CN108485331A - 低光亮透红外涂料及其制备方法 - Google Patents

低光亮透红外涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低光亮透红外涂料及其制备方法，属于涂料制造技术，现有红外灯泡、红外灯管等加热元件普遍太亮，造成可见光污染，本发明将正硅酸四乙酯溶于无水乙醇中得混合液，取一定量的盐酸水溶液滴加到上述混合液中，升温回流30～120 min；将Tb化合物、Yb化合物分别以料液质量比1:15～20超声分散在无水乙醇中，再加入到上述混合液中，室温下继续搅拌反应3～12 h。该涂料有效成分为Tb3+、Yb3+稀土离子，以SiO2溶胶为成膜物质，通过下转换发光机理将部分紫外光、可见光转换为红外光可应用于红外灯泡/红外发热管从而有效降低其光亮、提高发热效率，同时该涂料制得的涂层具有耐高温的特点，且可以通过喷涂、浸涂等多种方式进行加工，施工方便。

Description

低光亮透红外涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料制造技术，具体涉及一种低光亮透红外涂料及其制备方法。
背景技术
所谓的下转换即是将一个高能光子转换成多个低能光子的过程，通俗的讲就是由短波长的光激发出长波长的光。实现下转换的机制主要有：光子级联发射、分步能量传递以及共合作能量传递等。下转换才有希望获得超过100%的量子效率，因此在照明、显示等许多领域具有良好的应用前景，受到了研究人员的广泛关注。
最早的红外下转换是在Tb3+-Yb3+离子对中实现。Vergeer在2005年即观察到了YPO4基质中Tb3+到Yb3+的共振能量传递。继Tb3+-Yb3+之后，研究者们在Nd3+-Yb3+、Tm3+-Yb3+、Ho3+-Yb3+、Er3+-Yb3+等稀土离子中也都观察到了红外下转换发光。
现有的红外灯泡、红外灯管等加热元件普遍太亮，不可避免的造成可见光污染，在灯泡、灯管外涂装红外下转换材料可以将部分可见光转换为红外光，降低光亮，增加红外比例，提高能量利用率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有红外灯泡、红外灯管等加热元件普遍太亮，造成可见光污染的缺陷，提供一种低光亮透红外涂料及其制备方法，制备得到SiO2溶胶掺杂一定量的Tb3+、Yb3+离子，而得到低光亮透红外涂料，且该涂料所制备涂层具有耐高温的特点。
为达到上述目的，本发明的低光亮透红外涂料，其特征是包括以下组分：正硅酸四乙酯、乙醇、盐酸、水、Tb化合物、Yb化合物。
作为本发明低光亮透红外涂料的优选技术手段：各组分的摩尔份数为：
正硅酸四乙酯1份，
乙醇65～115份，
盐酸0.005～0.02份，
水0.5～1.5份，
Tb化合物0.01～0.1份，
Yb化合物0.02～0.3份。
作为本发明低光亮透红外涂料的优选技术手段：所述的Tb化合物为Tb3+化合物，所述的Yb化合物为Yb3+化合物。
作为本发明低光亮透红外涂料的优选技术手段：所述的Tb化合物是Tb(NO3)3及其水合物、TbCl3及其水合物、Tb2(SO4)3及其水合物中的至少一种。
作为本发明低光亮透红外涂料的优选技术手段：所述的Yb化合物是Yb(NO3)3及其水合物、YbCl3及其水合物、Yb2(SO4)3及其水合物中的至少一种。
为达到上述目的，本发明的低光亮透红外涂料的制备方法，其特征是包括下述步骤：
（1）将正硅酸四乙酯溶于无水乙醇中得混合液，料液质量比为1：15～25；
（2）取一定量的盐酸水溶液滴加到上述混合液中，升温回流30～120 min；
（3）将Tb化合物、Yb化合物分别以料液质量比1:15～20超声分散在无水乙醇中，再加入到上述混合液中，室温下继续搅拌反应3～12 h，即得到低光亮透红外涂料。
作为本发明制备方法的优选技术手段：所述第（2）步中加入的盐酸与第一步中的正硅酸四乙酯的摩尔比为0.005～0.02：1。
作为本发明制备方法的优选技术手段：所述第（3）步中Tb化合物、Yb化合物与第（1）步中正硅酸四乙酯的质量比为0.01～0.1:0.02～0.3：1。
作为本发明制备方法的优选技术手段：各组分的摩尔份数为：
正硅酸四乙酯1份，
乙醇65～115份，
盐酸0.005～0.02份，
水0.5～1.5份，
Tb化合物0.01～0.1份，
Yb化合物0.02～0.3份。
作为本发明方法的优选技术手段：该涂料适用于玻璃表面。
作为本发明方法的优选技术手段：该涂料的固化温度为120～300℃，固化时间为5～80 min。
本发明的涂料有效成分为Tb3+、Yb3+稀土离子，以SiO2溶胶为成膜物质（正硅酸乙酯酸性条件下水解生成SiO2溶胶），通过下转换发光机理将部分紫外光、可见光转换为红外光可应用于红外灯泡/红外发热管从而有效降低其光亮、提高发热效率，同时该涂料制得的涂层具有耐高温的特点，且可以通过喷涂、浸涂等多种方式进行加工，施工方便。
制备过程简单，得到的低光亮透红外涂料性能良好，且耐高温。
附图说明
图1为本发明实施例1-3所制备得到的涂层在激发波长为476 nm时的荧光光谱图。
具体实施方式
以通过实施例对本发明做进一步说明。
本发明的低光亮透红外涂料包括以下组分：正硅酸四乙酯、乙醇、盐酸、水、Tb化合物、Yb化合物。
尤其是各组分的摩尔份数为：
正硅酸四乙酯1份，
乙醇65～115份，
盐酸0.005～0.02份，
水0.5～1.5份，
Tb化合物0.01～0.1份，
Yb化合物0.02～0.3份。
Tb化合物为Tb3+化合物，所述的Yb化合物为Yb3+化合物。Tb化合物是Tb(NO3)3及其水合物、TbCl3及其水合物、Tb2(SO4)3及其水合物中的至少一种。Yb化合物是Yb(NO3)3及其水合物、YbCl3及其水合物、Yb2(SO4)3及其水合物中的至少一种。
本发明的低光亮透红外涂料的制备方法，包括下述步骤：
（1）将正硅酸四乙酯溶于无水乙醇中得混合液，料液质量比为1：15～25（优选1:20）；
（2）取一定量的盐酸水溶液滴加到上述混合液中，升温回流30～120 min（优选60min）；室温下，为了加快有些反应速度很慢或难以进行的化学反应，常常需要使反应物较长时间保持沸腾。这种情况下，就需要冷凝装置，使蒸汽不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应器中物质逸失。或有时反应物具有挥发性，为了不使反应物挥发太快而损失，通常在反应容器上方安装冷凝管，这样蒸气将遇冷回流入反应容器内。
（3）将Tb化合物、Yb化合物分别以料液质量比1:15～20（优选1:15）超声分散在无水乙醇中，再加入到上述混合液中，室温下继续搅拌反应3～12 h（优选8h），即得到低光亮透红外涂料。
第（2）步中加入的盐酸与第一步中的正硅酸四乙酯的摩尔比为0.005～0.02：1（优选0.01:1）。
第（3）步中Tb化合物、Yb化合物与第（1）步中正硅酸四乙酯的摩尔比为0.01～0.1:0.02～0.3：1（优选0.05:0.15：1）。
各组分的摩尔份数为：
正硅酸四乙酯1份，
乙醇65～115份，
盐酸0.005～0.02份，
水0.5～1.5份，
Tb化合物0.01～0.1份，
Yb化合物0.02～0.3份。
Tb化合物是Tb(NO3)3及其水合物、TbCl3及其水合物、Tb2(SO4)3及其水合物中的至少一种，优选Tb(NO3)3·5H2O。
Yb化合物是Yb(NO3)3及其水合物、YbCl3及其水合物、Yb2(SO4)3及其水合物中的至少一种，优选Yb(NO3)3·5H2O。
该涂料适用于玻璃表面。涂料的固化温度为120～300℃（优选280℃），固化时间为5～80min（优选15min）。
实施例1
以料液质量比1:25将1份正硅酸四乙酯（TEOS）溶于无水乙醇中，加入盐酸溶液得混合液，使最终反应体系中TEOS、HCl、水中三种物质的摩尔之比为1:0.005:1.5；将混合液加热至65℃，回流120 min；取0.1份Tb(NO3)3·5H2O以及0.02份Yb(NO3)3·5H2O以料液质量比1:15分散于无水乙醇中，将其缓慢滴加至上述反应体系（混合液）中，室温下继续搅拌反应3h，制备得到低光亮透红外涂料。通过喷涂工艺将其喷涂至石英玻璃样品表面，150℃固化80min，待测。
实施例2
以料液质量比1:20将1份正硅酸四乙酯（TEOS）溶于无水乙醇中，加入盐酸溶液得混合液，使最终反应体系中TEOS、HCl、水三者的物质的量之比为1:0.01:0.5；将混合液加热至65℃，回流60 min；取0.01份Tb(NO3)3·5H2O以及0.2份Yb(NO3)3·5H2O以料液质量比1:15分散于无水乙醇中，将其缓慢滴加至上述反应体系（混合液）中，室温下继续搅拌反应6 h，制备得到低光亮透红外涂料。通过喷涂工艺将其喷涂至石英玻璃样品表面，280℃固化15 min，待测。
实施例3
以料液质量比1:20将1份正硅酸四乙酯（TEOS）溶于无水乙醇中，加入盐酸溶液得混合液，使最终反应体系中TEOS、HCl、水三者的物质的量之比为1:0.01:0.5；将混合液加热至65℃，回流60 min；取0.05份Tb(NO3)3·5H2O以及0.15份Yb(NO3)3·5H2O以料液质量比1:15分散于无水乙醇中，将其缓慢滴加至上述反应体系（混合液）中，室温下继续搅拌反应6 h，制备得到低光亮透红外涂料。通过喷涂工艺将其喷涂至石英玻璃样品表面，280 oC固化15min，待测。
三个实施例待测样品的光致发光特性由HORIBA Fluorolog-3荧光光谱仪测得，激发波长为476 nm，如图1所示，（a）、（b）、（c）分别为实施例1、2、3所对应的光谱图。
上述实施例1-3中，除料液比为质量比外，其余的份数均为摩尔份数。

Claims (11)

1.低光亮透红外涂料，其特征是包括以下组分：正硅酸四乙酯、乙醇、盐酸、水、Tb化合物、Yb化合物。
2.根据权利要求1所述的低光亮透红外涂料，其特征是各组分的摩尔份数为：
正硅酸四乙酯1份，
乙醇65～115份，
盐酸0.005～0.02份，
水0.5～1.5份，
Tb化合物0.01～0.1份，
Yb化合物0.02～0.3份。
3.根据权利要求2所述的低光亮透红外涂料，其特征是：所述的Tb化合物为Tb3+化合物，所述的Yb化合物为Yb3+化合物。
4.根据权利要求2所述的低光亮透红外涂料，其特征是：所述的Tb化合物是Tb(NO3)3及其水合物、TbCl3及其水合物、Tb2(SO4)3及其水合物中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的低光亮透红外涂料，其特征是：所述的Yb化合物是Yb(NO3)3及其水合物、YbCl3及其水合物、Yb2(SO4)3及其水合物中的至少一种。
6.低光亮透红外涂料的制备方法，其特征是包括下述步骤：
（1）将正硅酸四乙酯溶于无水乙醇中得混合液，料液质量比为1：15～25；
（2）取一定量的盐酸水溶液滴加到上述混合液中，升温回流30～120 min；
（3）将Tb化合物、Yb化合物分别以料液质量比1:15～20超声分散在无水乙醇中，再加入到上述混合液中，室温下继续搅拌反应3～12 h，即得到低光亮透红外涂料。
7.根据权利要求6所述的低光亮透红外涂料的制备方法，其特征是：所述第（2）步中加入的盐酸与第一步中的正硅酸四乙酯的摩尔比为0.005～0.02：1。
8.根据权利要求6所述的低光亮透红外涂料的制备方法，其特征是：所述第（3）步中Tb化合物、Yb化合物与第（1）步中正硅酸四乙酯的摩尔比为0.01～0.1:0.02～0.3：1。
9.根据权利要求6所述的低光亮透红外涂料的制备方法，其特征是：各组分的摩尔份数为：
正硅酸四乙酯1份，
乙醇65～115份，
盐酸0.005～0.02份，
水0.5～1.5份，
Tb化合物0.01～0.1份，
Yb化合物0.02～0.3份。
10.根据权利要求6所述的低光亮透红外涂料的制备方法，其特征是：该涂料适用于玻璃表面。
11.根据权利要求6所述的低光亮透红外涂料的制备方法，其特征是：该涂料的固化温度为120～300℃，固化时间为5～80min。
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