CN101591535B - 一种稀土元素激活的碱土硅酸盐荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种稀土元素激活的碱土硅酸盐荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了稀土元素激活的碱土硅酸盐荧光粉的制备方法，碱土硅酸盐荧光粉的化学表达式为M2-xSiO4:xRe，其中，M为Ca、Mg、Zn、Sr、Ba中的任意一种或上述几种元素的组合；Re为Ce、Tb、Eu、Dy、Sm中的一种或几种的组合，x≤0.4。本发明按化学计量比称取上述元素的可溶盐，Si元素通过正硅酸乙酯(TEOS)引入，将各组分制成均相溶液，在凝胶制备过程中引入微波炉干燥法制备硅酸盐碱土荧光材料。本文公开的方法能耗低，周期短，所得产品分散性好、粒径小、粒度分布集中、近球形，优化了材料的结构性能，为LED封装获得均一、致密涂层提供了便利条件，对改进LED性能有积极推动作用。

Description

一种稀土元素激活的碱土硅酸盐荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于LED用荧光粉技术领域，涉及一种稀土元素激活的碱土硅酸盐荧光粉的制备方法。
背景技术
稀土元素激活的碱土硅酸盐作为一类重要的发光材料，具有良好的化学和热稳定性，其激发光谱较宽，可以被紫外线、近紫外线、蓝光激发呈现较高的发光效率，发射光谱覆盖较大的波长范围，因此成为LED荧光粉材料的重要来源。例如，Park等通过固相法制备了铕激活的Sr2SiO4与InGaN芯片匹配产生白光。
伴随着LED(Light Emitting Diode)技术的不断进步和广泛的应用，有可能成为下一代照明光源的大功率、高效率的LED成为研究的热点，这就对LED用荧光粉的热稳定性提出了更高的要求，稀土元素激活的碱土硅酸盐因其良好的热稳定性而备受关注。
要在高效率、大功率LED研究方面有所突破，获得一种制备分散性好、粒径小、粒度分布集中、近球形硅酸盐荧光粉的方法至关重要。目前，制备荧光粉的方法主要包括：固相法、共沉淀法、燃烧法、溶胶-凝胶法等。工业上普遍采用固相法合成荧光粉，方法虽然简单易行但存在反应组分较多，混合不能实现足够均匀、反应温度较高能耗大、产物需要球磨会造成晶体受损并可能引入杂质影响发光强度等问题。共沉淀法因其各组分的沉淀条件不同，很难同时沉淀，容易造成因激活剂掺杂不均匀而影响发光性能。燃烧法因存在不同温区导致产物合成温度存在差异，易造成产物粒径分布不均匀。溶胶-凝胶法具有能耗低、所得产物粒径分布均匀、粒径小、分散性好等优点，但其过长的生产周期限制了它在工业生产中的推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土元素激活的碱土硅酸盐荧光粉的制备方法，在溶胶-凝胶法的基础上进行改进，缩短了制备周期。
本发明解决技术问题所采取的技术方案是：
一种稀土元素激活的碱土硅酸盐荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
按照化学式M2-xSiO4:xRe确定所述稀土元素激活的碱土硅酸盐荧光粉的各元素的摩尔比，其中，M为Ca、Mg、Zn、Sr或Ba元素的一种或几种，Re为Ce、Tb、Eu、Dy或Sm元素的一种或几种，x≤0.4；称取包含M、Re的化合物溶于去离子水或稀硝酸得到均相溶液，其中M的浓度为0.01～2mol/l，Re的浓度为0.01～0.05mol/l，再将包含相应Si元素的浓度为0.1～2mol/l的正硅酸乙酯的无水乙醇溶液滴入，充分搅拌得到均相溶液A；
称取柠檬酸和聚乙二醇共溶于体积分数为25％～85％的乙醇溶液，柠檬酸的浓度为0.1～2mol/l，充分混合后滴加到均相溶液A并调节Ph值为2～7，混合均匀得到均相溶液B；所述柠檬酸与碱土硅酸盐中金属离子总量的摩尔比为2～5，聚乙二醇与正硅酸乙酯的摩尔比0.015～0.05；
将均相溶液B在75～95℃水浴条件下，恒温加热2～3小时，得到透明胶体C；
将透明胶体C移入微波炉热处理1～3小时，得到棕褐色絮状干凝胶D，所述微波炉的功率为500～800W；
将絮状干凝胶D在900～1100℃烧结1小时以上，得到稀土元素激活的碱土硅酸盐荧光粉。
所述絮状干凝胶D的烧结根据需要在还原或空气气氛下烧结。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1、本发明通过溶胶-凝胶法，结合微波炉干燥制备凝胶的方法，缩短了荧光粉的生产周期：微波加热是一种深入到物料内部，由内向外的加热方法，它具有加热速度快、反应灵敏、加热均匀、微波加热场中无温度梯度存在、热效率高等优点，这些特点可使凝胶制备和干燥过程中用时大大减少，缩短了荧光粉制备的周期；解决了传统溶胶-凝胶法凝胶制备和干燥过程中，因溶剂蒸发过慢产生的表面应力及凝胶中产生的不均匀毛细管压力，从而避免了凝胶干燥过程中的团聚和龟裂，使前驱物更分散。
2、本发明适用性强，可用于制备多种稀土元素激活碱土硅酸盐荧光粉，所采用的原料简单易得，制作周期短，所得产品具有广阔的应用前景。
3、采用本发明所述方法制备的稀土元素激活碱土硅酸盐荧光粉M2-xSiO4:xRe分散性好、粒径小、粒度分布集中、近球形，在LED封装工艺中易于得到均匀致密的荧光粉涂层，有利于大功率LED发光效率的提高。
附图说明
图1为本发明制备的Sr1.92SiO4:0.08Ce荧光粉的XRD(X射线衍射)图，其中横坐标为X射线入射角，纵坐标为衍射峰的相对强度；
图2为本发明制备的Sr1.92SiO4:0.08Ce荧光粉的SEM(扫描电子显微镜)图；
图3为本发明制备的Ca1.94SiO4:0.06Eu荧光粉的激发光谱图，其中横坐标为激发波长范围，单位为纳米(nm)，纵坐标为该材料在不同波长紫外线激发下吸收峰的相对强度；
图4为本发明制备的Ca1.94SiO4:0.06Eu荧光粉的发射光谱图，其中横坐标为发射光谱波长范围单位为纳米(nm)，纵坐标为该材料在365nm紫外线激发下发射峰的相对强度。
具体实施方式
下面对本发明做详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明通过溶胶-凝胶法，结合微波炉干燥制备凝胶的方法，缩短了荧光粉的生产周期：使凝胶制备和干燥过程中用时大大减少，缩短了荧光粉制备的周期；解决了传统溶胶-凝胶法凝胶制备和干燥过程中，因溶剂蒸发过慢产生的表面应力及凝胶中产生的不均匀毛细管压力，从而避免了凝胶干燥过程中的团聚和龟裂。
本发明制备的稀土元素激活碱土硅酸盐荧光粉分散性好、粒径小、粒度分布集中、近球形。如图1可知所得样品为正硅酸盐晶体结构，少量稀土元素的进入并没有影响到整体的晶格结构；如图2所示的本发明制备的Sr1.92SiO4：0.08Ce荧光粉的SEM(扫描电子显微镜)图；如图3、图4表明实验所得荧光粉样品适合LED紫外芯片激发，发射较强可见光，是一种适用于LED的荧光粉材料。
实施例1：Sr1.92SiO4:0.08Ce荧光粉的制备
称取Sr(NO3)26.095g、Ce(NO3)3·6H2O 0.521g溶于50ml去离子水，经搅拌得到均相溶液；再量取正硅酸乙酯(TEOS)7.386ml溶于20ml无水乙醇后滴入上述均相溶液，充分搅拌得到均相溶液A；
称取柠檬酸(柠檬酸与Sr的摩尔比为2.5∶1)和聚乙二醇HO-(CH2CH2O)n-H(分子量＝6000，A.R.，聚乙二醇与正硅酸乙酯的的摩尔比为0.015∶1)共溶于40ml乙醇水溶液(体积分数为25％)，充分混合后滴加到均相溶液A并调节Ph值等于5，充分搅拌使其混合均匀得到均相溶液B；
将均相溶液B置入水浴锅中恒温75℃加热，3小时后得到透明胶体C；
将透明胶体C移入微波炉中干燥，微波炉功率设为800W，1小时得到棕褐色絮状干凝胶D；
将干凝胶D首先500℃预烧0.5小时，再在还原气氛中900℃烧结3小时，即得到分散性好、粒径小、粒度分布集中、近球形的Sr1.92SiO4:0.08Ce荧光粉。
实施例2：Ca1.88Mg0.06SiO4:0.06Eu荧光粉的制备
称取Ca(NO3)24.627g、Mg(NO3)2·6H2O 0.231g、Eu(NO3)3·6H2O 0.402g溶于50ml去离子水，经搅拌得到均相溶液；再量取正硅酸乙酯(TEOS)7.386ml溶于50ml无水乙醇滴入上述均相溶液，充分搅拌得到均相溶液A；
称取柠檬酸(柠檬酸与Ca和Mg的摩尔比为4∶1)和聚乙二醇HO-(CH2CH2O)n-H(分子量＝6000，A.R.，聚乙二醇与正硅酸乙酯的摩尔比为0.02∶1)共溶于200ml乙醇水溶液(体积分数为35％)，充分混合后滴加到均相溶液A并调节Ph值等于4，充分搅拌使其混合均匀得到均相溶液B；
将均相溶液B置入水浴锅中恒温90℃加热，2小时后得到透明胶体C；
将透明胶体C移入微波炉中干燥，微波炉功率设为600W，1.5小时得到棕褐色絮状干凝胶D；
将干凝胶D首先500℃预烧0.5小时，再在还原气氛中1100℃烧结1小时，得到分散性好、粒径小、粒度分布集中、近球形的Ca1.88Mg0.06SiO4:0.06Eu荧光粉。
实施例3：Ca1.94SiO4:0.06Eu荧光粉的制备
称取Ca(NO3)24.775g、Eu(NO3)3·6H2O 0.402g溶于100ml离子水，经搅拌得到均相溶液；再量取正硅酸乙酯(TEOS)7.386ml溶于30ml无水乙醇后滴入上述均相溶液，充分搅拌得到均相溶液A；
称取柠檬酸(柠檬酸与Ca的摩尔比为3∶1)和聚乙二醇HO-(CH2CH2O)n-H(分子量＝6000，A.R.，聚乙二醇与正硅酸乙酯的摩尔比为0.03∶1)共溶于250ml乙醇水溶液(体积分数为50％)，充分混合后滴加到均相溶液A并调节Ph值等于7，充分搅拌使其混合均匀得到均相溶液B；
将均相溶液B置入水浴锅中恒温85℃加热，2.5小时后透明胶体C；
将透明胶体C移入微波炉中干燥，微波炉功率设为700W，1.5小时得到棕褐色絮状干凝胶D；
将上述干凝胶D1100℃烧结2小时，得到分散性好、粒径小、粒度分布集中、近球形的Ca1.94SiO4:0.06Eu荧光粉。
实施例4：Sr1.94SiO4:Ce0.048，Tb0.012荧光粉的制备
称取Sr(NO3)26.158g、Ce(NO3)3·6H2O 0.313g溶于50ml去离子水形成均相溶液，Tb4O70.135g溶于稀硝酸后滴加到上述水溶液充分搅拌得到均相溶液60ml，再量取正硅酸乙酯(TEOS)7.386ml溶于80ml无水乙醇滴入上述均相溶液，充分搅拌得到均相溶液A；
称取柠檬酸(柠檬酸与Sr的摩尔比为5∶1)和聚乙二醇HO-(CH2CH2O)n-H(分子量＝6000，A.R.，聚乙二醇与正硅酸乙酯的摩尔比为0.045∶1)共溶于200ml乙醇水溶液(体积分数为65％)，充分混合后滴加到均相溶液A并调节Ph值等于7，充分搅拌使其混合均匀得到均相溶液B；
将均相溶液B置入水浴锅中恒温95℃加热，2小时后得到透明胶体C；
将透明胶体C移入微波炉中干燥，微波炉功率设为800W，1.5小时得到棕褐色絮状干凝胶D；
将干凝胶D首先500℃预烧0.5小时，再在还原气氛中1100℃烧结2小时，即得到分散性好、粒径小、粒度分布集中、近球形的Sr1.94SiO4:Ce0.048，Tb0.012荧光粉。
实施例5：Ba1.94SiO4:0.06Eu荧光粉的制备
称取Ba(NO3)27.605g、Eu(NO3)3·6H2O 0.402g溶于200ml去离子水，经搅拌得到均相溶液，再量取正硅酸乙酯(TEOS)7.386ml溶于40ml无水乙醇后滴入上述溶液，充分搅拌得到均相溶液A；
称取适量柠檬酸(柠檬酸与Ba的摩尔比为3∶1)和聚乙二醇HO-(CH2CH2O)n-H(分子量＝6000，A.R.，聚乙二醇与正硅酸乙酯的摩尔比为0.1∶1)共溶于50ml乙醇水溶液(体积分数为85％)，充分混合后滴加到均相溶液A并调节Ph值等于5，充分搅拌使其混合均匀得到均相溶液B；
将均相溶液B置入水浴锅中恒温90℃加热，2.5小时后透明胶体C；
将上述透明胶体移入微波炉中干燥，微波炉功率设为500W，3小时得到棕褐色絮状干凝胶D；
将上述干凝胶D首先500℃预烧0.5小时，再在还原气氛中1100℃烧结2小时，即得到分散性好、粒径小、粒度分布集中、近球形的Ba1.94SiO4:0.06Eu。
实施例6：Ca1.2Mg0.4SiO4:0.4Dy荧光粉的制备
称取Ca(NO3)22.954g、Mg(NO3)3·6H2O 1.538g、Dy(NO3)3·6H2O 1.934g溶于50ml去离子水，经搅拌得到均相溶液，再量取正硅酸乙酯(TEOS)7.386ml溶于20ml无水乙醇后滴入上述溶液，充分搅拌得到均相溶液A；
称取适量柠檬酸(柠檬酸与Ca和Mg的摩尔比为4∶1)和聚乙二醇HO-(CH2CH2O)n-H(分子量＝6000，A.R.，聚乙二醇与正硅酸乙酯的摩尔比为0.025∶1)共溶于80ml乙醇水溶液(体积分数为30％)，充分混合后滴加到A溶液并调节Ph值等于5，充分搅拌混合均匀得到均相溶液B；
将均相溶液B置入水浴锅中恒温85℃加热，2.5小时后透明胶体C；
将透明胶体C移入微波炉中干燥，微波炉功率设为800W，1.5小时得到棕褐色絮状干凝胶D；
将上干凝胶D1000℃烧结2小时，即得到分散性好、粒径小、粒度分布集中、近球形的Ca1.2Mg0.4SiO4:0.4Dy荧光粉。
实施例7：Ba1.8Zn0.1SiO4:0.1Sm荧光粉的制备
称取Ba(NO3)27.056g、Zn(NO3)3·6H2O 0.446g、Sm(NO3)3·6H2O 0.667g溶于50ml去离子水，经搅拌得到均相溶液，再量取正硅酸乙酯(TEOS)7.386ml溶于20ml无水乙醇后滴入上述溶液，充分搅拌得到均相溶液A；
称取适量柠檬酸(柠檬酸与Zn和Ba的摩尔比为4∶1)和聚乙二醇HO-(CH2CH2O)n-H(分子量＝6000，A.R.，聚乙二醇与正硅酸乙酯的摩尔比为0.05∶1)共溶于50ml乙醇水溶液(体积分数为45％)，充分混合后滴加到均相溶液A并调节Ph值等于5，充分搅拌混合均匀得到均相溶液B；
将均相溶液B置入水浴锅中恒温85℃加热，2.5小时后透明胶体C；
将透明胶体C移入微波炉中干燥，微波炉功率设为800W，1.5小时得到棕褐色絮状干凝胶D；
将上述干凝胶D1000℃烧结2小时，即得到分散性好、粒径小、粒度分布集中、近球形的Ba1.8Zn0.1SiO4:0.1Sm荧光粉。
实施例8：Sr1.92SiO4:0.08Ce荧光粉的制备
称取Sr(NO3)26.095g、Ce(NO3)3·6H2O 0.521g溶于30ml去离子水，经搅拌得到均相溶液；再量取正硅酸乙酯(TEOS)7.386ml溶于50ml无水乙醇后滴入上述均相溶液，充分搅拌得到均相溶液A；
称取柠檬酸(柠檬酸与Sr的摩尔比为2.5∶1)和聚乙二醇HO-(CH2CH2O)n-H(分子量＝6000，A.R.，聚乙二醇与正硅酸乙酯的的摩尔比为0.015∶1)共溶于50ml乙醇水溶液(体积分数为65％)，充分混合后滴加到均相溶液A并调节Ph值等于5，充分搅拌使其混合均匀得到均相溶液B；
将均相溶液B置入水浴锅中恒温75℃加热，3小时后得到透明胶体C；
将透明胶体C移入微波炉中干燥，微波炉功率设为500W，3小时得到棕褐色絮状干凝胶D；
将干凝胶D首先500℃预烧0.5小时，再在还原气氛中900℃烧结3小时，即得到分散性好、粒径小、粒度分布集中、近球形的Sr1.92SiO4:0.08Ce荧光粉。

Claims (2)

1.一种稀土元素激活的碱土硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照化学式M2-xSiO4:xRe确定所述稀土元素激活的碱土硅酸盐荧光粉的各元素的摩尔比，其中，M为Ca、Mg、Zn、Sr或Ba元素的一种或几种，Re为Ce、Tb、Eu、Dy或Sm元素的一种或几种，x≤0.4；称取包含M、Re的化合物溶于去离子水或稀硝酸得到均相溶液，其中M的浓度为0.01～2mol/l，Re的浓度为0.01～0.05mol/l，再将包含相应Si元素的浓度为0.1～2mol/l的正硅酸乙酯的无水乙醇溶液滴入，充分搅拌得到均相溶液A；
称取柠檬酸和聚乙二醇共溶于体积分数为25%～85%的乙醇溶液，柠檬酸的浓度为0.1～2mol/l，充分混合后滴加到均相溶液A并调节pH值为2～7，混合均匀得到均相溶液B；所述柠檬酸与碱土硅酸盐中金属离子总量的摩尔比为2～5，聚乙二醇与正硅酸乙酯的摩尔比0.015～0.05；
将均相溶液B在75～95℃水浴条件下，恒温加热2～3小时，得到透明胶体C；
将透明胶体C移入微波炉热处理1～3小时，得到棕褐色絮状干凝胶D，所述微波炉的功率为500～800W；
将絮状干凝胶D在900～1100℃烧结1小时以上，得到稀土元素激活的碱土硅酸盐荧光粉。
2.如权利要求1所述的稀土元素激活的碱土硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，絮状干凝胶D的烧结在还原气氛下烧结。
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