CN105688944A - 一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105688944A CN105688944A CN201610144308.2A CN201610144308A CN105688944A CN 105688944 A CN105688944 A CN 105688944A CN 201610144308 A CN201610144308 A CN 201610144308A CN 105688944 A CN105688944 A CN 105688944A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- sno
- mos
- mixed
- intercalation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N SnO2 Inorganic materials O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 105
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 52
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 47
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 42
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 claims abstract description 29
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 claims abstract description 28
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 22
- -1 aromatic thioether Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 29
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 23
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000002360 explosive Substances 0.000 claims description 17
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 15
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N picric acid Chemical group OC1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 150000004984 aromatic diamines Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 8
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000004734 Polyphenylene sulfide Substances 0.000 claims description 5
- 229920000069 polyphenylene sulfide Polymers 0.000 claims description 5
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims description 4
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 2
- 238000005422 blasting Methods 0.000 claims description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 15
- 239000002356 single layer Substances 0.000 abstract description 11
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 8
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- 241000446313 Lamella Species 0.000 abstract description 3
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 abstract description 3
- 238000009903 catalytic hydrogenation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004880 explosion Methods 0.000 abstract 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 abstract 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 abstract 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 24
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 description 17
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 9
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 9
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 4
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical group [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 3
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 2
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000002173 high-resolution transmission electron microscopy Methods 0.000 description 2
- 239000002057 nanoflower Substances 0.000 description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000002060 nanoflake Substances 0.000 description 1
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
- B01J27/047—Sulfides with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
- B01J27/051—Molybdenum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/40—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by dimensions, e.g. grain size
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/12—Oxidising
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M125/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an inorganic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M125/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an inorganic material
- C10M125/22—Compounds containing sulfur, selenium or tellurium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/06—Metal compounds
- C10M2201/062—Oxides; Hydroxides; Carbonates or bicarbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/06—Metal compounds
- C10M2201/065—Sulfides; Selenides; Tellurides
- C10M2201/066—Molybdenum sulfide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明提供了一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法,将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应,形成混合液;在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应,然后搅拌下加入SnO2纳米粉末,继续搅拌均匀后得到插层MoS2-SnO2混合粉末;将插层MoS2-SnO2混合粉末与***剂混合,进行***反应,冷却至室温后取出***反应产物,即得到层状MoS2-SnO2纳米复合材料。本发明利用芳香族硫醚的亲硫特性,降低二硫化钼原料粉末的层间范德华力,结合***冲击对其进行插层剥离。本发明制备的产物为具有高载流子迁移率的层状二硫化钼与SnO2纳米颗粒复合的纳米材料,且SnO2纳米颗粒均匀附着在单层二硫化钼片层上,提升了其催化加氢和润滑性能,大大扩展了二硫化钼的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于金属钼技术领域,涉及二硫化钼复合材料,具体涉及一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法。
背景技术
由单层或少层二硫化钼构成的类石墨烯二硫化钼(Graphene-likeMoS2)是一种具有类似石墨烯结构和性能的新型二维(2D)层状化合物,近年来以其独特的物理、化学性质而成为新兴的研究热点。类石墨烯二硫化钼是由六方晶系的单层或多层二硫化钼组成的具有“三明治夹心”层状结构的二维晶体材料,单层二硫化钼由三层原子层构成,中间一层为钼原子层,上下两层均为硫原子层,钼原子层被两层硫原子层所夹形成类“三明治”结构,钼原子与硫原子以共价键结合形成二维原子晶体;多层二硫化钼由若干单层二硫化钼组成,一般不超过五层,层间存在弱的范德华力,层间距约为0.65nm。
作为一类重要的二维层状纳米材料,单层或少层二硫化钼以其独特的“三明治夹心”层状结构在润滑剂、催化、能量存储、复合材料等众多领域应用广泛。相比于石墨烯的零能带隙,类石墨烯二硫化钼存在可调控的能带隙,在光电器件领域拥有更光明的前景;相比于硅材料的三维体相结构,类石墨烯二硫化钼具有纳米尺度的二维层状结构,可被用来制造半导体或规格更小、能效更高的电子芯片,将在下一代的纳米电子设备等领域得到广泛应用。
二硫化钼由于其较高的理论容量,被认为是下一代锂离子电池负极材料的替代品,近些年来已经被广大科研工作者所研究。但是由于锂离子充放电过程中带来的体积应力会对硫化钼纳米负极材料的结构产生很大的破坏,从而带来电池容量的迅速降低。因此,通过制备出具有一定结构稳定性的纳米材料成为解决上述问题的关键。
SnO2作为一种极为成功的n型宽禁带半导体(Eg=3.8eV),有着注入成本低,毒性低,化学稳定性好等特点,一直在气体传感,裡离子电池以及场发射器件上有着广泛的应用。所以,若将层状结构MoS2和SnO2进行复合,形成MoS2-SnO2异质结纳米材料,则在此体系中,层状结构的MoS2作为P型窄禁带半导体(Eg=1.8eV),MoS2和SnO2会在复合接触处形成p-n异质结,从而抑制了电子-空穴负荷率,增大了比表面积并且增多了有效场发射点,这对MoS2在光催化和场发射等方面的性能有着较大的提升,从而使其成为一种极具潜力的异质结复合材料。
公布号为CN201410086264A的中国发明专利公开了采用溶剂热结合煅烧的方法制备了用作锂离子电池负极材料的二氧化钛或二氧化锡纳米管与二硫化钼纳米片的纳米异质结。
公布号为CN201410542132A的中国发明专利公开了三维MoS2-SnO2异质半导体纳米材料及其制备方法,首先利用水热合成法合成MoS2纳米花晶体,以该MoS2纳米花作为基底材料,用水热合成法在MoS2纳米薄片上均匀地生长出SnO2纳米棒,得到三维MoS2-SnO2异质半导体纳米材料。
虽然采用上述方法制得了MoS2-SnO2复合纳米材料,但其采用水热法制备MoS2,流程复杂,能耗大,不适合工业化生产,且对于采用MoS2粉末作为原料制备层状复合材料没有提出有效解决方法,而对于矿产资源丰富的MoS2材料,对其进行合理化、高值化利用是目前发展的趋势。因此,探索一种采用MoS2粉末作为原料制备层状MoS2-SnO2纳米复合材料的简易方法十分必要。
发明内容
基于现有技术中存在的问题,本发明提出了一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法,获得具有纳米尺度、性能优越的层状MoS2-SnO2纳米复合材料,解决现有的MoS2-SnO2复合材料制备流程复杂,能耗大,不适合工业化生产,且为颗粒状使得光催化和润滑性能较差的技术问题。
需要说明的是本申请中的层状MoS2-SnO2纳米复合材料中的MoS2是单层或少层MoS2纳米材料,所述的少层指的是2层至5层。
为了解决上述技术问题,本申请采用如下技术方案予以实现:
一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤一,将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应,形成混合液;
步骤二,在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应,然后搅拌下加入SnO2纳米粉末,继续搅拌均匀后得到插层MoS2-SnO2混合粉末;
步骤三,将插层MoS2-SnO2混合粉末与***剂混合,进行***反应,冷却至室温后取出***反应产物,即得到层状MoS2-SnO2纳米复合材料。
本发明还具有如下区别技术特征:
所述的分层溶液为芳香族硫醚的乙醇溶液;所述的氧化剂为高锰酸钾;所述的***剂为苦味酸。
所述的芳香族硫醚为聚苯硫醚或芳香族二胺单体硫醚,芳香族硫醚的乙醇溶液的质量浓度为10%~60%。
步骤一中,所述的分层反应的具体过程为:将二硫化钼粉末研磨至200目过筛,将二硫化钼粉末加入芳香族硫醚的乙醇溶液中,加热至30~50℃并搅拌5~12h,形成混合液。
步骤一中,所述的二硫化钼粉末与芳香族硫醚的质量比为1:(10~40)。
所述的步骤二的具体过程为:在混合溶液中加入KMnO4粉末,水浴加热至50~90℃并搅拌2~5h,在搅拌下加入SnO2纳米粉末,继续搅拌1~3h,过滤并烘干,得到插层MoS2-SnO2混合粉末。
步骤二中,所述的高锰酸钾与混合液中的二硫化钼的的质量比为(0.5~3):1。
步骤二中,所述的SnO2纳米粉末与混合液中的二硫化钼的的质量比为(0.3~2):1。
步骤二中,所述的SnO2纳米粉末的制备过程采用文献Integratedprocessoflarge-scaleandsize-controlledSnO2nanoparticlesbyhydrothermalmethod(Trans.NonferrousMet.Soc.China,23(2013)725-730)的水热制备方法:将氨水滴入SnCl4·5H2O溶液(SnCl4浓度为0.5~2mol/L)中,调节Ph为8~10,将溶液置于反应釜中,在160~240℃下加热4~24h,冷却后过滤、清洗、烘干,即得到SnO2纳米粉末。
步骤二中,所述的SnO2纳米粉末的粒径在10~20nm。
步骤三中,所述的***反应的具体过程为:将插层MoS2-SnO2混合粉末与***剂混合均匀,装入高压反应釜中,将高压反应釜抽真空并通入氩气,加热至350~600℃发生***反应,随炉冷却至室温后取出***反应物,即得到层状MoS2-SnO2纳米复合材料。
步骤三中,所述的插层MoS2-SnO2混合粉末与苦味酸的质量比1:(0.5~3)。
本发明与现有技术相比,有益的技术效果是:
(Ⅰ)本发明利用芳香族硫醚的亲硫特性,降低二硫化钼原料粉末的层间范德华力,结合***冲击对其进行插层剥离。采用此方法制备层状MoS2-SnO2纳米复合材料,操作简单,不需要复杂而繁琐的制备装置,不但制备效率高,产量大。
(Ⅱ)本发明制备的产物为具有高载流子迁移率的层状二硫化钼与SnO2纳米颗粒复合的纳米材料,且SnO2纳米颗粒均匀附着在单层二硫化钼片层上,提升了其催化加氢和润滑性能,大大扩展了二硫化钼的应用范围。
(Ⅲ)本发明制备层状MoS2-SnO2纳米复合材料,操作简单,不需要复杂而繁琐的制备装置,适合工业化生产。
附图说明
图1是实施例1中的层状MoS2-SnO2纳米复合材料的Raman图谱。
图2是实施例1中中的层状MoS2-SnO2纳米复合材料的TEM图。
图3是对比例1中的MoS2-SnO2复合材料的Raman图谱。
图4是对比例1中的MoS2-SnO2复合材料的TEM图。
以下结合附图和实施例对本发明的具体内容作进一步详细地说明。
具体实施方式
遵从上述技术方案,以下给出本发明的具体实施例,需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例,凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1:
本实施例给出一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法,该方法具体包括以下步骤:
步骤一,取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛,将其加入质量浓度为10%、含有100g聚苯硫醚的乙醇溶液中,水浴加热至30℃并搅拌12h,得到混合液。
步骤二,在混合液中加入5gKMnO4粉末,水浴加热至50℃并搅拌5h,在快速搅拌下加入3gSnO2纳米粉末,继续搅拌1h,过滤并将滤饼烘干,得到6.5g插层MoS2-SnO2混合粉末。
步骤三,取3g插层MoS2-SnO2混合粉末与1.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中,抽真空并通入氩气,将反应釜加热至500℃发生***,随炉冷却至室温后取出***反应物,即得到层状MoS2-SnO2纳米复合材料。
本实施例所制备的层状MoS2-SnO2纳米复合材料Raman图谱如图1所示,高分辨率TEM图如图2所示。
图1中Raman图谱中E2g 1与Ag 1值分别为383.78和405.21,位移差为21.43,属于少层结构MoS2,表明本实施例所制备样品中MoS2为层状材料。
图2中高分辨率TEM图显示出SnO2颗粒与层状MoS2纳米片复合为一体。
综合附图可以得出本实施例所制备的样品为层状MoS2-SnO2纳米复合材料。
实施例2:
本实施例给出一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法,该方法具体包括以下步骤:
步骤一,取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛,将其加入质量浓度为20%、含有200g聚苯硫醚的乙醇溶液中,水浴加热至40℃并搅拌10h,得到混合液。
步骤二,在混合液中加入10gKMnO4粉末,水浴加热至60℃并搅拌4.5h,在快速搅拌下加入6gSnO2纳米粉末,继续搅拌1.5h,过滤并将滤饼烘干,得到8g插层MoS2-SnO2混合粉末。
步骤三,取3g插层MoS2-SnO2混合粉末与3g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中,抽真空并通入氩气,将反应釜加热至480℃发生***,随炉冷却至室温后取出***反应物,即得到层状MoS2-SnO2纳米复合材料。
本实施例所得产物层状MoS2-SnO2纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例3:
本实施例给出一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法,该方法具体包括以下步骤:
步骤一,取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛,将其加入质量浓度为30%、含有300g聚苯硫醚的乙醇溶液中,水浴加热至50℃并搅拌8h,得到混合液。
步骤二,在混合液中加入15gKMnO4粉末,水浴加热至70℃并搅拌4h,在快速搅拌下加入9gSnO2纳米粉末,继续搅拌2h,过滤并将滤饼烘干,得到12g插层MoS2-SnO2混合粉末。
步骤三,取3g插层MoS2-SnO2混合粉末与4.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中,抽真空并通入氩气,将反应釜加热至450℃发生***,随炉冷却至室温后取出***反应物,即得到层状MoS2-SnO2纳米复合材料。
本实施例所得产物层状MoS2-SnO2纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例4:
本实施例给出一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法,该方法具体包括以下步骤:
步骤一,取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛,将其加入质量浓度为40%、含有400g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中,水浴加热至35℃并搅拌7h,得到混合液。
步骤二,在混合液中加入25gKMnO4粉末,水浴加热至80℃并搅拌3.5h,在快速搅拌下加入12gSnO2纳米粉末,继续搅拌2.5h,过滤并将滤饼烘干,得到15g插层MoS2-SnO2混合粉末。
步骤三,取3g插层MoS2-SnO2混合粉末与6g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中,抽真空并通入氩气,将反应釜加热至550℃发生***,随炉冷却至室温后取出***反应物,即得到层状MoS2-SnO2纳米复合材料。
本实施例所得产物层状MoS2-SnO2纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例5:
本实施例给出一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法,该方法具体包括以下步骤:
步骤一,取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛,将其加入质量浓度为60%、含有300g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中,水浴加热至45℃并搅拌5h,得到混合液。
步骤二,在混合液中加入20gKMnO4粉末,水浴加热至85℃并搅拌2h,在快速搅拌下加入16gSnO2纳米粉末,继续搅拌3h,过滤并将滤饼烘干,得到18g插层MoS2-SnO2混合粉末。
步骤三,取3g插层MoS2-SnO2混合粉末与7.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中,抽真空并通入氩气,将反应釜加热至510℃发生***,随炉冷却至室温后取出***反应物,即得到层状MoS2-SnO2纳米复合材料。
本实施例所得产物层状MoS2-SnO2纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例6:
本实施例给出一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法,该方法具体包括以下步骤:
步骤一,取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛,将其加入质量浓度为50%、含有200g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中,水浴加热至50℃并搅拌3h,得到混合液。
步骤二,在混合液中加入10gKMnO4粉末,水浴加热至90℃并搅拌3h,在快速搅拌下加入20gSnO2纳米粉末,继续搅拌3h,过滤并将滤饼烘干,得到22.5g插层MoS2-SnO2混合粉末。
步骤三,取3g插层MoS2-SnO2混合粉末与9g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中,抽真空并通入氩气,将反应釜加热至500℃发生***,随炉冷却至室温后取出***反应物,即得到层状MoS2-SnO2纳米复合材料。
本实施例所得产物层状MoS2-SnO2纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
对比例1:
本对比例给出一种MoS2-SnO2复合材料的制备方法,该方法具体包括以下步骤:
步骤一,取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛,将其加入质量浓度为5%、含有50g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中,水浴加热至25℃并搅拌2h,得到混合液。
步骤二,在混合液中加入5gKMnO4粉末,水浴加热至45℃并搅拌1h,在快速搅拌下加入2gSnO2纳米粉末,继续搅拌1h,过滤并将滤饼烘干,得到5g预处理MoS2-SnO2混合粉末。
步骤三,取3g预处理MoS2-SnO2混合粉末与1g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中,抽真空并通入氩气,将反应釜加热至600℃发生***,随炉冷却至室温后取出***反应物,得到MoS2-SnO2复合物。
对本对比例制得的MoS2-SnO2复合物进行Raman光谱分析以及TEM分析。
Raman光谱如图3所示,其E2g 1与Ag 1值分别为383.94和409.51,位移差为25.57,属于块状结构MoS2.
TEM图像如图4所示,说明此产物MoS2块体堆积,呈现多层结构,且在MoS2表面或周围未发现明显的SnO2颗粒,不属于单层或少层MoS2纳米复合材料。
对比例2:
本对比例给出一种MoS2-SnO2复合材料的制备方法,该方法具体包括以下步骤:
步骤一,取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛,将其加入质量浓度为70%、含有500g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中,水浴加热至60℃并搅拌4h,得到混合液。
步骤二,在混合液中加入2gKMnO4粉末,水浴加热至35℃并搅拌2h,在快速搅拌下加入1gSnO2纳米粉末,继续搅拌0.5h,过滤并将滤饼烘干,得到3.8g预处理MoS2-SnO2混合粉末。
步骤三,取3g预处理MoS2-SnO2混合粉末与1.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中,抽真空并通入氩气,将反应釜加热至650℃发生***,随炉冷却至室温后取出***反应物,得到MoS2-SnO2复合物。
本对比例制得的MoS2-SnO2复合材料与对比例1一样块体堆积,且SnO2颗粒出现在MoS2块体表面和周围,不属于单层或少层二硫化钼纳米复合材料。
对比例3:
本对比例给出一种MoS2-SnO2复合材料的制备方法,该方法具体包括以下步骤:
步骤一,取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛,将其加入质量浓度为8%、含有60g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中,水浴加热至70℃并搅拌6h,得到混合液。
步骤二,在混合液中加入25gKMnO4粉末,水浴加热至20℃并搅拌8h,在快速搅拌下加入22gSnO2纳米粉末,继续搅拌5h,过滤并将滤饼烘干,得到25.5g预处理MoS2-SnO2混合粉末。
步骤三,取3g预处理MoS2-SnO2混合粉末与10g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中,抽真空并通入氩气,将反应釜加热至620℃发生***,随炉冷却至室温后取出***反应物,得到MoS2-SnO2复合物。
本对比例制得的MoS2-SnO2复合材料与对比例1一样块体堆积,且SnO2颗粒出现在MoS2块体表面和周围,不属于单层或少层二硫化钼纳米复合材料。
Claims (10)
1.一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
步骤一,将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应,形成混合液;
步骤二,在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应,然后搅拌下加入SnO2纳米粉末,继续搅拌均匀后得到插层MoS2-SnO2混合粉末;
步骤三,将插层MoS2-SnO2混合粉末与***剂混合,进行***反应,冷却至室温后取出***反应产物,即得到层状MoS2-SnO2纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的分层溶液为芳香族硫醚的乙醇溶液;所述的氧化剂为高锰酸钾;所述的***剂为苦味酸。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的芳香族硫醚为聚苯硫醚或芳香族二胺单体硫醚,芳香族硫醚的乙醇溶液的质量浓度为10%~60%。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述的分层反应的具体过程为:将二硫化钼粉末研磨至200目过筛,将二硫化钼粉末加入芳香族硫醚的乙醇溶液中,加热至30~50℃并搅拌5~12h,形成混合液。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述的二硫化钼粉末与芳香族硫醚的质量比为1:(10~40)。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤二的具体过程为:在混合溶液中加入KMnO4粉末,水浴加热至50~90℃并搅拌2~5h,在搅拌下加入SnO2纳米粉末,继续搅拌1~3h,过滤并烘干,得到插层MoS2-SnO2混合粉末。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述的高锰酸钾与混合液中的二硫化钼的的质量比为(0.5~3):1。
8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述的SnO2纳米粉末与混合液中的二硫化钼的的质量比为(0.3~2):1。
9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤三中,所述的***反应的具体过程为:将插层MoS2-SnO2混合粉末与***剂混合均匀,装入高压反应釜中,将高压反应釜抽真空并通入氩气,加热至350~600℃发生***反应,随炉冷却至室温后取出***反应物,即得到层状MoS2-SnO2纳米复合材料。
10.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤三中,所述的插层MoS2-SnO2混合粉末与苦味酸的质量比1:(0.5~3)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610144308.2A CN105688944B (zh) | 2016-03-14 | 2016-03-14 | 一种层状MoS2‑SnO2纳米复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610144308.2A CN105688944B (zh) | 2016-03-14 | 2016-03-14 | 一种层状MoS2‑SnO2纳米复合材料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105688944A true CN105688944A (zh) | 2016-06-22 |
CN105688944B CN105688944B (zh) | 2017-11-28 |
Family
ID=56221563
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610144308.2A Active CN105688944B (zh) | 2016-03-14 | 2016-03-14 | 一种层状MoS2‑SnO2纳米复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105688944B (zh) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106929921A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-07-07 | 济南大学 | 一种在陶瓷管上原位生长分级结构二硫化钼纳米花球的方法 |
CN108179624A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-19 | 西北大学 | 一种MoS2-SnO2-碳纤维复合材料及其制备方法 |
CN108499578A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-09-07 | 三峡大学 | 一种双功能p-n异质结及其制备方法和应用 |
CN109001266A (zh) * | 2018-09-10 | 2018-12-14 | 安徽工业大学 | 一种对乙酸气体高灵敏度高选择性的复合气敏材料 |
CN110965066A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-04-07 | 常州纳欧新材料科技有限公司 | 一种用于光生阴极保护的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料及其制备方法 |
CN112062163A (zh) * | 2020-09-18 | 2020-12-11 | 浙江理工大学 | 一种Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构及其制备方法 |
CN115504510A (zh) * | 2022-09-27 | 2022-12-23 | 华南理工大学 | 一种3R-MoS2粉体的制备方法 |
CN115608381A (zh) * | 2022-09-27 | 2023-01-17 | 华南理工大学 | 一种二硫化钼/氧化锡复合光催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101708837A (zh) * | 2009-12-07 | 2010-05-19 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种氮掺杂石墨烯的制备方法 |
CN103387222A (zh) * | 2012-05-07 | 2013-11-13 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 一种石墨烯的制备方法 |
CN103420361A (zh) * | 2012-05-22 | 2013-12-04 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 一种***制备石墨烯的方法 |
CN103887481A (zh) * | 2014-03-10 | 2014-06-25 | 西安交通大学 | 一种异质结纳米结构材料制备方法 |
US20140235910A1 (en) * | 2012-12-28 | 2014-08-21 | Eni S.P.A. | Integrated process for the production of biofuels from solid urban waste |
CN104324715A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-02-04 | 华东师范大学 | 三维MoS2/SnO2异质半导体纳米材料及其制备方法 |
-
2016
- 2016-03-14 CN CN201610144308.2A patent/CN105688944B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101708837A (zh) * | 2009-12-07 | 2010-05-19 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种氮掺杂石墨烯的制备方法 |
CN103387222A (zh) * | 2012-05-07 | 2013-11-13 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 一种石墨烯的制备方法 |
CN103420361A (zh) * | 2012-05-22 | 2013-12-04 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 一种***制备石墨烯的方法 |
US20140235910A1 (en) * | 2012-12-28 | 2014-08-21 | Eni S.P.A. | Integrated process for the production of biofuels from solid urban waste |
CN103887481A (zh) * | 2014-03-10 | 2014-06-25 | 西安交通大学 | 一种异质结纳米结构材料制备方法 |
CN104324715A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-02-04 | 华东师范大学 | 三维MoS2/SnO2异质半导体纳米材料及其制备方法 |
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106929921A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-07-07 | 济南大学 | 一种在陶瓷管上原位生长分级结构二硫化钼纳米花球的方法 |
CN106929921B (zh) * | 2017-02-28 | 2021-12-28 | 济南大学 | 一种在陶瓷管上原位生长分级结构二硫化钼纳米花球的方法 |
CN108179624B (zh) * | 2017-12-29 | 2021-07-02 | 西北大学 | 一种MoS2-SnO2-碳纤维复合材料及其制备方法 |
CN108179624A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-19 | 西北大学 | 一种MoS2-SnO2-碳纤维复合材料及其制备方法 |
CN108499578A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-09-07 | 三峡大学 | 一种双功能p-n异质结及其制备方法和应用 |
CN108499578B (zh) * | 2018-03-16 | 2020-04-24 | 三峡大学 | 一种双功能p-n异质结及其制备方法和应用 |
CN109001266A (zh) * | 2018-09-10 | 2018-12-14 | 安徽工业大学 | 一种对乙酸气体高灵敏度高选择性的复合气敏材料 |
CN109001266B (zh) * | 2018-09-10 | 2020-11-24 | 安徽工业大学 | 一种对乙酸气体高灵敏度高选择性的复合气敏材料 |
CN110965066A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-04-07 | 常州纳欧新材料科技有限公司 | 一种用于光生阴极保护的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料及其制备方法 |
CN110965066B (zh) * | 2019-11-22 | 2022-04-26 | 常州纳欧新材料科技有限公司 | 一种用于光生阴极保护的二硫化钼/二氧化锡/云母复合材料及其制备方法 |
CN112062163A (zh) * | 2020-09-18 | 2020-12-11 | 浙江理工大学 | 一种Fe3O4@MoxSn1-xS2@SnO2双功能磁性复合结构及其制备方法 |
CN115504510A (zh) * | 2022-09-27 | 2022-12-23 | 华南理工大学 | 一种3R-MoS2粉体的制备方法 |
CN115608381A (zh) * | 2022-09-27 | 2023-01-17 | 华南理工大学 | 一种二硫化钼/氧化锡复合光催化剂及其制备方法和应用 |
CN115504510B (zh) * | 2022-09-27 | 2023-11-07 | 华南理工大学 | 一种3R-MoS2粉体的制备方法 |
CN115608381B (zh) * | 2022-09-27 | 2023-11-24 | 华南理工大学 | 一种二硫化钼/氧化锡复合光催化剂及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105688944B (zh) | 2017-11-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105688944A (zh) | 一种层状MoS2-SnO2纳米复合材料的制备方法 | |
Xie et al. | MOF-derived CoFe2O4 nanorods anchored in MXene nanosheets for all pseudocapacitive flexible supercapacitors with superior energy storage | |
Shao et al. | A novel magnetically separable CoFe2O4/Cd0. 9Zn0. 1S photocatalyst with remarkably enhanced H2 evolution activity under visible light irradiation | |
CN105688943A (zh) | 一种层状MoS2-TiO2纳米复合材料的制备方法 | |
US20160218353A1 (en) | Method for preparing metal oxide-graphene nanocomposite and method for preparing electrode using metal oxide-graphene nanocomposite | |
CN110853937A (zh) | 一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法 | |
CN105668631B (zh) | 一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法 | |
Bao et al. | Scalable upcycling silicon from waste slicing sludge for high-performance lithium-ion battery anodes | |
Li et al. | Advanced MoS2 and graphene heterostructures as high-performance anode for sodium-ion batteries | |
Wang et al. | Hydrothermal synthesis and electrochemical performance of NiO microspheres with different nanoscale building blocks | |
CN105271170B (zh) | 一种纳米碳及其复合材料的制备方法 | |
CN103934471B (zh) | 一种石墨烯负载锡镍纳米合金粒子复合材料的制备方法 | |
Liu et al. | Metallic 1T-Li x MoS 2 co-catalyst enhanced photocatalytic hydrogen evolution over ZnIn 2 S 4 floriated microspheres under visible light irradiation | |
Ma et al. | Fabrication of CdS/BNNSs nanocomposites with broadband solar absorption for efficient photocatalytic hydrogen evolution | |
Li et al. | Synthesis of Ti3C2/TiO2 heterostructure by microwave heating with high electrochemical performance | |
CN106058206A (zh) | 一种花状碳负载MoS2纳米颗粒的复合材料及其制备方法和应用 | |
Zhao et al. | In-situ synthesis of MXene/ZnCo2O4 nanocomposite with enhanced catalytic activity on thermal decomposition of ammonium perchlorate | |
CN105664975A (zh) | 一种层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的制备方法 | |
Tang et al. | Improved chemical precipitation prepared rapidly NiCo2S4 with high specific capacitance for supercapacitors | |
Wan et al. | A novel approach for high-yield solid few-layer MoS2 nanosheets with effective photocatalytic hydrogen evolution | |
CN105800697B (zh) | 一种层状MoS2‑Fe3O4纳米复合材料及其制备方法 | |
Yang et al. | Facile synthesis of Pr-doped Co3O4 nanoflakes on the nickel-foam for high performance supercapacitors | |
He et al. | Design of ultrathin CoAl-LDHs/ZnIn2S4 with strong interfacial bonding and rich oxygen vacancies for highly efficient hydrogen evolution activity | |
Haneef et al. | Recent progress in two dimensional Mxenes for photocatalysis: a critical review | |
Kumar et al. | Noble metal free few-layered perovskite-based Ba2NbFeO6 nanostructures on exfoliated g-C3N4 layers as highly efficient catalysts for enhanced solar fuel production |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |