CN109626350A - 一种废旧磷酸铁锂电池正极片制备电池级磷酸铁的方法 - Google Patents

一种废旧磷酸铁锂电池正极片制备电池级磷酸铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于废旧动力锂电池回收技术领域，尤其涉及一种废旧磷酸铁锂电池正极片制备电池级磷酸铁的方法，包括：将电池拆解的废旧以磷酸铁锂为主的正极材料，用有机溶剂除去有机物并烘干；将得到的正极材料加入磷酸溶液中并加入氧化剂，加热溶解；将三价铁源溶液加入磷酸铁锂氧化溶解后的溶液中，反应得到磷酸铁料浆；过滤、洗涤、干燥、脱水得到电池级磷酸铁；该方法通过磷酸溶解磷酸铁锂，后续加入三价铁源的方法，提高磷酸利用率，获得更多量的电池级磷酸铁，同时降低废液中各种杂质离子含量，大大降低滤液进一步沉锂的成本，而且杜绝反应生成磷酸铁过程中碱的加入从而实现低成本，高环保的要求。

Description

一种废旧磷酸铁锂电池正极片制备电池级磷酸铁的方法
技术领域
本发明属于废旧锂离子动力电池回收综合利用技术领域，涉及一种废旧磷酸铁锂电池正极片制备电池级磷酸铁的方法。
背景技术
当今纯电动汽车，混合动力汽车已经产业化和规模化。2018年，新能源电动汽车的全年销售量超过200万辆，同比增长722％。新能源汽车创造绿色出行的同时，也带来相应的难题，按照新能源车电池平均5年的使用年限计算，到2020年，我国电动汽车动力电池累计报废量将达12万-17万吨的规模。更棘手的是，受制于电池构造复杂，缺乏统一标准，回收工艺复杂。
目前酸溶法是主要的回收磷酸铁锂中有价金属材料的方法之一，如专利申请201610991868.1公开了一种磷酸铁锂正极材料的综合方法，具体步骤如下：(1)将磷酸铁锂正极材料制成浆料后与酸混合进行浸出反应之后液固分离，得到浸出液和残渣；(2)调节浸出液的pH值为1.5～3，固液分离得到磷酸铁和除铁酸性液；(3)调节除铁酸性液的pH值为5～8，固液分离得到铝和铁的沉淀物以及含锂净化液；(4)净化液经后处理，得到锂产品及沉淀母液。该方法虽然回收工艺较为简单，对设备要求低，但是在回收过程中铁，磷利用率低，滤液中铁，磷含量高，非常不利于后续沉锂。
另外，专利201710657055.3公开了另一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法，具体步骤如下：磷酸铁锂正极材料进行预处理将正极中的有机物挥发；所得磷酸铁锂原料中添加分解促进剂，经硫酸化焙烧后直接用水浸出；用碱液调节pH值沉淀出磷酸铁，精制后得到电池级磷酸铁产品，滤液采用碳酸钠沉淀得到碳酸锂产品。该过程虽然过程不用加氧化剂，但是加入了大量的浓硫酸溶液，硫酸利用率低，硫酸根经过废水浓缩蒸发生成硫酸钠需要消耗大量的能源，并且沉淀磷酸铁的过程需要加入大量的碱性溶液来调节溶液PH值，回收成本非常高。
因此，研究开发新型回收技术，提高物料利用率，降低废液中磷，铁及酸根离子含量，减少过程中碱的消耗量是回收磷酸铁锂电池材料面临的重要挑战。
目前，尚未见到有公开文献采用磷酸溶解法高效回收废旧磷酸铁锂正极片及继续制备磷酸铁的相关报道。
发明内容
为了满足磷酸铁锂电池材料回收过程中对环保和成本的要求，本发明通过磷酸溶解磷酸铁锂，后续加入三价铁源的方法，提高磷酸利用率，获得更多量的电池级磷酸铁，同时降低废液中杂质离子含量，杜绝反应生成磷酸铁过程中碱的加入从而实现低成本，高环保的要求。
本发明提供了一种以废旧磷酸铁锂电池正极片为基础制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将电池拆解的废旧磷酸铁锂正极片低温焙烧，粉碎筛分得到铝片和以磷酸铁锂为主的正极材料，正极材料继续球磨后用有机溶剂处理去除有机物；
(2)将步骤(1)中处理后的正极材料加入磷酸溶液中，搅拌下加入氧化剂，加热溶解磷酸铁锂；
(3)另将二价铁源溶液加入氧化剂，将氧化后的三价铁源溶液加入到步骤(2)得到的溶液，加热生成磷酸铁浆料；
(4)将步骤(3)制备的磷酸铁浆料过滤、洗涤、干燥、脱水得到电池级磷酸铁。
优选的，步骤(1)中：
所述低温焙烧温度为200-500℃，焙烧时间为1-6h。
所述正极材料球磨后粒径大小≤50目，指粒径小于或等于，例如100目比50目尺寸小。
所述有机溶剂为可去除有机物的有机溶剂均可；更优选为NMP，丙酮，甲醇，甲苯中一种或者多种。
优选的，步骤(2)中：
加入的磷酸溶液中磷酸的质量分数为10-85％，磷酸溶液与正极材料液固质量比为3:1-7:1。
步骤(2)、步骤(3)中氧化剂相同或不同，均可选为双氧水、过氧化钠、次氯酸钠、臭氧中的一种或多种。
步骤(2)中加热温度为30-100℃，加热时间为0.5-4h。
优选的，步骤(3)中：
所述二价铁源选自七水合硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁中的一种或多种，氧化温度20-70℃，氧化时间为0.2-3h。
步骤(3)氧化后的三价铁源和步骤(2)磷酸加入量的摩尔比为0.7:1-1.1:1，三价铁源加入后，加热温度为40-100℃，时间为0.5-5h。
优选的，步骤(4)中：
所述干燥温度为60-120℃，时间为1-4h；脱水温度为450-700℃，时间为1-4h。
本发明采用以上技术方案，其优点在于：
(1)本发明以一种废旧磷酸铁锂电池正极片为原料制备电池级磷酸铁的方法中采用低温焙烧，节约能源，并且整个反应过程中原料利用率高，磷酸根和铁离子回收率分别达到99.3％和99.7％，滤液中铁、磷含量达到ppm级，为后续回收锂提供较纯的原料来源，大大降低后续沉锂成本；
(2)本发明中磷酸溶液既作为溶解磷酸铁锂的溶剂，又作为与三价铁离子反应生成磷酸铁的磷源，解决了以往磷酸铁锂电池正极片回收过程中需要消耗大量硫酸来溶解磷酸铁锂并且后期硫酸根难以处理的问题，并且整个生成磷酸铁的过程不需要加入碱性物质，回收成本大大降低；
(3)本发明获得的磷酸铁颗粒分布均匀，磷铁比为接近1:1，杂质含量少，振实密度高，D50<13μm，满足电池级磷酸铁锂的要求。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是实施例磷酸溶解磷酸铁锂正极材料制备磷酸铁的具体实施流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
(1)拆卸出磷酸铁锂电池，取出正极极片；清洗后放入加热炉中200℃，焙烧3h；取出极片，机械破碎，筛分得到铝片和以磷酸铁锂为主的正极材料；正极材料继续球磨，得到粒径小于50目的正极材料粉末，用NMP溶剂处理并烘干；
(2)取100克步骤(1)得到的正极材料加入到300ml质量分数为10％的磷酸溶液中，搅拌下加入质量分数为30％的双氧水60ml，在70℃水浴锅中混合加热30min溶解磷酸铁锂；
(3)另将0.23mol硫酸亚铁溶液加入双氧水氧化，20℃氧化12min，将完全氧化后的溶液加入磷酸铁锂溶解后的溶液中，在70℃水浴中加热30min生成磷酸铁溶液；
(4)将步骤(3)生成的磷酸铁溶液过滤洗涤在100℃下干燥3h，继续在450℃下空烧4h得到电池级磷酸铁，其化学分析见表1。
实施例2
(1)拆卸出磷酸铁锂电池，取出正极极片；清洗后放入加热炉中500℃，焙烧1h；取出极片，机械破碎，筛分得到铝片和以磷酸铁锂为主的正极材料；正极材料继续球磨，得到粒径小于100目的正极材料粉末，用丙酮溶剂处理并烘干；
(2)取200克步骤(1)得到的正极材料加入到1L质量分数为40％的磷酸溶液中，搅拌下加入工业级过氧化钠，在100℃水浴锅中混合加热4h溶解磷酸铁锂；
(3)另将4.45mol硝酸亚铁溶液加入双氧水氧化，40℃氧化2h，将完全氧化后的溶液加入磷酸铁锂溶解后的溶液中，在100℃水浴中加热3h生成磷酸铁溶液；
(4)将步骤(3)生成的磷酸铁溶液过滤洗涤在120℃下干燥4h，继续在600℃下空烧3h得到电池级磷酸铁，其化学分析见表1。
实施例3
(1)拆卸出磷酸铁锂电池，取出正极极片；清洗后放入加热炉中300℃，焙烧6h；取出极片，机械破碎，筛分得到铝片和以磷酸铁锂为主的正极材料；正极材料继续球磨，得到粒径小于200目的正极材料粉末，用甲醇溶剂处理并烘干；
(2)取100克步骤(1)得到的正极材料加入到700ml质量分数为85％的磷酸溶液中，搅拌下加入工业级次氯酸钠，在30℃水浴锅中混合加热2h溶解磷酸铁锂；
(3)另将11.3mol氯化亚铁溶液加入过氧化钠氧化，70℃氧化3h，将完全氧化后的溶液加入磷酸铁锂溶解后的溶液中，在40℃水浴中加热5h生成磷酸铁溶液；
(4)将步骤(3)生成的磷酸铁溶液过滤洗涤在60℃下干燥1h，继续在700℃下空烧1h得到电池级磷酸铁，其化学分析见表1。
实施例4
(1)拆卸出磷酸铁锂电池，取出正极极片；清洗后放入加热炉中400℃，焙烧4h；取出极片，机械破碎，筛分得到铝片和以磷酸铁锂为主的正极材料；正极材料继续球磨，得到粒径小于150目的正极材料粉末，用甲苯溶剂处理并烘干；
(2)取200克步骤(1)得到的正极材料加入到1.2L质量分数为30％的磷酸溶液中，搅拌下通入臭氧，在50℃水浴锅中混合加热3h溶解磷酸铁锂；
(3)另将4.2mol氯化亚铁溶液加入次氯酸钠氧化，60℃氧化2.5h，将完全氧化后的溶液加入磷酸铁锂溶解后的溶液中，在80℃水浴中加热2h生成磷酸铁溶液；
(4)将步骤(3)生成的磷酸铁溶液过滤洗涤在90℃下干燥3h，继续在700℃下空烧3h得到电池级磷酸铁，其化学分析见表1。
实施例5
(1)拆卸出磷酸铁锂电池，取出正极极片；清洗后放入加热炉中350℃，焙烧5h；取出极片，机械破碎，筛分得到铝片和以磷酸铁锂为主的正极材料；正极材料继续球磨，得到粒径小于75目的正极材料粉末，用NMP和甲苯溶剂处理并烘干；
(2)取200克步骤(1)得到的正极材料加入到800ml质量分数为20％的磷酸溶液中，搅拌下加入双氧水和过氧化钠固体，在60℃水浴锅中混合加热3.5h溶解磷酸铁锂；
(3)另将1mol氯化亚铁溶液和0.82mol七水合硫酸亚铁溶液加入双氧水氧化，50℃氧化2h，将完全氧化后的溶液加入磷酸铁锂溶解后的溶液中，在90℃水浴中加热3h生成磷酸铁溶液；
(4)将步骤(3)生成的磷酸铁溶液过滤洗涤在85℃下干燥3h，继续在650℃下空烧2h得到电池级磷酸铁，其化学分析见表1。
实施例6
(1)拆卸出磷酸铁锂电池，取出正极极片；清洗后放入加热炉中400℃，焙烧4h；取出极片，机械破碎，筛分得到铝片和以磷酸铁锂为主的正极材料；正极材料继续球磨，得到粒径小于100目的正极材料粉末，用NMP，丙酮和甲苯溶剂处理并烘干；
(2)取100克步骤(1)得到的正极材料加入到800ml质量分数为18％的磷酸溶液中，搅拌下加入双氧水和过氧化钠固体，在50℃水浴锅中混合加热3.5h溶解磷酸铁锂；
(3)另将0.5mol硝酸亚铁溶液和0.4mol七水合硫酸亚铁溶液加入双氧水和次氯酸钠氧化，650℃氧化2h，将完全氧化后的溶液加入磷酸铁锂溶解后的溶液中，在85℃水浴中加热2h生成磷酸铁溶液；
(4)将步骤(3)生成的磷酸铁溶液过滤洗涤在95℃下干燥3h，继续在700℃下空烧1h得到电池级磷酸铁，其化学分析见表1。
对比例1
(1)拆卸出磷酸铁锂电池，取出正极极片；清洗后放入加热炉中600℃，焙烧3h；取出极片，机械破碎，筛分得到铝片和以磷酸铁锂为主的正极材料；正极材料继续球磨，得到粒径小于50目的正极材料粉末，用NMP溶剂处理并烘干；
(2)取100克步骤(1)得到的正极材料加入到300ml质量分数为10％的磷酸溶液中，搅拌下加入质量分数为30％的双氧水60ml，在70℃水浴锅中混合加热30min溶解磷酸铁锂；
(3)另将0.23mol硫酸亚铁溶液加入双氧水氧化，20℃氧化12min，将完全氧化后的溶液加入磷酸铁锂溶解后的溶液中，在70℃水浴中加热30min生成磷酸铁溶液；
(4)将步骤(3)生成的磷酸铁溶液过滤洗涤在100℃下干燥3h，继续在450℃下空烧4h得到电池级磷酸铁，其化学分析见表1。
对比例2
(1)拆卸出磷酸铁锂电池，取出正极极片；清洗后放入加热炉中200℃，焙烧3h；取出极片，机械破碎，筛分得到铝片和以磷酸铁锂为主的正极材料；正极材料继续球磨，得到粒径小于10目的正极材料粉末，用NMP溶剂处理并烘干；
(2)取100克步骤(1)得到的正极材料加入到300ml质量分数为10％的磷酸溶液中，搅拌下加入质量分数为30％的双氧水60ml，在70℃水浴锅中混合加热30min溶解磷酸铁锂；
(3)另将0.23mol硫酸亚铁溶液加入双氧水氧化，20℃氧化12min，将完全氧化后的溶液加入磷酸铁锂溶解后的溶液中，在70℃水浴中加热30min生成磷酸铁溶液；
(4)将步骤(3)生成的磷酸铁溶液过滤洗涤在100℃下干燥3h，继续在450℃下空烧4h得到电池级磷酸铁，其化学分析见表1。
表1是磷酸溶解磷酸铁锂正极材料制备的磷酸铁化学分析
以上所述仅是对所申请专利的具体实施方法，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请专利原理的条件下，还可以进行若干的修改和补充，这些修改和补充也应该在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种废旧磷酸铁锂电池正极片制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将电池拆解的废旧磷酸铁锂正极片低温焙烧，粉碎筛分得到铝片和以磷酸铁锂为主的正极材料，正极材料继续球磨后用有机溶剂处理去除有机物；
(2)将步骤(1)中处理后的正极材料加入磷酸溶液中，搅拌下加入氧化剂，加热溶解磷酸铁锂；
(3)另将二价铁源溶液加入氧化剂，将氧化后的三价铁源溶液加入到步骤(2)得到的溶液，加热生成磷酸铁浆料；
(4)将步骤(3)制备的磷酸铁浆料过滤、洗涤、干燥、脱水得到电池级磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中低温焙烧温度为200-500℃，焙烧时间为1-6h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)正极材料球磨后粒径大小≤50目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂为NMP，丙酮，甲醇，甲苯中一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)加入的磷酸溶液中磷酸的质量分数为10-85％，磷酸溶液与正极材料液固质量比为3:1-7:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)、步骤(3)中氧化剂相同或不同，均可选为双氧水、过氧化钠、次氯酸钠、臭氧中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中加热温度为30-100℃，加热时间为0.5-4h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述二价铁源选自七水合硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁中的一种或多种，氧化温度20-70℃，氧化时间为0.2-3h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)氧化后的三价铁源和步骤(2)磷酸加入量的摩尔比为0.7:1-1.1:1，三价铁源加入后，加热温度为40-100℃，时间为0.5-5h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述干燥温度为60-120℃，时间为1-4h；脱水温度为450-700℃，时间为1-4h。
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