2O5混合后进行球磨，得到混合粉料。
球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨10 h，球磨转速为200 r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:3。
（2）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，以3.5℃/min的升温速率升温至850℃并保温4 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出。
（3）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为0.015Sm-(K0.5Na0.5)NbO3。
（4）压片：往上述粉体加入6 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，干燥温度为100℃，再经筛100目的网过筛；处理后的粉体加入模具中，在250 MPa的压力下压成厚度1.2 mm的生坯；将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在800℃的温度下保温2 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温。
（5）烧结：将经过处理的生坯置于马弗炉中，于1160℃下烧结7 h，然后自然冷却至室温，即可制得钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷。
性能测试
将陶瓷样品磨薄且抛光至0.3 mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为61%。其相对介电常数为1136。
实施例4得到的0.015Sm-(K0.5Na0.5)NbO3透明陶瓷样品的XRD图、光透光率图、抛光后的实体图、SEM及荧光发光光谱分别如图1-5所示。图1显示，所得到的陶瓷样品为纯的赝立方钙钛矿结构，几乎没有杂相出现；图2显示烧结后得到的陶瓷片透光率图，其近红外区的透光率达到62%；图3显示抛光后的陶瓷样品图，可以看出样品有很好的透光度，与图2测试结果一致；图4显示烧结后得到的陶瓷片的表面SEM，可以看出晶粒尺寸细小(< 400 nm)且分布均匀，形状接近对称度较高的立方型结构，减小了光的散射，保持了较高的透光度；图5显示，该样品有较好的光致发光特性，在407 nm的激发光激发下，会产生4G5/2→6H5/2 (562 nm)、4G5/2→6H7/2 (598 nm)、4G5/2→6H9/2 (645 nm)三种跃迁，分别为两个绿光和一个橘光发射。
所述的原料Sm2O3，Na2CO3，K2CO3及Nb2O5均为分析纯。
本发明采用上述技术方案，通过Sm掺杂(K0.5Na0.5)NbO3，可以得到成型致密度高的xSm-(K0.5Na0.5)NbO3透明陶瓷，所制备的陶瓷具有赝立方结构和较高的透光率；并且铁电、光学和光致发光特性的良好结合，使其实现多功能化；xSm-(K0.5Na0.5)NbO3可以替代部分铅基透明陶瓷，不仅减少了环境污染问题，同时还能够保证良好的电学性能，为环保压电透明陶瓷材料的工业化生产奠定了理论和实践基础。
本发明工艺步骤简单，重复性好，易于操作，可应用于环保型的智能手机和触摸屏等新电子产品以及自适应光学，光学集成电路，光学谐振器等器件。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：将Sm2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，按照重量比为0.007～0.079： 0.199：0.26：1的比例混合后进行球磨，得到混合粉料；
（2）预烧：将所述混合粉料在800～850℃进行预烧；
（3）二次球磨：将经过预烧的混合粉料进行球磨、过筛，得到化学组成通式为xSm-(K0.5Na0.5)NbO3的粉料，所述x = 0.5～6%；
（4）压片：将造粒剂加入所述粉料中，制得xSm-(K0.5Na0.5)NbO3粒料，经过压片、排胶得到xSm-(K0.5Na0.5)NbO3生坯；
（5）烧结：将所述xSm-(K0.5Na0.5)NbO3生坯在1150~1170℃下保温6～9 h，得到钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）、步骤（3）所述的球磨的转速为150～280 r/min。
3.根据权利要求2所述的一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述球磨的时间为9～12 h。
4.根据权利要求3所述的一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述球磨的时间为7～10 h。
5.根据权利要求1所述的一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的排胶为在700～850℃保温1～3 h。
6.根据权利要求5所述的一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的压片为的压力为在200～300 MPa。
7.根据权利要求6所述的一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述xSm-(K0.5Na0.5)NbO3生坯的厚度为0.8～1.5 mm。
8.根据权利要求1所述的一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述预烧的升温速率为3～5℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述过筛的筛网的孔径为80～100目。
CN201811376224.7A 2018-11-19 2018-11-19 一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法 Pending CN109384465A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811376224.7A CN109384465A (zh) 2018-11-19 2018-11-19 一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811376224.7A CN109384465A (zh) 2018-11-19 2018-11-19 一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109384465A true CN109384465A (zh) 2019-02-26

Family

ID=65429627

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811376224.7A Pending CN109384465A (zh) 2018-11-19 2018-11-19 一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109384465A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109987937A (zh) * 2019-05-17 2019-07-09 福州大学 一种钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷及其制备方法
CN110015896A (zh) * 2019-05-17 2019-07-16 福州大学 一种镝掺杂的铌酸钾钠基透明发光陶瓷及其制备方法
CN113355732A (zh) * 2021-06-06 2021-09-07 福州大学 一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶及其制备方法
CN113563073A (zh) * 2021-07-13 2021-10-29 广东捷成科创电子股份有限公司 一种高稳定的无铅压电陶瓷及其制备方法
CN115159983A (zh) * 2022-07-01 2022-10-11 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种铌酸钠基弛豫反铁电陶瓷材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4978646A (en) * 1989-03-03 1990-12-18 Corning Incorporated Capacitors and high dielectric constant ceramics therefor
CN103880421A (zh) * 2014-01-29 2014-06-25 内蒙古科技大学 一种高效铌酸钾钠基无铅压电荧光材料及制备方法
CN105837210A (zh) * 2016-03-23 2016-08-10 四川大学 铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷及其制备方法
CN108585847A (zh) * 2018-03-12 2018-09-28 福州大学 一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4978646A (en) * 1989-03-03 1990-12-18 Corning Incorporated Capacitors and high dielectric constant ceramics therefor
CN103880421A (zh) * 2014-01-29 2014-06-25 内蒙古科技大学 一种高效铌酸钾钠基无铅压电荧光材料及制备方法
CN105837210A (zh) * 2016-03-23 2016-08-10 四川大学 铌锑酸钾钠系无铅压电陶瓷及其制备方法
CN108585847A (zh) * 2018-03-12 2018-09-28 福州大学 一种铌酸钾钠基陶瓷的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
QIWEI ZHANG ET AL.: ""Highly efficient orange emission (K0.5Na0.5)NbO3:Sm3+ lead free piezoceramics"", 《MATERIALS LETTERS》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109987937A (zh) * 2019-05-17 2019-07-09 福州大学 一种钕掺杂的铌酸钾钠基压电透明陶瓷及其制备方法
CN110015896A (zh) * 2019-05-17 2019-07-16 福州大学 一种镝掺杂的铌酸钾钠基透明发光陶瓷及其制备方法
CN113355732A (zh) * 2021-06-06 2021-09-07 福州大学 一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶及其制备方法
CN113563073A (zh) * 2021-07-13 2021-10-29 广东捷成科创电子股份有限公司 一种高稳定的无铅压电陶瓷及其制备方法
CN113563073B (zh) * 2021-07-13 2023-12-05 广东捷成科创电子股份有限公司 一种高稳定的无铅压电陶瓷及其制备方法
CN115159983A (zh) * 2022-07-01 2022-10-11 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种铌酸钠基弛豫反铁电陶瓷材料及其制备方法
CN115159983B (zh) * 2022-07-01 2023-03-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种铌酸钠基弛豫反铁电陶瓷材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109384465A (zh) 一种钐掺杂铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法
CN110041074B (zh) 一种上转换发光透明铁电陶瓷材料及其制备方法和应用
CN109485417A (zh) 一种具有荧光温度依赖的铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法
CN103787658B (zh) 无铅压电铌酸钾钠基光-电多功能材料及制备方法
CN109133915A (zh) 一种高储能钛酸钡基介质材料及其制备方法
CN102276248A (zh) 铋层状类钙钛矿结构的氧化物上转换发光压电材料及其制备方法
CN109180181B (zh) 一种无铅弛豫反铁电陶瓷储能材料及其制备方法
CN106220169B (zh) 改性铌镍酸铅-锆钛酸铅压电陶瓷及其制备方法
CN108863360A (zh) 一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法
CN108467263A (zh) 一种稀土掺杂的钛酸铋钠基陶瓷及制备方法和同时调节压电性能和发光性能的电场调节方法
CN107244898A (zh) 一种钛酸锶钡掺杂的锆钛酸钡钙基无铅压电陶瓷材料及其制备方法
CN107253857A (zh) 一种无铅高储能密度陶瓷材料及其制备方法
CN103771855A (zh) 铌酸钾钠基无铅压电陶瓷材料
CN110981476A (zh) 一种铌酸钾钠基透明陶瓷材料及其制备方法
CN106587997A (zh) 一种SrTiO3基无铅高储能密度陶瓷材料及其制备方法
CN107473732B (zh) 一种钛酸锶基高储能密度和低介电损耗陶瓷材料及其制备方法
CN105036736B (zh) 一种钛酸铋钠基无铅电致伸缩陶瓷材料及其制备方法
CN109251030A (zh) 一种高光学温度传感特性的钬掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法
CN109320243A (zh) 一种高透明度的铌酸钾钠-钛酸钡锶透明陶瓷的制备方法
Liu et al. Structural, electrical and photoluminescence properties of Er 3+-doped SrBi 4 Ti 4 O 15—Bi 4 Ti 3 O 12 inter-growth ceramics
CN104944943B (zh) 一种具有发光特性的bnt基无铅电致伸缩材料及制备方法
CN110357624A (zh) 高介电常数玻璃料改性锆酸锶掺杂铌酸钾钠无铅透明陶瓷材料及其制备方法
CN106699176A (zh) 一种钛酸钡基无铅压电陶瓷、其制备方法及应用
CN110156459A (zh) 一种基于BiAlO3掺杂BaTiO3无铅压电陶瓷储能电容器的制备方法
CN106588011A (zh) 高剩余极化强度和居里温度的铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190226

RJ01 Rejection of invention patent application after publication