CN103289683A - 一种SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用溶胶凝胶过程，制备SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜，属半导体纳米复合薄膜制备技术领域。主要解决了包覆后CdS量子点，具良好的分散性，改善发光效率及耐腐蚀性等。具体步骤是以硝酸镉，硫化钠，TGA为主要原料，采用化学水浴法，制备高浓度的CdS量子点溶液；又以TEOS（正硅酸乙酯），无水乙醇，浓盐酸，去离子水为原料，获SiO2溶胶；然后，溶胶与量子点按一定摩尔比混合，并旋涂成膜，为SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜；再将此薄膜样品干燥，放入管式退火炉中，在N2气氛中进行退火，获取了SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜。CdS纳米颗粒与其他基质复合，有助于提高CdS光电性能，拓展了CdS材料的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用溶胶凝胶法制备SiO2 包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的方法，属半导体纳米复合薄膜制备技术领域。
背景技术
溶胶凝胶法是一种常用的纳米颗粒制备方法，最早主要用在陶瓷和玻璃工艺中。但是，自从国内外利用此类方法制得纳米颗粒后，使其再次受到关注。溶胶凝胶法主要包括几个方面，首先将前躯体（即金属盐或无机盐）溶解在溶剂（有机溶剂或水）中；溶质在溶剂中进行水解或醇解逐渐形成溶胶；然后溶胶经过缩聚形成凝胶；最后对凝胶进行热处理（干燥、焙烧），从而制得纳米颗粒。
CdS是一种典型的Ⅱ-Ⅵ族半导体，其禁带宽度为2.42 eV，具有较宽的禁带宽度。CdS量子点是则一种重要的半导体纳米粒子，具有良好的光学性能和表面可修饰性，可广泛应用于荧光标示的光发射器件、激光、生物检测与分析等领域。但在光激发条件下，由于光生载流子容易复合使其量子效率较低，且CdS对光响应范围有限，限制了它在光催化领域的应用。由于SiO2表面具有硅羟基，因而它非常适合用于材料的表面修饰，SiO2包覆在纳米材料外后，既可以使材料具有良好的分散性防止其团聚，也能使纳米微粒具有更好的耐腐蚀性，包覆SiO2后CdS的发光效率也会得到较大改善。
CdS量子点具有较宽的吸收波长带，较高的发射强度以及较好的光稳定性，不仅可以通过调节自身尺寸来控制发射和吸收波长，以满足不同的太阳能电池对光的吸收，而且由于其吸收谱与发射谱重叠较少，有足够的斯托克斯位移以减少光束的重吸收，增加了入射光子数，是一种比较理想的荧光发光材料。SiO2具有很高的透射率，很低的散射率，SiO2包覆在CdS量子点上，起到保护量子点、提高发光效率的作用。CdS量子点纳米复合薄膜作为经济高效的纳米复合薄膜，在光催化材料，光电器件，如荧光太阳能聚光器下的转换层等方面，也有广泛的应用前景。具有很高的透过率，复合薄膜的光致激发峰值和其吸收峰存在一个Stokes位移能提高光谱转换效率，提高太阳能电池的吸收效率。在不改变器件材料和结构的情况下，将太阳光谱转换成现有器件有较高吸收的频段，在提高电池转换效率的同时，可以有效降低生产成本。引进纳米材料，利用其较高的光化学稳定性，达到准确频谱转换的目的。
目前，CdS量子点纳米薄膜的制备方法主要是化学水浴法。未有专利确切记载过用溶胶凝胶法，制备SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的制备方法。为此，使用硝酸镉，硫化钠，正硅酸乙酯（TEOS），无水乙醇以及硫代乙醇酸（TGA）为主要原料，提供一种溶胶凝胶方法，制备SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜，其具有如下工艺过程和步骤：
1) SiO2溶胶：在反应器中，首先使用TEOS，无水乙醇，浓盐酸，去离子水为原料，将TEOS与无水乙醇一定体积比，即以体积比=1:1混合，常温下进行磁力搅拌；另，在去离子水中滴加浓盐酸，调节该溶液所达要求的pH值，为2~5，将此去离子水盐酸溶液与TEOS的体积比（即上述TEOS及无水乙醇）具同样体积比，即为1:1；待无水乙醇和TEOS的混合体系搅拌一定时间，即30min后，将反应器放入加热水浴磁力搅拌机中，于一定温度下，一般温度设定为50~70℃，边搅拌边滴加上述制备的去离子水盐酸溶液，搅拌若干时间，于2~8小时后，反应完毕，SiO2溶胶待用；
2) CdS量子点溶液制备：在另一反应器中，以硝酸镉，硫化钠，TGA为主要原料，称取摩尔比为1:1~1:8的硝酸镉与硫化钠，分别溶于去离子水中，再对其进行搅拌，使溶质充分溶解；在硝酸镉溶液中加入一定量的TGA，采用两者一定摩尔比，其摩尔比为下面的范围即TGA:Cd2+=1.5:1~3:1；加入TGA后，原本澄清的硝酸镉溶液，迅速变为乳白色，再缓慢滴加浓氨水至该溶液重新变为澄清为止；将TGA，硝酸镉与氨水的在反应器的混合体系，放入水浴磁力搅拌器中，定温下边搅拌边滴加硫化钠溶液，其中设定温度为50~70℃，反应体系逐渐变色，由最初的淡黄色变为亮黄色。水浴反应一段时间，时间控制在20min~60min，CdS量子点浓度为0.1mol/L；制备的高浓度CdS量子点溶液，置于常温中24 h后，采用丙酮和去离子水对其进行反复离心及清洗；
3) 制CdS量子点纳米复合薄膜：将上述离心清洗过程后得到的CdS量子点，溶于少量的去离子水中，按照不同Cd:Si摩尔比，加入上1）所制备的SiO2溶胶，并进行磁力搅拌，时间为1h；最后，通过旋涂法，通过以每分钟旋转大于或等于700转速度下，即可在700～2000rpm下，将反应所得的溶胶，在已处理的洁净玻璃上，进行甩胶成膜；将制得的薄膜样品放入干燥箱中，定时干燥，时间为10min，再送入管式退火炉中，在N2中保护下进行定时定温退火，温度为100℃~200℃，退火时间为10min~100min，即可得到SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜。
归纳本发明，即SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的制备，首先是用化学水浴法制备CdS量子点，其再与SiO2溶胶按照一定Cd:Si摩尔比混合，成混合溶胶后，旋涂成膜，烘干得到SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜，并对制备SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜，进行了形貌的表征和性能分析。
附图说明
图1 CdS量子点纳米复合薄膜的原子力显微镜图。
图2 CdS量子点纳米薄膜的X射线衍射图。
图3 不同Cd:Si摩尔比条件下CdS量子点纳米复合薄膜的紫外可见光透过率图谱。
具体实施方式
实施例
1、玻璃衬底的清洗：
对普通玻璃进行表面清洗处理工作，依次放入曲拉通水溶液、丙酮溶液、无水酒精溶液和去离子水中各超声15分钟，然后将玻璃衬底烘干。
2、SiO2溶胶的制备：
以TEOS，无水乙醇，浓盐酸，去离子水为原料，将TEOS与无水乙醇以体积比=1:1的比例混合，在常温下进行磁力搅拌；另外，在去离子水中滴加浓盐酸，调节该盐酸溶液pH值为2-3，待无水乙醇和TEOS的混合体系搅拌30min后，将其混合体系放入水浴加热磁力搅拌机中，温度为50℃，边搅拌边滴加上述制备的盐酸溶液，搅拌2小时后，反应完毕待用；
3、化学水浴法制备高浓度CdS量子点溶液：
以硝酸镉，硫化钠，TGA为主要原料，称取摩尔比为1:2的硝酸镉与硫化钠，分别溶于去离子水中，并对其进行搅拌，使之充分溶解；在硝酸镉溶液中，加入一定量的TGA，采用两者摩尔比为TGA:Cd2+=1.5:1。缓慢滴加浓氨水，至该溶液变为澄清为止；将TGA，硝酸镉与氨水的混合体系，放入水浴加热磁力搅拌器中，温度为60℃，边搅拌边滴加硫化钠溶液；水浴反应时间30min。将制备好的CdS量子点溶液，置于常温中24h后，采用丙酮和去离子水对其进行反复离心及清洗。
4、旋胶并制成复合薄膜：
按照Cd:Si摩尔比1:8，将CdS量子点为加入之前制备的SiO2溶胶中进行磁力搅拌1H。通过旋涂法对反应所得的溶胶在900r/min条件下进行甩胶成膜。将制得的薄膜样品放入干燥箱中干燥10min，然后送入管式退火炉中，在N2中进行退火，温度为100℃，退火时间为30min，即可得到SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜。
5、复合薄膜表征：制备SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜，以原子力显微镜（AFM）观察其形貌，反映复合薄膜较平整；X射线衍射图（XRD）表征，说明SiO2及CdS物相结构同时存在；对不同Cd:Si摩尔比1:1～1:300条件下，对CdS量子点纳米复合薄膜的紫外可见光透过率，进行了性能分析，其紫外可见光透过率（图3）也依次增高，当波长>300nm时，光透过率分别依次对应，从近30%至高于80%，对于荧光太阳能聚光器对可见光波段尽可能高的透过率，当Si:Cd摩尔比比值约为25以下，CdS量子点纳米复合薄膜的整体透过率达到了60%以上时较为恰当。
CdS量子点纳米复合薄膜，其作为经济高效的纳米复合薄膜，在光催化材料，光电器件等等方面有着广泛的应用前景。同时，本发明制备方法的成功，应归于该纳米复合薄膜制备工作的特点：如化学水浴法制备CdS量子点方法成熟、简单，制备的CdS量子点尺寸统一；溶胶凝胶法制备的CdS量子点纳米复合薄膜，表面SiO2包覆的CdS颗粒分布均匀，颗粒大小均一，未出现大分子团聚凝结并吸附在薄膜表面的现象；此复合薄膜的表面粒子，排布较为紧密，所形成的薄膜表面较平坦；SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜与衬底的附着强力较高，且有较高的透过率及良好的光学性能；此技术设备简单，易于操作，重复性好。
Claims (5)
1. 一种SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于以化学水浴法制备CdS量子点，然后SiO2溶胶与CdS量子点混合，溶胶旋涂成膜，获SiO2 包覆的CdS量子点纳米复合薄膜，其具有如下工艺过程和步骤：
1) SiO2溶胶：在反应器中，首先使用TEOS（正硅酸乙酯），无水乙醇，浓盐酸，去离子水为原料，将TEOS与无水乙醇以一定体积比混合，常温下进行磁力搅拌；另，在去离子水中滴加浓盐酸，调节该溶液达要求pH值，将此去离子水盐酸溶液与TEOS（即上述TEOS及无水乙醇）具同样体积比；待无水乙醇和TEOS的混合体系定时搅拌后，将反应器放入加热水浴磁力搅拌机中，于定温下，边搅拌边滴加上述制备的去离子水盐酸溶液，搅拌若干小时，成SiO2溶胶待用；
2) CdS量子点溶液制备：在另一反应器中，以硝酸镉，硫化钠，TGA为主要原料，称取摩尔比为1:1~1:8的硝酸镉与硫化钠，分别溶于去离子水中，再对其进行搅拌，使溶质充分溶解；在硝酸镉溶液中加入一定量的TGA，采用两者一定摩尔比，再加入TGA后，原本澄清的硝酸镉溶液，迅速变为乳白色，再缓慢滴加浓氨水至该溶液重新变为澄清为止；将TGA，硝酸镉及氨水的在反应器的混合体系，放入水浴磁力搅拌器中，定温下边搅拌边滴加硫化钠溶液，反应体系逐渐变色，由最初的淡黄色变为亮黄色。水浴反应一段时间，获CdS量子点浓度为0.1mol/L；将其置于常温中24 h后，采用丙酮和去离子水对其进行反复离心及清洗；
3) 制CdS量子点纳米复合薄膜：将上述离心清洗过程后得到的CdS量子点，溶于少量的去离子水中，按照不同Cd:Si摩尔比，加入上1）所制备的SiO2溶胶，并进行磁力搅拌，时间为1h，再通过以每分钟旋转大于或等于700转速度下，将对反应所得的溶胶，在已处理的洁净玻璃上，进行甩胶成膜；薄膜样品干燥后，送入在N2中保护的管式退火炉，于定时定温下退火，即可得到SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜。
2.根据权利要求1中所述的制备SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的方法，其特征在于制备SiO2溶胶时，将TEOS与无水乙醇以体积比=1:1的比例混合，进行磁力搅拌。在去离子水中滴加浓盐酸，调节该盐酸溶液pH值为2~5，去离子水与TEOS的体积比同样为1:1。待无水乙醇和TEOS的混合体系搅拌30min后，放入加热水浴磁力搅拌机中，设定温度为50~70℃，滴加上述盐酸水溶液，搅拌2~8小时。
3.根据权利要求1中所述的制备SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的方法，其特征在于采用高浓度CdS量子点溶液制备，先称取的硝酸镉与硫化钠摩尔比为1:1~1:8。在硝酸镉溶液中加入一定量的TGA，采用两者摩尔比TGA:Cd2+=1.5:1~3:1。将TGA，硝酸镉与氨水的混合体系放入水浴加热磁力搅拌器中，设定温度为50~70℃，反应时间为20min~60min。
4.根据权利要求1中所述的制备SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的方法，其特征在于CdS量子点和SiO2溶胶混合的可以按照不同Cd:Si摩尔比，磁力搅拌时间为1h，旋涂法对反应所得的溶胶在700r/min~2000r/min条件下，洁净玻璃上甩胶成膜，样品放入干燥箱中干燥10min，在N2中进行退火，温度为100℃~200℃，退火时间为10min~100min。
5.根据权利要求1，4中所述的制备SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的方法，其特征在于CdS量子点和SiO2溶胶混合的Cd:Si摩尔比可在1:1~1:300范畴，且其紫外可见光透过率也依次增高，当波长>300nm时，光透过率分别依次对应，从近30%至高于80%，对于荧光太阳能聚光器对可见光波段尽可能高的透过率，当Si:Cd摩尔比比值约为25以下，CdS量子点纳米复合薄膜的整体透过率达到了60%以上时较为恰当。
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