CN108579773A - 一种钙钛矿基复合纳米材料及制备方法与用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钙钛矿基复合纳米材料及制备方法与用途，属于材料制备和光催化的技术领域。采用水热法制备BiOCl/K+Ca2Nb3O10 ‑异质结复合纳米光催化剂，具体过程如下：取K+Ca2Nb3O10 ‑在一定量的水中混合，搅拌均匀后，加入Bi(NO3)3·5H2O、KCl固体，充分混合后将所得混合溶液转移到水热反应釜中，160℃反应24h，离心洗涤真空干燥，得到BiOCl/K+Ca2Nb3O10 ‑异质结复合纳米材料。所得产品光催化活性好，稳定性高，生产过程绿色环保，有望大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿基复合纳米材料及制备方法与用途，属于材料制备和光催化的技术领域。
技术背景
近年来，光催化技术因具有低能耗、反应条件温和以及无二次污染等诸多特点，受到研究者的广泛关注。光催化技术既能将低密度的太阳能转化为高密度的化学能(氢能)，又能降解和矿化环境中的有机污染物及抗生素，因此它在解决能源危机与环境污染问题中有着重要的应用价值。
在众多二维半导体材料中，从Dion-Jacobson相(M[An-1BnO3n+1])层状钙钛矿结构铌酸盐剥离出的二维铌酸钙钾(K+Ca2Nb3O10 -)多元金属氧化物纳米片具有良好的稳定性能，尤其是该纳米片光催化材料的导带由高能级的Nb 4d轨道组成，产生的光生电子具有很强的还原能力。但是，单纯的二维K+Ca2Nb3O10 -光催化材料缺乏足够的活性位点，导致其表面大量光生电子与空穴重组而猝灭，从而降低光催化效率。为了解决这个问题，单纯的K+Ca2Nb3O10 -常被用来与氧化物或者硫化物等进行复合制备二元、三元的复合光催化材料，特别是构建异质结材料；这种特殊设计的异质结材料，能有效的促进光生电子和空穴的分离，抑制光生电子与空穴的复合，最终提高光催化效率。
在众多的光催化半导体材料中，氯氧化铋(BiOCl)因具有连接着两个Cl-的[Bi2O2]2+二维层状结构，而展现出优异的理化性质。BiOCl的(001)晶面拥有较高的端氧原子密度而形成氧空位，提高其光催化活性。因拥有相匹配的能带结构，BiOCl与层状钙钛矿型光催化材料K+Ca2Nb3O10 -复合可形成Ⅱ型异质结，拥有较高的光生电子与空穴的分离效率，进而提高光催化活性。同时，相比于零维/二维、一维/二维异质结构，二维BiOCl/二维K+Ca2Nb3O10 -异质结的形成，拥有更多的活性位点，提高光捕获能力。
迄今为止，尚未发现有人采用水热法制备BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -异质结复合纳米材料，所用的K+Ca2Nb3O10 -具有稳定的理化性质，原材料廉价易得，无毒，且以其为载体制备BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -异质结复合纳米材料的反应工艺简单，所得产品光催化活性好，稳定性高，生产过程绿色环保，有望大规模工业化生产。
发明内容
本发明目的是提供一种新的在低温条件下，以简单易行的水热法原位合成Z型BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -异质结复合纳米材料的方法。
本发明通过以下步骤实现：
(1)制备铌酸钙钾纳米片(K+Ca2Nb3O10 -)：称取一定量干燥的K2CO3、CaCO3和Nb2O5于研钵中，经充分研磨混合后置于半封闭的坩埚中，随后将坩埚转移至自动程序控温的升温管式炉中煅烧。待自然冷却至室温后，取出，用研钵研磨至粉末状后，加入到5mol·L-1HNO3溶液中搅拌数天，进行质子化处理。将质子化得到的白色沉淀用去离子水和无水乙醇清洗除去HNO3，再离心，干燥得到白色固体HCa2Nb3O10。称取一定量的HCa2Nb3O10加入一定量质量分数10％的四丁基氢氧化铵溶液以及适量去离子水搅拌数天后，经离心得上层胶质物质。最后将胶质物质逐滴加入到2mol·L-1KCl溶液中得到白色沉淀，将上述沉淀用去离子水和无水乙醇清洗，离心，真空干燥(ChemSusChem,2016,9,396-402)。
(2)制备氯氧化铋/铌酸钙钾异质结复合纳米材料(BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -)：称取一定量的K+Ca2Nb3O10 -分散于去离子水中，经超声、搅拌处理得到均一稳定的悬浊液。在搅拌的情况下，加入一定量的Bi(NO3)3·5H2O和KCl于上述悬浊液，充分混合。将反应液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，置于烘箱中水热反应，得到的产物用去离子水和无水乙醇洗净，离心，真空干燥得到氯氧化铋/铌酸钙钾异质结复合纳米材料。
所述铌酸钙钾纳米片合成过程中，K+、Ca2+和Nb5+的摩尔比为1.1:2:3。HCa2Nb3O10和四丁基氢氧化铵的比例为1g：5ml。
所述氯氧化铋/铌酸钙钾异质结复合纳米材料中，氯氧化铋占氯氧化铋/铌酸钙钾异质结复合纳米材料总质量的10％-50％，优选40％。
所述超声分散所用超声机的功率为250W，超声处理时间为0.5-1h。
所述搅拌处理使用磁力搅拌器，搅拌处理时间为1-1.5h。
所述水热反应的温度为150-200℃，反应时间为18-24h。
利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对产物进行形貌结构分析，以盐酸四环素(TC，35mg/L)溶液为目标染料进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，以评估其光催化降解性能。
附图说明
图1为K+Ca2Nb3O10 -、BiOCl以及BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -异质结纳米光催化剂的XRD衍射谱图，从图中可以看出BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -的XRD图谱主要由BiOCl和K+Ca2Nb3O10 -的衍射峰构成。
图2A、B、C分别为单纯K+Ca2Nb3O10 -样品、单纯BiOCl样品、BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -异质结复合纳米材料的透射电镜照片；D为BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -异质结复合纳米材料的高分辨透射电镜照片。由图可以看出，BiOCl纳米片成功复合在K+Ca2Nb3O10 -纳米片表面。
图3为不同质量比的光催化材料降解TC溶液的时间-降解率关系图，所制备的40％BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -异质结复合纳米材料具有最优异的光催化活性，样品在催化反应150min后TC溶液降解率已达到94.5％。
具体实施方式
实施例1铌酸钙钾纳米片(K+Ca2Nb3O10 -)制备
铌酸钙钾纳米片的制备采用高温固相反应法：称取0.3406g K2CO3、0.8968g CaCO3和1.7865g Nb2O5于研钵中，经充分研磨混合后置于半封闭的坩埚中，然后将坩埚转移至自动程序控温的升温管式炉中1200℃煅烧10h。待自然冷却至室温后取出，用研钵研磨至粉末状后，取4g加入到200ml 5mol·L-1HNO3溶液中搅拌3d，进行质子化处理。将质子化得到的白色沉淀分别用去离子水和无水乙醇清洗3次除去HNO3，再经6000rad/min离心，60℃烘干12h得到白色固体HCa2Nb3O10。取0.1g HCa2Nb3O10和0.5ml质量分数10％的四丁基氢氧化铵溶液分散于100ml去离子水搅拌7d，经1500rad/min离心得上层胶质物体。最后将胶质物体逐滴加入到100ml 2mol·L-1KCl溶液中得到白色沉淀，将上述沉淀分别用去离子水和无水乙醇清洗3次，经6000rad/min离心，最后置于60℃真空干燥箱中干燥24h。
实施例2 40％BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -异质结复合纳米材料的制备
BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -异质结复合纳米材料的制备采用传统的水热法：称取0.0391gK+Ca2Nb3O10 -分散于65ml去离子水中，经超声处理1h和搅拌处理1.5h得到均一稳定的悬浊液。在搅拌的情况下，加入0.0485g Bi(NO3)3·5H2O和0.0075g KCl于上述悬浊液，充分混合。将上述反应液转移到内衬为聚四氟乙烯容量为100ml的反应釜中，放入烘箱中160℃水热反应24h，自然冷却至室温，得到的产物分别用去离子水和无水乙醇清洗3次，经4500rad/min离心，最后置于60℃真空干燥箱中干燥12h得到40％BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -异质结复合纳米材料。
实施例3CdIn2S4/g-C3N4/GO复合材料光催化活性实验
(1)配制浓度为35mg/L的TC溶液，将配好的溶液避光保存。
(2)称取不同质量比的BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -异质结复合纳米材料0.035g，分别置于光催化反应器中，加入35mL步骤(1)所配好的目标降解液，黑暗下磁力搅拌60min，待BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -异质结复合纳米材料分散均匀且与TC达到吸附-解吸平衡后，打开冷却水和300W氙灯光源，进行光催化降解实验。
(3)每30min吸取反应器中的光催化降解液，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
(4)由图3可见所制备的BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -异质结复合纳米材料具有优异的光催化活性，尤其是40％BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -的样品在催化反应150min后TC溶液降解率已达到94.5％。
Claims (8)
1.一种钙钛矿基复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿基复合纳米材料是采用水热法原位合成Z型BiOCl/K+Ca2Nb3O10 -异质结复合纳米材料，具体步骤为：称取一定量的K+Ca2Nb3O10 -分散于去离子水中，经超声、搅拌处理得到均一稳定的悬浊液；在搅拌的情况下，加入一定量的Bi(NO3)3·5H2O和KCl于上述悬浊液，充分混合；将反应液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，置于烘箱中水热反应，得到的产物用去离子水和无水乙醇洗净，离心，真空干燥得到氯氧化铋/铌酸钙钾异质结复合纳米材料。
2.如权利要求1所述的一种钙钛矿基复合纳米材料的制备方法，其特征在于，BiOCl纳米片复合在K+Ca2Nb3O10 -纳米片表面。
3.如权利要求1所述的一种钙钛矿基复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述氯氧化铋/铌酸钙钾异质结复合纳米材料中，氯氧化铋占氯氧化铋/铌酸钙钾异质结复合纳米材料总质量的10％-50％。
4.如权利要求3所述的一种钙钛矿基复合纳米材料的制备方法，其特征在于，氯氧化铋占氯氧化铋/铌酸钙钾异质结复合纳米材料总质量的40％。
5.如权利要求1所述的一种钙钛矿基复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述超声分散所用超声机的功率为250W，超声处理时间为0.5-1h。
6.如权利要求1所述的一种钙钛矿基复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌处理使用磁力搅拌器，搅拌处理时间为1-1.5h。
7.如权利要求1所述的一种钙钛矿基复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为150-200℃，反应时间为18-24h。
8.如权利要求1-7任一所述制备方法制备的钙钛矿基复合纳米材料的用途，其特征在于，用于光催化降解盐酸四环素。
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