CN113354298B - 一种SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜、制备方法及其应用 - Google Patents
一种SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜、制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜、制备方法及其应用，属于传感器材料制备领域。本发明的制备方法，将PS模板浸泡使得SnCl4·5H2O溶液填充PS微球之间的空隙，之后进行退火，使得PS球气化，形成SnO2大孔薄膜；之后进行水热反应，在保持规则排列的SnO2大孔结构的基础上，引进MoS2纳米片，通过调控，使得PS模板→SnO2大孔薄膜→SnO2/MoS2大孔薄膜。本发明的SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜，孔状结构有利于气体排出，纳米片的复合使得薄膜比表面积增大，表面活性位点增高，从而使得气敏性能大大提高，气敏性能更加优异，对二氧化氮气体有良好的气敏响应。
Description
技术领域
本发明属于传感器材料制备领域，尤其是一种SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜、制备方法及其应用。
背景技术
现在环境污染问题和空气质量问题备受关注，需要具有优异性能的气敏传感器来监测环境中的有毒害气体。YutongHan等人合成的SnO2/MoS2异质结在NO2气体中，室温5ppm为18，但是在稍高温度传感性能变差，基本上对低浓度响应好，浓度高时响应性能一般，且响应回复时间长。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜、制备方法及其应用。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜的制备方法：
将带有衬底的PS球单层自组装薄膜浸泡在SnCl4·5H2O溶液中，取出干燥后在氩气氛中400-500℃保温1-4h，在衬底上形成SnO2有序大孔薄膜；
将四硫代钼酸铵粉末分散在DMF溶液中，作为前驱体溶液，将形成有SnO2有序大孔薄膜的衬底作为基底，进行水热反应，水热温度为60-250℃，时间为 1-15h，反应结束后得到SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜。
进一步的，在衬底上形成SnO2有序大孔薄膜的具体操作为：
(1)将玻璃片进行亲水处理；
(2)将体积比为1：1的2.5wt％的PS球溶液与酒精混合均匀，得到PS球混合溶液；
在亲水性处理后的玻璃片上铺满水，之后将PS球混合溶液在玻璃基底上进行单层自组装，形成PS单层模板；
之后将PS单层模板放置90℃的鼓风干燥箱中干燥10-180min，得到带有衬底的PS球单层自组装薄膜；
(3)以0.05-5mol/L的SnCl4·5H2O溶液为前驱体溶液，将带有衬底的PS球单层自组装薄膜浸泡在SnCl4·5H2O中1-30min，之后进行干燥；
在氩气气氛中400-500℃退火1-4h，在玻璃衬底上形成SnO2有序大孔薄膜。
进一步的，步骤(1)具体为：
将玻璃用丙酮超声处理20-80min，乙醇溶液超声处理20-80min，去离子水超声清洗20-80min，食人鱼溶液浸泡0.5-10h后，之后用去离子水清洗干净。
进一步的，步骤2)中PS球的粒径为1000nm。
进一步的，前驱体溶液中，每1-50ml的DMF溶液中分散3-50mg的四硫代钼酸铵粉末。
进一步的，前驱体溶液中的四硫代钼酸铵粉末经搅拌、超声分散在DMF溶液中。
一种SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜，根据本发明的制备方法制备得到。
进一步的，衬底上分布多个SnO2有序大孔，整体呈蜂窝状；孔洞直径为1000 nm，孔洞壁和衬底上均生长有MoS2纳米片。
一种SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜的应用，作为气敏材料用于检测二氧化氮气体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜的制备方法，将PS模板浸泡使得SnCl4·5H2O溶液填充PS微球之间的空隙，之后进行退火，使得PS球气化，形成SnO2大孔薄膜；之后进行水热反应，在保持规则排列的SnO2大孔结构的基础上，引进MoS2纳米片，通过调控，使得PS模板→SnO2大孔薄膜→SnO2/MoS2大孔薄膜，本发明采用薄膜复合大孔结构，表面活性位点增多，有利于气体排出。
本发明的SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜，呈二维蜂窝状结构，该薄膜不仅保持着二维有序阵列的宏观形貌，且表面覆有MoS2纳米片，孔状结构有利于气体排出，MoS2纳米片的复合使得薄膜比表面积增大，表面活性位点增高，从而使得气敏性能大大提高，气敏性能更加优异，对二氧化氮气体有良好的气敏响应。
本发明的SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜的应用，作为气敏材料用于检测二氧化氮气体，在温度为130℃时，50ppm可以达到45.594。
附图说明
图1为本发明的模板上经过自组装的PS球的扫描电镜图；
图2为本发明的模板上SnO2结构表面形貌的扫描电镜图；
图3为实施例1的SnO2/MoS2二维大孔复合结构表面形貌的扫描电镜图；
图4为实施例1的SnO2/MoS2薄膜的X射线衍射谱；
图5为实施例1的SnO2/MoS2薄膜的气敏性能测试结果。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
为了提高材料的传感性能，本发明制备了SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜传感器，以提升其表面活性位点，增大响应极限。本发明通过制备材料表面的薄膜，通过被测气体与薄膜表面的气体响应过程来进行气敏测试。此外由于纳米材料的比表面积更大，吸附能力较强，颗粒尺寸小，可提供更多的表面活性点，故传感性能更好。因而本发明的材料对气体具有高的探测灵敏度、响应时间快。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
(1)将玻璃通过丙酮超声处理45min，乙醇溶液超声处理45min，去离子水超声清洗30min并反复换水，食人鱼溶液浸泡4h后用去离子水清洗干净；
(2)将PS球溶液与酒精1:1混合均匀，超声分散10min后，在经过亲水处理的25mm*75mm的玻璃片上铺满水后将PS球在玻璃基底上进行单层自组装；根据PS球单层膜的自转移特性，将其转移至25mm*30mm玻璃片上；紧接着将自组装好的PS单层模板放置90℃的鼓风干燥箱中干燥90min，使得PS模板与 25mm*30mm玻璃基底结合更加紧密；
(3)以0.2mol/L的SnCl4·5H2O溶液为前驱体溶液，将步骤(2)制得的PS 单层薄膜模板浸泡在SnCl4·5H2O中4min，取出自然干燥0.5h。在高纯氩气氛中 400℃退火2h，在玻璃衬底上形成SnO2有序大孔薄膜；
(4)配制前驱体溶液，在30ml的DMF溶液中加15mg的四硫代钼酸铵粉末，进行搅拌、超声分散后放置于反应釜中，将步骤(3)中的薄膜基底放置于反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为210℃，时间为15h，得到SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜。该薄膜不仅保持着二维有序阵列的宏观形貌，表面覆有 MoS2纳米片，是排列周期规律、大小均一的SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜。
参见图3，图3为实施例1制备的SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜，该薄膜不仅保持着二维有序阵列的宏观形貌，而且表面覆有MoS2纳米片，该表面结构完整、排列有序。
参见图4，图4为实施例1的X射线衍射图，从图中可以证实步骤(3)制得的是SnO2，再通过步骤(4)制备出的是SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜。
参见图5，图5为实施例1的SnO2/MoS2薄膜的气敏性能测试结果，从图5 中可以看出，该薄膜对二氧化氮气体的气敏性能良好，最佳温度为130℃。
实施例2
(1)将玻璃通过丙酮超声处理45min，乙醇溶液超声处理45min，去离子水超声清洗30min并反复换水，食人鱼溶液浸泡4h后用去离子水清洗干净；
(2)将PS球溶液与酒精1:1混合均匀，超声分散10min后，在经过亲水处理的25mm*75mm的玻璃片上铺满水后将PS球在玻璃基底上进行单层自组装；根据PS球单层膜的自转移特性，将其转移至25mm*30mm玻璃片上；将自组装好的PS单层模板放置90℃的鼓风干燥箱中干燥90min，使得PS模板与25mm*30mm玻璃基底结合更加紧密；
(3)以0.2mol/L的SnCl4·5H2O溶液为前驱体溶液，将步骤(2)制得的PS 单层薄膜模板浸泡在SnCl4·5H2O中4min，取出自然干燥0.5h，高纯氩气氛中400℃退火2h，在玻璃衬底上形成SnO2有序大孔薄膜；
(4)配制前驱体溶液，在30ml的DMF溶液中加20mg的四硫代钼酸铵粉末，进行搅拌、超声分散后放置于反应釜中，将步骤(3)中的薄膜基底放置于反应釜中进行水热反应，水热反应温度为210℃，时间为15h，反应结束后得到 SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜。
实施例3
(1)将玻璃通过丙酮超声处理45min，乙醇溶液超声处理45min，去离子水超声清洗30min并反复换水，食人鱼溶液浸泡4h后用去离子水清洗干净；
(2)将PS球溶液与酒精1:1混合均匀，超声分散10min后，在经过亲水处理的25mm*75mm的玻璃片上铺满水后将PS球在玻璃基底上进行单层自组装；根据PS球单层膜的自转移特性，将其转移至25mm*30mm玻璃片上；将自组装好的PS单层模板放置90℃的鼓风干燥箱中干燥90min，使得PS模板与 25mm*30mm玻璃基底结合更加紧密；
(3)以0.05mol/L的SnCl4·5H2O溶液为前驱体溶液，将步骤(2)制得的 PS单层薄膜模板浸泡在SnCl4·5H2O中15min，取出自然干燥0.5h，在混氢氩气氛中400℃退火2h，在玻璃衬底上形成SnO2有序大孔薄膜；
(4)配制前驱体溶液，在30ml的DMF溶液中加15mg的四硫代钼酸铵粉末，进行搅拌、超声分散后放置于反应釜中，将步骤(3)中的薄膜基底放置于反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为150℃，时间为15h，反应结束后得到SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜。
实施例4
(1)将玻璃通过丙酮超声处理45min，乙醇溶液超声处理45min，去离子水超声清洗30min并反复换水，食人鱼溶液浸泡4h后用去离子水清洗干净；
(2)将PS球溶液与酒精1:1混合均匀，超声分散10min后，在经过亲水处理的25mm*75mm的玻璃片上铺满水后将PS球在玻璃基底上进行单层自组装；根据PS球单层膜的自转移特性，将其转移至25mm*30mm玻璃片上；将自组装好的PS单层模板放置90℃的鼓风干燥箱中干燥90min，使得PS模板与 25mm*30mm玻璃基底结合更加紧密；
(3)以2mol/L的SnCl4·5H2O溶液为前驱体溶液，将(2)制得的PS单层薄膜模板浸泡在SnCl4·5H2O中5min，取出自然干燥4h，在混氢氩气中400℃退火1h，在玻璃衬底上形成SnO2有序大孔薄膜；
(4)配制前驱体溶液，在30ml的DMF溶液中加15mg的四硫代钼酸铵粉末，进行搅拌、超声分散后放置于反应釜中，将步骤(3)中制造出来的薄膜基底放置于反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为210℃，时间为10h，反应结束后得到SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜。
实施例5
(1)将玻璃通过丙酮超声处理45min，乙醇溶液超声处理45min，去离子水超声清洗30min并反复换水，食人鱼溶液浸泡4h后用去离子水清洗干净；
(2)将PS球溶液与酒精1:1混合均匀，超声分散10min后，在经过亲水处理的25mm*75mm的玻璃片上铺满水后将PS球在玻璃基底上进行单层自组装；根据PS球单层膜的自转移特性，将其转移至25mm*30mm玻璃片上；将自组装好的PS单层模板放置90℃的鼓风干燥箱中干燥90min，使得PS模板与 25mm*30mm玻璃基底结合更加紧密；
(3)以0.2mol/L的SnCl4·5H2O溶液为前驱体溶液，将步骤(2)的PS单层薄膜模板浸泡在SnCl4·5H2O中4min，取出自然干燥0.5h，在高纯氩气氛中400℃退火1h，在玻璃衬底上形成SnO2有序大孔薄膜；
(4)配制前驱体溶液，在30ml的DMF溶液中加15mg的四硫代钼酸铵粉末，进行搅拌、超声分散后放置于反应釜中，将步骤(3)中的薄膜基底放置于反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为210℃，时间为10h，反应结束后得到SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：
将带有衬底的PS球单层自组装薄膜浸泡在SnCl4∙5H2O溶液中，取出干燥后在氩气氛中400-500℃保温1-4 h，在衬底上形成SnO2有序大孔薄膜；
将四硫代钼酸铵粉末分散在DMF溶液中，作为前驱体溶液，将形成有SnO2有序大孔薄膜的衬底作为基底，进行水热反应，水热温度为60-250℃，时间为1-15h，反应结束后得到SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜。
2.根据权利要求1所述的SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，在衬底上形成SnO2有序大孔薄膜的具体操作为：
（1）将玻璃片进行亲水处理；
（2）将体积比为1：1的2.5wt%的PS球溶液与酒精混合均匀，得到PS球混合溶液；
在亲水性处理后的玻璃片上铺满水，之后将PS球混合溶液在玻璃基底上进行单层自组装，形成PS单层模板；
之后将PS单层模板放置90℃的鼓风干燥箱中干燥10-180 min，得到带有衬底的PS球单层自组装薄膜；
（3）以0.05-5 mol/L的SnCl4∙5H2O溶液为前驱体溶液，将带有衬底的PS球单层自组装薄膜浸泡在SnCl4∙5H2O中1-30 min，之后进行干燥；
在氩气气氛中400-500℃退火1-4 h，在玻璃衬底上形成SnO2有序大孔薄膜。
3.根据权利要求2所述的SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）具体为：
将玻璃用丙酮超声处理20-80 min，乙醇溶液超声处理20-80 min，去离子水超声清洗20-80 min，食人鱼溶液浸泡0.5-10 h后，之后用去离子水清洗干净。
4.根据权利要求2所述的SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2）中PS球的粒径为1000 nm。
5.根据权利要求1所述的SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，前驱体溶液中，每1-50 ml的DMF溶液中分散3-50 mg的四硫代钼酸铵粉末。
6.根据权利要求1所述的SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜的制备方法，其特征在于，前驱体溶液中的四硫代钼酸铵粉末经搅拌、超声分散在DMF溶液中。
7.一种SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜，其特征在于，根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的SnO2/MoS2二维大孔复合材料薄膜，其特征在于，衬底上分布多个SnO2有序大孔，整体呈蜂窝状；孔洞直径为1000 nm，孔洞壁和衬底上均生长有MoS2纳米片。
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