CN108535395B - 一种同时快速测定保健酒中32种游离脂肪酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种使用UPLC‑QTof同时快速测定保健酒中32种游离脂肪酸的方法，待测酒样经前处理后采用配有QTof检测器的超高效合相色谱仪进行检测，获得待测样品的色谱图，对待测样品根据选择离子进行定性分析，然后根据32种游离脂肪酸的标准曲线对待测样品进行定量分析。本发明方法操作简单快捷，准确可靠，重复性好。

Description

一种同时快速测定保健酒中32种游离脂肪酸的方法
技术领域
本发明涉及一种使用UPC2 -QTof同时快速测定保健酒中32种游离脂肪酸的方法，属于检测分析技术领域。
背景技术
游离脂肪酸和构成复合脂质的脂肪酸都在代谢中发挥着一些关键作用——作为主要的代谢燃料(储存和运输能量)、所有细胞膜必不可少的成分和基因调控因子。此外，膳食中的脂质可提供多不饱和脂肪酸，这类脂肪酸是功能强大的局部作用代谢产物(如类花生酸)的前体。常见的动植物来源脂肪酸均为偶数链，每条链含16至24个碳原子，并具有0到6个双键。但是大自然中总有着无数的例外，实际上甚至还存在多达近100个碳原子的奇数碳和偶数碳脂肪酸。此外，双键可以为顺式(Z)和反式(E)构型，也可以具有各种其它结构特征，包括分支点、环、含氧官能团等等。
从生物材料中分离游离脂肪酸(FFA)是一项复杂的工作，必须随时注意防止或尽量减少水解酶的影响。完成分离后，可通过典型的色谱方法对脂肪酸进行分析，目前都是使用气相色谱/质谱法(GC/MS)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)。但是，这些方法都有着各自的不足之处。例如，GC法需要将脂肪酸进行衍生化，以便水解并转化为甲酯，这一过程不仅耗时，而且在衍生化过程中还存在脂肪酸重排的风险，使得无法确定形成的酯是来自FFA还是完整的复合脂质。此外，对于具有高分子量(>C24)的低挥发性极长链脂肪酸来说，即使在脂肪酸甲酯(FAME)衍生化后，其GC/MS分析依然存在问题。在LC/MS方法中，虽然不需要进行样品衍生化，但运行前的样品制备过程费时费力，并且采用的毒性有机溶剂价格昂贵，处理费用也很高。而在典型的反相(RP)LC/MS分析中，则必须将含有所有脂质的有机提取物蒸干，再使用相容性更好的进样溶剂进行复溶。鉴于此，一种简便、快捷、廉价的脂肪酸分离和测定方法迫在眉睫。
发明内容
为了避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明旨在提供一种使用UPC2 -QTof同时快速测定保健酒中32种游离脂肪酸的方法。本发明所述32种游离脂肪酸为丁酸、己酸、辛酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、抹香鲸酸、棕榈油酸、10-十七烯酸、γ-亚麻酸、亚麻酸、亚油酸、油酸、反油酸、花生四烯酸、同源γ-亚麻酸、11-14-17-二十碳三烯酸、11-14-二十碳二烯酸、11-二十碳烯酸、二十二碳六烯酸、二十二碳二烯酸、芥酸以及神经酸。本发明方法是一种快速、高通量和高效的FFA分离和分析方法，采用了带有质谱分析的超高效合相色谱(UPC2)，可以为保健酒中游离脂肪酸检测的准确判定、快速检测提供科学依据。
本发明使用UPC2 -QTof同时快速测定保健酒中32种游离脂肪酸的方法，包括如下步骤：
步骤1：前处理
量取20～50mL待测酒样于50mL塑料离心管中，使用氮吹仪去除乙醇，待残留液剩余1～ 2ml时停止氮吹，将去醇后的残留液转移至5mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，经0.22μm针式过滤器过滤，获得待测样品；
步骤2：标准曲线的绘制
取32种混合标液(FFA标准混合物：各种含偶数个碳原子C8至C24的饱和FFA标准品购自Sigma公司；不同FFA标准品(GLC-85，FFA形式)的复杂模型混合物购自Nu-Chek Prep)用氯仿配制获得1mg/mL储备液，然后以氯仿稀释获得0.1mg/mL工作混合溶液(32种游离脂肪酸的浓度均为0.1mg/mL)；以氯仿稀释所得工作混合溶液获得不同浓度的混合标准工作溶液，采用配有QTof检测器的超高效合相色谱仪进行检测，以待测物的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得32种游离脂肪酸的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应游离脂肪酸的标准曲线；
步骤2中所述混合标准工作溶液的浓度为5～1000ng/mL，至少稀释获得5个不同浓度的点值。
步骤2中的检测参数设置如下：
超高效合相色谱仪的检测条件设置如下：
色谱柱为2.1x 150mm，1.8μm的HSS C18SB色谱柱；
柱温为3～50℃；
样品室温度为10～20℃
流动相：A相为二氧化碳，B相为甲醇的0.1％甲酸溶液；
流速为0.2～0.5mL/min；
洗脱方式为梯度洗脱；梯度洗脱参数设置为：0min时，流动相B的体积分数为5～10％；由0min到5.0min，流动相B的体积分数从5～10％升至20～25％；由5.0min到5.1min，流动相B的体积分数从20～25％升至40～50％，保持至6.0min；由6.0min到8.0min，流动相B的体积分数从40～50％降至5～10％，并保持平衡1min即可。
进样量为0.5～5μL；
检测所用时间为3～8min；
补偿液：甲醇(含有0.1％的氨水)，流速0.20～0.6mL/min；
分流器：四通(1/16的PEEK管)；
MS的检测条件设置如下：
质谱仪：QTof
电离模式：ESI-
毛细管电压：1.0KV
锥孔电压：30V
源温度：100℃
脱溶剂汽温度：500℃
锥孔气体流速：10L/h
脱溶剂汽流速：600L/h
采集范围：50-600m/Z
中性质量数和离子质量数见下表1所示：
表1：32种游离脂肪酸质量数以及对应的保留时间
Figure BDA0001594746800000031
Figure 100002_1
步骤3：待测酒样的检测
取步骤1获得的待测样品1.0～2.0mL，按步骤2的检测条件进行检测，获得待测样品的色谱图，对待测样品根据选择离子进行定性分析，然后根据32种游离脂肪酸的标准曲线对待测样品进行定量分析。
通过多变量数据分析进行样品对比时，关键在于使每个样品随机化并至少进样三次，以确保数据分析在统计学上有效。对于此项研究，在MSE模式下采集了每种保健酒中的五次重复进样，该模式是一种无偏差的Tof采集方法，其中当进行交替扫描时质谱仪在低碰撞能量和高碰撞能量之间切换。采用TransOmics代谢组学和脂类组学信息学软件(TransOmics Informatics for Metabolomics and Lipidomics，TOIML)进行数据分析和FFA鉴定。
对本发明方法作如下灵敏度测试：灵敏度测试包括仪器的灵敏度与方法的灵敏度，仪器的灵敏度用仪器的检出限表示，取信噪比≥3的游离脂肪酸的混合标准溶液的最小浓度为仪器检出限；方法的灵敏度用方法的定量限表示，取信噪比≥9的游离脂肪酸混合标准溶液的最小浓度为方法定量限。所得的相关数据见下表2。
对本发明方法作如下准确性及重现性实验：选用同一个酒样经前处理后作为空白样品，分为3份，分别加入混合标准工作溶液进行加标回收实验，计算回收率；选取1个酒样品按照同一前处理方法处理6个，分别进行实验，通过计算其相对标准偏差(RSD)的范围来判断分析方法的重现性。方法的准确性用回收率来表示，见表3，方法的重现性用相对标准偏差(RSD)来表示，见表4。可以看出回收率在80～120％，RSD＜10％。
表3：32种游离脂肪酸的加标回收率实验
Figure BDA0001594746800000051
Figure BDA0001594746800000061
表4：32种游离脂肪酸的重现性实验
Figure BDA0001594746800000071
本发明的有益效果体现在：
1、本发明建立了一种使用UPC2-QTof同时快速测定保健酒中32种游离脂肪酸的方法，能够准确地对保健酒中的32种游离脂肪酸进行定性、定量，为酒中游离脂肪酸的准确判定、快速检测提供科学依据。
2、本发明超高效合相色谱串接QTof质谱检测器操作简单快捷、准确可靠、重复性好。
3、本发明2.1x 150mm，1.8μm的HSS C18SB合相专用色谱柱与CO2和甲醇流动相的选择对酒中32种游离脂肪酸达到了优异的分离效果。
4、本发明无需衍生化，可实现更简单快速的样品制备，避免干扰。
5、有机溶剂提取物可直接进样至***中，节省了每次分析的时间和成本
6、本发明三分钟内即可完成色谱分离，速度比GC/MS快10倍。并且使用毒性较小、更为经济的CO2作为溶剂。更快的速度可高效地分析较大的样品量，从而提升了实验的整体效率。
7、本发明的检测方法是一项环保的“绿色”技术。分析中采用的主要流动相二氧化碳来自于其它工业释放的回收二氧化碳，实验中使用的二氧化碳不会再产生新的温室气体。使用此方法时，每次进样所消耗的改性剂(甲醇)仅为0.9～1.0mL，与同类检测方法相比，降低了 150～200％的有机溶剂使用量。
8、本发明还有一重要特点，能够分离检测脂质的异构体。
9、本发明通过减少实验室消耗品的使用可以节约成本。
附图说明
图1为32种游离脂肪酸标准工作溶液的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明技术方案作进一步的阐述。
本实施例按如下步骤对某酒中32种游离脂肪酸进行测定：
1、前处理
量取25mL待测酒样于50mL塑料离心管中，使用氮吹仪去除乙醇，待残留液剩余1～2ml时停止氮吹，将去醇后的残留液转移至5mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，经0.22μm针式过滤器过滤，获得待测样品；
2、检测参数设置
超高效合相色谱仪的检测条件设置如下：
色谱柱为2.1x 150mm，1.8μm的HSS C18SB色谱柱；
柱温为50℃；
样品室温度为10℃；
流动相：A相为二氧化碳，B相为甲醇的0.1％甲酸溶液；
流速为0.23mL/min；
洗脱方式为梯度洗脱；洗脱程序如下：0min时，流动相B的体积分数为5％；由0min到5.0min，流动相B的体积分数从5％升至25％；由5.0min到5.1min，流动相B的体积分数从25％升至50％，保持至6.0min；由6.0min到8.0min，流动相B的体积分数从50％降至5％，并保持平衡1min即可。具体的，梯度洗脱各阶段的变化曲线均选择所用仪器中的曲线6。
进样量为0.5μL；
检测所用时间为8min；
补偿液：甲醇(含有0.1％的氨水)，流速0.20mL/min；
分流器：四通(1/16的PEEK管)；
MS的检测条件设置如下：
质谱仪：QTof
电离模式：ESI-
毛细管电压：1.0KV
锥孔电压：30V
源温度：100℃
脱溶剂汽温度：500℃
锥孔气体流速：10L/h
脱溶剂汽流速：600L/h
采集范围：50-600m/Z
中性质量数和离子质量数见上表1。
3、标准曲线的绘制
取32种混合标液(FFA标准混合物：各种含偶数个碳原子C8至C24的饱和FFA标准品购自Sigma公司；不同FFA标准品(GLC-85，FFA形式)的复杂模型混合物购自Nu-Chek Prep)用氯仿配制获得1mg/mL储备液，然后以氯仿稀释获得0.1mg/mL工作混合溶液(32种游离脂肪酸的浓度均为0.1mg/mL)；以氯仿稀释所得工作混合溶液获得不同浓度的混合标准工作溶液，采用配有QTof检测器的超高效合相色谱仪进行检测，以待测物的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得32种游离脂肪酸的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应游离脂肪酸的标准曲线；
所述混合标准工作溶液的浓度分别为5ng/ml、50ng/ml、200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml。
所述32种游离脂肪酸对应的线性回归方程及相关系数r2见下表2。
表2：32种游离脂肪酸的线性回归方程、相关系数、检出限、定量限
Figure BDA0001594746800000101
Figure BDA0001594746800000111
4、待测酒样的检测
取步骤1获得的待测样品1.0～2.0mL，按步骤2的检测条件进行检测，获得待测样品的色谱图，对待测样品根据选择离子进行定性分析，然后根据32种游离脂肪酸的标准曲线对待测样品进行定量分析。
通过多变量数据分析进行样品对比时，关键在于使每个样品随机化并至少进样三次，以确保数据分析在统计学上有效。对于此项研究，在MSE模式下采集了每种保健酒中的五次重复进样，该模式是一种无偏差的Tof采集方法，其中当进行交替扫描时质谱仪在低碰撞能量和高碰撞能量之间切换。采用TransOmics代谢组学和脂类组学信息学软件(TransOmics Informatics for Metabolomics and Lipidomics，TOIML)进行数据分析和FFA鉴定。
表5本方法的检测数据与现有的方法检测数据对比数据
Figure BDA0001594746800000121
Figure BDA0001594746800000131
从表5中数据可以看出，同种样品使用现有的方法与本方法相比，现有的方法需要使用 8种方法才能将32种脂肪酸完全检测出来，而且检出限较高，很多痕量成分不能检出，而使用本方法可以同时检测这32种脂肪酸，且本方法的检出限较低，使用本方法能够检测到现有方法检测不到的含量，在两种方法检出限以上的含量，使用两种方法都能够检测到，两种方法检测的数据在合理的误差范围内，通过检测数据可以充分说明本方法优于现有的方法，能够准确的对保健酒中32种脂肪酸进行定量。

Claims (3)

1.一种使用UPC2-QTof同时快速测定保健酒中32种游离脂肪酸的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：前处理
量取20～50mL待测酒样于50mL塑料离心管中，使用氮吹仪去除乙醇，待残留液剩余1～2ml时停止氮吹，将去醇后的残留液转移至5mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，经0.22μm针式过滤器过滤，获得待测样品；
步骤2：标准曲线的绘制
取32种混合标液分别用氯仿配制获得1mg/mL的储备液，然后以氯仿稀释获得0.1mg/mL工作混合溶液；以氯仿稀释所得工作混合溶液获得不同浓度的混合标准工作溶液，采用配有QTof检测器的超高效合相色谱仪进行检测，以待测物的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得32种游离脂肪酸的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应游离脂肪酸的标准曲线；
步骤3：待测酒样的检测
取步骤1获得的待测样品1.0～2.0mL，按步骤2的检测条件进行检测，获得待测样品的色谱图，对待测样品根据选择离子进行定性分析，然后根据32种游离脂肪酸的标准曲线对待测样品进行定量分析；
步骤2中，超高效合相色谱仪的检测条件设置如下：
色谱柱为2.1x 150mm，1.8μm的HSS C18 SB色谱柱；
柱温为3～50℃；
样品室温度为10～20℃
流动相：A相为二氧化碳，B相为甲醇的0.1％甲酸溶液；
流速为0.2～0.5mL/min；
洗脱方式为梯度洗脱；
进样量为0.5～5μL；
检测所用时间为3～8min；
补偿液：含有0.1％的氨水的甲醇，流速0.20～0.6mL/min；
分流器：1/16的PEEK四通管；
步骤2中，MS的检测条件设置如下：
质谱仪：QTof
电离模式：ESI-
毛细管电压：1.0KV
锥孔电压：30V
源温度：100℃
脱溶剂汽温度：500℃
锥孔气体流速：10L/h
脱溶剂汽流速：600L/h
采集范围：50-600m/Z；
中性质量数和离子质量数如下所示：
Figure 1
Figure FDA0002167444450000031
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤2中，所述混合标准工作溶液的浓度为5～1000ng/mL，至少稀释获得5个不同浓度的点值。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
梯度洗脱参数设置为：0min时，流动相B的体积分数为5～10％；由0min到5.0min，流动相B的体积分数从5～10％升至20～25％；由5.0min到5.1min，流动相B的体积分数从20～25％升至40～50％，保持至6.0min；由6.0min到8.0min，流动相B的体积分数从40～50％降至5～10％，并保持平衡1min即可。
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