CN108456794A - 一种利用聚吡咯改性ab3型储氢合金的方法 - Google Patents

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肖阳
王成
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Abstract

本发明公开了一种利用聚吡咯改性AB3型储氢合金的方法。采用真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金，粉碎合金锭后，以转速300r/min球磨60 min，筛分300目合金粉末。吡咯置于盐酸，在0℃冰水浴中恒温0.5 h，制得吡咯溶液；过硫酸铵溶于盐酸中，0℃恒温0.5 h，制得过硫酸铵溶液；缓慢滴加过硫酸铵溶液至吡咯溶液中，滴加完毕后继续反应24 h，加入去离子水终止反应，静置，过滤，用去离子水洗涤，在60℃下干燥，得黑色粉末聚吡咯。将95~99质量份合金粉末与1~5质量份聚吡咯进行均匀混合，二者质量份之和为100，即实现利用聚吡咯改性AB3型储氢合金。本发明方法工艺简单，利于工业化生产。利用聚吡咯对AB3型合金进行改性，电极的抗腐蚀性能和循环性能均有所提高。

Description

一种利用聚吡咯改性AB3型储氢合金的方法
技术领域
本发明属于材料化学以及电化学研究领域，特别涉及一种利用聚吡咯改性AB3型储氢合金La0.85Mg0.15Ni2.64Co0.49Mn0.09Al0.08的方法。
背景技术
镍氢电池被认为是具有高功率输出、高倍率性能、寿命长、可靠性好、无毒、无记忆效应、成本低等优点的理想清洁能源。在镍氢电池的研究过程中，新型负极材料一直是关注的焦点。相比于传统储氢合金，AB3型的储氢合金作为镍氢电池的负极时，因为具有完美的活化性能和优异的放电容量从而更具竞争力。本发明通过添加聚吡咯对AB3型合金进行改性，使其在镍氢电池中具有更好的耐腐蚀性和优良的电化学性能，是一种新型有效的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用聚吡咯改性AB3型储氢合金La0.85Mg0.15Ni2.64Co0.49Mn0.09Al0.08的方法。
本发明的思路：在AB3型合金La0.85Mg0.15Ni2.64Co0.49Mn0.09Al0.08中通过添加聚吡咯作为改性剂以提高电极的耐腐蚀性及电化学性能。
具体步骤为：
（1）通过真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金La0.85Mg0.15Ni2.64Co0.49Mn0.09Al0.08，合金锭机械粉碎后，以转速300r/min球磨60 min，筛分300目的合金粉末。
（2）1.4 mL吡咯置于250 mL烧杯中，加入75 mL浓度为1.0 mol/L的盐酸，在0℃冰水浴中恒温0.5 h，制得吡咯溶液；另取4.56 g过硫酸铵溶于25 mL浓度为 1.0 mol/L的盐酸中，溶解后0℃恒温0.5 h，制得过硫酸铵溶液；缓慢滴加过硫酸铵溶液至吡咯溶液中，滴加完毕后继续反应24 h，加入去离子水终止反应，静置，过滤，用去离子水洗涤，在60℃下干燥，得黑色粉末聚吡咯。
（3）将95~99质量份步骤（1）制得的合金粉末与1~5质量份步骤（2）制得的聚吡咯进行均匀混合，二者质量份之和为100，即实现利用聚吡咯改性AB3型储氢合金La0.85Mg0.15Ni2.64Co0.49Mn0.09Al0.08。
本发明方法工艺条件简单，生产设备简单，利于工业化生产。因聚吡咯有一定的抗腐蚀能力，利用聚吡咯对AB3型合金进行改性，电极的抗腐蚀性能和循环性能均有所提高。
具体实施方式
实施例1：
（1）通过真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金La0.85Mg0.15Ni2.64Co0.49Mn0.09Al0.08，合金锭机械粉碎后，以转速300r/min球磨60 min，筛分300目的合金粉末。
（2）1.4 mL吡咯置于250 mL烧杯中，加入75 mL浓度为1.0 mol/L的盐酸，在0℃冰水浴中恒温0.5 h，制得吡咯溶液；另取4.56 g过硫酸铵溶于25 mL浓度为 1.0 mol/L的盐酸中，溶解后0℃恒温0.5 h，制得过硫酸铵溶液；缓慢滴加过硫酸铵溶液至吡咯溶液中，滴加完毕后继续反应24 h，加入去离子水终止反应，静置，过滤，用去离子水洗涤，在60℃下干燥，得黑色粉末聚吡咯。
（3）将99质量份步骤（1）制得的合金粉末与1质量份步骤（2）制得的聚吡咯进行均匀混合，即实现利用聚吡咯改性AB3型储氢合金La0.85Mg0.15Ni2.64Co0.49Mn0.09Al0.08。
实施例2：
（1）通过真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金La0.85Mg0.15Ni2.64Co0.49Mn0.09Al0.08，合金锭机械粉碎后，以转速300r/min球磨60 min，筛分300目的合金粉末。
（2）1.4 mL吡咯置于250 mL烧杯中，加入75 mL浓度为1.0 mol/L的盐酸，在0℃冰水浴中恒温0.5 h，制得吡咯溶液；另取4.56 g过硫酸铵溶于25 mL浓度为 1.0 mol/L的盐酸中，溶解后0℃恒温0.5 h，制得过硫酸铵溶液；缓慢滴加过硫酸铵溶液至吡咯溶液中，滴加完毕后继续反应24 h，加入去离子水终止反应，静置，过滤，用去离子水洗涤，在60℃下干燥，得黑色粉末聚吡咯。
（3）将97质量份步骤（1）制得的合金粉末与3质量份步骤（2）制得的聚吡咯进行均匀混合，即实现利用聚吡咯改性AB3型储氢合金La0.85Mg0.15Ni2.64Co0.49Mn0.09Al0.08。
实施例3:
（1）通过真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金La0.85Mg0.15Ni2.64Co0.49Mn0.09Al0.08，合金锭机械粉碎后，以转速300r/min球磨60 min，筛分300目的合金粉末。
（2）1.4 mL吡咯置于250 mL烧杯中，加入75 mL浓度为1.0 mol/L的盐酸，在0℃冰水浴中恒温0.5 h，制得吡咯溶液；另取4.56 g过硫酸铵溶于25 mL浓度为 1.0 mol/L的盐酸中，溶解后0℃恒温0.5 h，制得过硫酸铵溶液；缓慢滴加过硫酸铵溶液至吡咯溶液中，滴加完毕后继续反应24 h，加入去离子水终止反应，静置，过滤，用去离子水洗涤，在60℃下干燥，得黑色粉末聚吡咯。
（3）将95质量份步骤（1）制得的合金粉末与5质量份步骤（2）制得的聚吡咯进行均匀混合，即实现利用聚吡咯改性AB3型储氢合金La0.85Mg0.15Ni2.64Co0.49Mn0.09Al0.08。
利用LAND5.3B电池测试***以及CHI660E电化学工作站对改性后的合金进行测试，结果如下：
（1）添加质量分数为1%、3%、5%的聚吡咯后，合金电极的最大放电容量从357 mAh/g变为355 mAh/g（1%聚吡咯）、352 mAh/g（3%聚吡咯）和357 mAh/g（5%聚吡咯），50个循环后的放电容量保持率提高。
（2）添加不同质量分数的聚吡咯后，电极交换电流密度分别从134 mA/g分别提高到178 mA/g、171 mA/g、165 mA/g，同时极限电流密度也增加。
（3）添加聚吡咯后电极的腐蚀电位增加，表明电极的抗腐蚀能力提高。
上述实施例在AB3型储氢合金La0.85Mg0.15Ni2.64Co0.49Mn0.09Al0.08中添加质量分数为1%、3%、5%的聚吡咯。由于聚吡咯有一定的抗腐蚀能力，50次充放电循环后的电极放电量保持率提高，电极的动力学性能也改善。

Claims (1)

1.一种利用聚吡咯改性AB3型储氢合金的方法，其特征在于具体步骤：
（1）通过真空感应熔炼法制备AB3型储氢合金La0.85Mg0.15Ni2.64Co0.49Mn0.09Al0.08，合金锭机械粉碎后，以转速300r/min球磨60 min，筛分300目的合金粉末；
（2）1.4 mL吡咯置于250 mL烧杯中，加入75 mL浓度为1.0 mol/L的盐酸，在0℃冰水浴中恒温0.5 h，制得吡咯溶液；另取4.56 g过硫酸铵溶于25 mL浓度为 1.0 mol/L的盐酸中，溶解后0℃恒温0.5 h，制得过硫酸铵溶液；缓慢滴加过硫酸铵溶液至吡咯溶液中，滴加完毕后继续反应24 h，加入去离子水终止反应，静置，过滤，用去离子水洗涤，在60℃下干燥，得黑色粉末聚吡咯；
（3）将95~99质量份步骤（1）制得的合金粉末与1~5质量份步骤（2）制得的聚吡咯进行均匀混合，二者质量份之和为100，即实现利用聚吡咯改性AB3型储氢合金La0.85Mg0.15Ni2.64Co0.49Mn0.09Al0.08。
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吕秋丰等: "聚吡咯纳米颗粒的静态法合成及表征", 《高分子学报》 *

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