CN108483418A - 一种磷酸铁锂废料处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸铁锂废料处理工艺，为以下步骤：(1)将废旧锂电池进行放电处理至电压为0后，在隔绝空气的情况下，将所述废旧锂电池的外壳进行破坏，分离出电解液、外壳和极耳，得到干芯包，从所述干芯包中分离出正极片并粉碎，得到磷酸铁锂废料，将磷酸铁锂废料加入碱溶液在75℃下搅拌溶解5小时，然后过滤，得到含铝溶液和第一滤渣；(2)将第一滤渣加入硫酸溶液中，在88℃搅拌反应5小时，同时在反应过程连续匀速加入铁粉，反应至溶液的pH为2.5。本发明工艺设计合理，成本低，工艺流程短，且能够得到电池级的磷酸铁和电池级的碳酸锂，实现了全组分的回收，且回收得到的产品附加值高，均为磷酸铁锂的原材料，且各个组分的回收率高。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂废料处理工艺。
背景技术
随着电动汽车的发展，磷酸铁锂报废的废旧电池以及生产过程中的磷酸铁锂废料的资源化利用成为大家关注的焦点，目前废旧磷酸铁锂的回收主要有以下几种：
(1)直接将废旧磷酸铁锂经过筛选后搭配新的磷酸铁锂使用，此方法虽然简单，但是搭配之后得到的磷酸铁锂的性能降低，只能用于低端行业；
(2)将磷酸铁锂溶解之后，铁沉淀得到氧化铁红、锂回收、磷酸盐回收，但是此工艺流程长，且产品的附加值低。
发明内容
一、要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是提供一种磷酸铁锂废料处理工艺，以解决所述技术问题。
二、技术方案
为解决所述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种磷酸铁锂废料处理工艺，为以下步骤：
(1)将废旧锂电池进行放电处理至电压为0后，在隔绝空气的情况下，将所述废旧锂电池的外壳进行破坏，分离出电解液、外壳和极耳，得到干芯包，从所述干芯包中分离出正极片并粉碎，得到磷酸铁锂废料，将磷酸铁锂废料加入碱溶液在75℃下搅拌溶解5小时，然后过滤，得到含铝溶液和第一滤渣；
(2)将第一滤渣加入硫酸溶液中，在88℃搅拌反应5小时，同时在反应过程连续匀速加入铁粉，反应至溶液的pH为2.5，然后加入盐酸羟胺使得反应体系中盐酸羟胺的浓度为0.02mol/L，然后过滤，得到第一滤液和第二滤渣；
(3)将第一滤液在温度为55℃，搅拌速度为400r/min，加入双氧水，加入双氧水的时间为1.5小时，然后升温至90℃继续搅拌3小时，然后过滤，得到第二滤液和第三滤渣，将第三滤渣按照固液比1:2加纯水浆化得到浆化料，然后配制4mol/L的磷酸溶液，然后将浆化料体积的1/4加入到磷酸溶液中，升温至温度为98℃，850r/min高速搅拌2小时至溶液变为澄清，然后再将剩余的浆化料体积的3/4加入其中，再在温度为95℃，850r/min高速搅拌下继续反应2小时，至物料的颜色变为白色略粉后停止反应，然后过滤，得到的磷酸母液单独收集，然后纯水洗涤至洗涤水的pH为6.2为止，然后经过烘干、除铁、筛分得到电池级磷酸铁；
(4)将第二滤液在温度为83℃，加入氧化镁调节溶液的pH为5，然后搅拌反应3小时后过滤，得到含铁的滤渣和第三滤液，将第三滤液加入尿素，在温度为95℃下反应，维持终点的pH为9，过滤，得到粗制碳酸锂晶体和第四滤液；
(5)将步骤(4)得到的粗制碳酸锂加水浆化，在密封反应釜内抽真空并维持压力为8000Pa然后加热至水完全沸腾，然后在沸腾条件下反应4小时，然后过滤，得到碳酸镁滤渣及氢氧化锂和氧化锂的混合溶液，将氢氧化锂和氧化锂的混合溶液在温度为95℃下通入CO2，反应至终点pH为9，得到沉淀碳酸锂，分离并清洗得到电池级碳酸锂，洗涤用水温度为80℃。
所述步骤(1)得到的含铝溶液加入十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇，使得溶液中的十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.01mol/L，聚乙二醇的浓度为0.01mol/L，然后与氯化铝铵溶液、酸碱调节剂并流加入底液中，反应温度为30℃，底液为pH为9.5的碳酸铵与氨水的混合溶液，维持滴加过程pH为9.5，加入时间为2小时，滴加完毕继续反应1小时，然后过滤，滤渣经过洗涤后在85℃烘干，气流破碎后，在1000℃下煅烧得到纳米氧化铝。
所述步骤(1)中磷酸铁锂废料中的铝与碱溶液中氢氧根的摩尔比为1:1.1，碱溶液的浓度为1mol/L。
所述步骤(2)中加入的铁粉与第一滤渣中磷酸根的摩尔比为0.1:1，硫酸溶液的浓度为4mol/L，反应得到的第二滤渣返回第一滤渣中继续溶解。
所述步骤(3)双氧水与第一滤液中亚铁离子的摩尔比为1.1:2，双氧水的质量分数为30％，加入的磷酸溶液中的磷酸与第三滤渣中铁离子的摩尔比为0.3:1。
所述步骤(3)中得到的磷酸母液经过浓缩至浓度为5mol/L后返回继续使用。
所述步骤(4)中尿素与第三滤液中锂离子的摩尔比为5:1，所述第四滤液与第三滤液混合后继续反应，至第四滤液中的锂离子含量低于100ppm后外排。
所述步骤(5)中的碳酸镁滤渣返回与第一滤渣混合继续溶解，碳酸镁滤渣中的锂含量低于100ppm外排。
本发明先采用碱溶解的方式来溶解铝，再将铝制备成纳米氧化铝，再采用酸溶解，同时加入铁粉，保持了整个过程在还原气氛下进行，避免了亚铁离子的氧化，同时亚铁离子稍微过量，也可以提高磷酸根的利用率。
溶解得到的为亚铁离子、磷酸根和锂离子共存的溶解，加入氧化剂使得亚铁离子氧化成三价铁离子，再与磷酸根结合得到磷酸铁，这样，即可以实现磷酸根、铁离子的回收，同时也实现了磷酸根、铁离子与锂离子的分离，又避免了产生氢氧化铁胶体导致的锂离子的损失的问题，得到的电池级磷酸铁相比较氧化铁红等，附加值提高了，目前电池级磷酸铁的价格大约每吨2.7万左右，而氧化铁红的价格每吨仅仅为5000元左右。
剩余的铁离子，采用氧化镁来调节pH，可以避免氢氧化铁胶体的产生，从而避免了锂离子的损失，再采用尿素来均相沉淀锂离子，相比较碳酸盐沉淀，得到的粗制碳酸锂的颗粒更大，结晶度更好，方便洗涤，避免了其他离子的夹带，纯度更高。
再采用再真空下沸腾煮碳酸锂，同时真空条件下，使得碳酸锂更快的分解生成氧化锂和二氧化碳，二氧化碳立即被抽走，从而加快了碳酸锂的分解，得到的氧化锂可以溶解到水中，同时氧化锂与水反应得到氢氧化锂也能溶解到水中，而碳酸镁则不能被分解，再将纯净的氢氧化锂和氧化锂的混合溶液，再高温下通入二氧化碳，可以一步得到碳酸锂，得到的碳酸锂粒度分布窄，纯度高。
三、有益效果
本发明相比较于现有技术，具有如下有益效果：
本发明工艺设计合理，成本低，工艺流程短，且能够得到电池级的磷酸铁和电池级的碳酸锂，实现了全组分的回收，且回收得到的产品附加值高，均为磷酸铁锂的原材料，且各个组分的回收率高。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作详细描述。
一种磷酸铁锂废料处理工艺，为以下步骤：
(1)将废旧锂电池进行放电处理至电压为0后，在隔绝空气的情况下，将所述废旧锂电池的外壳进行破坏，分离出电解液、外壳和极耳，得到干芯包，从所述干芯包中分离出正极片并粉碎，得到磷酸铁锂废料，将磷酸铁锂废料加入碱溶液在75℃下搅拌溶解5小时，然后过滤，得到含铝溶液和第一滤渣；
(2)将第一滤渣加入硫酸溶液中，在88℃搅拌反应5小时，同时在反应过程连续匀速加入铁粉，反应至溶液的pH为2.5，然后加入盐酸羟胺使得反应体系中盐酸羟胺的浓度为0.02mol/L，然后过滤，得到第一滤液和第二滤渣；
(3)将第一滤液在温度为55℃，搅拌速度为400r/min，加入双氧水，加入双氧水的时间为1.5小时，然后升温至90℃继续搅拌3小时，然后过滤，得到第二滤液和第三滤渣，将第三滤渣按照固液比1:2加纯水浆化得到浆化料，然后配制4mol/L的磷酸溶液，然后将浆化料体积的1/4加入到磷酸溶液中，升温至温度为98℃，850r/min高速搅拌2小时至溶液变为澄清，然后再将剩余的浆化料体积的3/4加入其中，再在温度为95℃，850r/min高速搅拌下继续反应2小时，至物料的颜色变为白色略粉后停止反应，然后过滤，得到的磷酸母液单独收集，然后纯水洗涤至洗涤水的pH为6.2为止，然后经过烘干、除铁、筛分得到电池级磷酸铁；
(4)将第二滤液在温度为83℃，加入氧化镁调节溶液的pH为5，然后搅拌反应3小时后过滤，得到含铁的滤渣和第三滤液，将第三滤液加入尿素，在温度为95℃下反应，维持终点的pH为9，过滤，得到粗制碳酸锂晶体和第四滤液；
(5)将步骤(4)得到的粗制碳酸锂加水浆化，在密封反应釜内抽真空并维持压力为8000Pa然后加热至水完全沸腾，然后在沸腾条件下反应4小时，然后过滤，得到碳酸镁滤渣及氢氧化锂和氧化锂的混合溶液，将氢氧化锂和氧化锂的混合溶液在温度为95℃下通入CO2，反应至终点pH为9，得到沉淀碳酸锂，分离并清洗得到电池级碳酸锂，洗涤用水温度为80℃。
所述步骤(1)得到的含铝溶液加入十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇，使得溶液中的十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.01mol/L，聚乙二醇的浓度为0.01mol/L，然后与氯化铝铵溶液、酸碱调节剂并流加入底液中，反应温度为30℃，底液为pH为9.5的碳酸铵与氨水的混合溶液，维持滴加过程pH为9.5，加入时间为2小时，滴加完毕继续反应1小时，然后过滤，滤渣经过洗涤后在85℃烘干，气流破碎后，在1000℃下煅烧得到纳米氧化铝。
所述步骤(1)中磷酸铁锂废料中的铝与碱溶液中氢氧根的摩尔比为1:1.1，碱溶液的浓度为1mol/L。
所述步骤(2)中加入的铁粉与第一滤渣中磷酸根的摩尔比为0.1:1，硫酸溶液的浓度为4mol/L，反应得到的第二滤渣返回第一滤渣中继续溶解。
所述步骤(3)双氧水与第一滤液中亚铁离子的摩尔比为1.1:2，双氧水的质量分数为30％，加入的磷酸溶液中的磷酸与第三滤渣中铁离子的摩尔比为0.3:1。
所述步骤(3)中得到的磷酸母液经过浓缩至浓度为5mol/L后返回继续使用。
所述步骤(4)中尿素与第三滤液中锂离子的摩尔比为5:1，所述第四滤液与第三滤液混合后继续反应，至第四滤液中的锂离子含量低于100ppm后外排。
所述步骤(5)中的碳酸镁滤渣返回与第一滤渣混合继续溶解，碳酸镁滤渣中的锂含量低于100ppm外排。
得到的电池级磷酸铁的指标如下：
最终产品的回收率如下：
磷酸铁的回收率98.9％，锂的回收率98.2％，铝的回收率99.1％。
每吨废旧的磷酸铁锂废料，以磷酸铁锂含量70％、铝含量20％计算，可以产生的利润为7.5万元，高于其他的处理工艺。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。
Claims (8)
1.一种磷酸铁锂废料处理工艺，其特征在于，为以下步骤：
(1)将废旧锂电池进行放电处理至电压为0后，在隔绝空气的情况下，将所述废旧锂电池的外壳进行破坏，分离出电解液、外壳和极耳，得到干芯包，从所述干芯包中分离出正极片并粉碎，得到磷酸铁锂废料，将磷酸铁锂废料加入碱溶液在75℃下搅拌溶解5小时，然后过滤，得到含铝溶液和第一滤渣；
(2)将第一滤渣加入硫酸溶液中，在88℃搅拌反应5小时，同时在反应过程连续匀速加入铁粉，反应至溶液的pH为2.5，然后加入盐酸羟胺使得反应体系中盐酸羟胺的浓度为0.02mol/L，然后过滤，得到第一滤液和第二滤渣；
(3)将第一滤液在温度为55℃，搅拌速度为400r/min，加入双氧水，加入双氧水的时间为1.5小时，然后升温至90℃继续搅拌3小时，然后过滤，得到第二滤液和第三滤渣，将第三滤渣按照固液比1:2加纯水浆化得到浆化料，然后配制4mol/L的磷酸溶液，然后将浆化料体积的1/4加入到磷酸溶液中，升温至温度为98℃，850r/min高速搅拌2小时至溶液变为澄清，然后再将剩余的浆化料体积的3/4加入其中，再在温度为95℃，850r/min高速搅拌下继续反应2小时，至物料的颜色变为白色略粉后停止反应，然后过滤，得到的磷酸母液单独收集，然后纯水洗涤至洗涤水的pH为6.2为止，然后经过烘干、除铁、筛分得到电池级磷酸铁；
(4)将第二滤液在温度为83℃，加入氧化镁调节溶液的pH为5，然后搅拌反应3小时后过滤，得到含铁的滤渣和第三滤液，将第三滤液加入尿素，在温度为95℃下反应，维持终点的pH为9，过滤，得到粗制碳酸锂晶体和第四滤液；
(5)将步骤(4)得到的粗制碳酸锂加水浆化，在密封反应釜内抽真空并维持压力为8000Pa然后加热至水完全沸腾，然后在沸腾条件下反应4小时，然后过滤，得到碳酸镁滤渣及氢氧化锂和氧化锂的混合溶液，将氢氧化锂和氧化锂的混合溶液在温度为95℃下通入CO2，反应至终点pH为9，得到沉淀碳酸锂，分离并清洗得到电池级碳酸锂，洗涤用水温度为80℃。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料处理工艺，其特征在于：所述步骤(1)得到的含铝溶液加入十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇，使得溶液中的十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.01mol/L，聚乙二醇的浓度为0.01mol/L，然后与氯化铝铵溶液、酸碱调节剂并流加入底液中，反应温度为30℃，底液为pH为9.5的碳酸铵与氨水的混合溶液，维持滴加过程pH为9.5，加入时间为2小时，滴加完毕继续反应1小时，然后过滤，滤渣经过洗涤后在85℃烘干，气流破碎后，在1000℃下煅烧得到纳米氧化铝。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料处理工艺，其特征在于：所述步骤(1)中磷酸铁锂废料中的铝与碱溶液中氢氧根的摩尔比为1:1.1，碱溶液的浓度为1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料处理工艺，其特征在于：所述步骤(2)中加入的铁粉与第一滤渣中磷酸根的摩尔比为0.1:1，硫酸溶液的浓度为4mol/L，反应得到的第二滤渣返回第一滤渣中继续溶解。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料处理工艺，其特征在于：所述步骤(3)双氧水与第一滤液中亚铁离子的摩尔比为1.1:2，双氧水的质量分数为30％，加入的磷酸溶液中的磷酸与第三滤渣中铁离子的摩尔比为0.3:1。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料处理工艺，其特征在于：所述步骤(3)中得到的磷酸母液经过浓缩至浓度为5mol/L后返回继续使用。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料处理工艺，其特征在于：所述步骤(4)中尿素与第三滤液中锂离子的摩尔比为5:1，所述第四滤液与第三滤液混合后继续反应，至第四滤液中的锂离子含量低于100ppm后外排。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料处理工艺，其特征在于：所述步骤(5)中的碳酸镁滤渣返回与第一滤渣混合继续溶解，碳酸镁滤渣中的锂含量低于100ppm外排。
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