CN104979557A - 一种高倍率磷酸铁锂正极材料及电池极片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法及所述材料的锂离子电池正极片。制备方法包括:磷酸铁锂正极材料的制备;磷酸铁锂表面化学镀金属铝单质;磷酸铁锂-石墨烯复合材料的制备。相对于现有技术,本复合材料有如下优点:1.采用化学镀法实现分子级别的表面包覆;2.掺杂石墨稀可大大改善磷酸铁锂材料的导电性,特别适合于高功率动力锂离子电池。
Description
技术领域
本发明涉及一种高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法,以及使用这种高倍率正极材料制成的正极片。
背景技术
正极材料的发展与电池性能密切相关,因此人们一直在开发新型的正级材料。目前广泛研究的锂离子电池正极材料集中于锂的过渡金属氧化物如层状结构的LiMO2(M=Co、Ni、Mn)和尖晶石结构的LiMn2O4。作为正极材料它们各具特色,LiCoO2成本高,资源贫乏,毒性大;LiNiO2制备困难,热稳定性差;LiMn2O4容量较低,循环稳定性较差。为了解决以上材料的缺陷,电池界做了大量研究。1997年,Padhi等报道了橄榄石型的LiFePO4具有优良的电化学性能,其中LiFePO4原料来源广泛,价格低廉,无环境污染,材料的热稳定性好,所制备电池的安全性能突出,使其成为最具开发和应用潜力的新一代锂离子电池正极材料。但纯相LiFePO4材料由于锂离子扩散速度慢和电子导电性差,没用实用价值。通过包覆,离子掺杂和添加金属导电粉末可以提高材料的导电性;通过纳米化或制备多孔材料可以缩短锂离子的扩散路径,以此来提高锂离子的利用率。常见的碳包覆方式导致碳层只能对粒子进行部分的包覆,很难完全对粒子进行包覆,这就照成了一定的极化现象,很难满足快速充放电性能的要求。
石墨烯是近几年兴起的一种新材料,它的结构可以理解为单层的石墨,因为其具有极佳的导电性能,同时对锂离子也存在着良好的导电性能,使其在作为添加剂改性材料方面具有更突出的优势。由于石墨烯特殊的二维平面结构,可以使材料在其表面生长或者石墨烯对材料进行包覆,形成复合材料。
通过专利检索,专利200910052413.3,一种石墨烯复合的锂离子电池正极材料磷酸铁锂及其制备方法,使用高电导率的石墨烯作为导电材料,但由于存在石墨烯复合程度不高的问题,因而在充放电过程中会出现一定程度的极化现象。专利201010207516.5,磷酸铁锂材料的制备方法及锂离子电池及其正极片,通过化学镀的方法制备磷酸铁锂复合材料,由于采用化学镀方法进行表面包覆,来提高材料的导电性,但存在长程导电性不足的问题。通过专利检索,还未发现以下的相关报道:将磷酸铁锂表面进行化学镀金属和掺杂石墨烯结合起来来改善磷酸铁锂材料的电导率。本复合材料有如下优点:1.采用化学镀法实现分子级别的表面包覆;2.掺杂石墨稀可大大改善磷酸铁锂材料的导电性。
发明内容
本发明目的在于提供了一种高倍率LiFePO4复合材料及电池极片的制备方法,包括如下步骤:步骤一,磷酸铁锂正极材料的制备或者直接使用市面上现成的磷酸铁锂正极材料;步骤二,磷酸铁锂表面化学镀金属铝单质;步骤三,磷酸铁锂-石墨烯复合材料的制备;步骤四,以上述正极材料制成的正极片。
依据本发明的一种高倍率LiFePO4复合材料及电池极片的制备方法中,所述步骤一中,磷酸铁锂正极材料可以使用现在常见的方法进行合成或者直接购买市面上现成的磷酸铁锂正极材料。若自己合成磷酸铁锂,烧结温度为600-850度,保温时间1-10h,并有氩气或者氮气保护气体。
依据本发明的一种高倍率LiFePO4复合材料及电池极片的制备方法中,所述步骤二中,磷酸铁锂表面化学镀金属(以金属铝为例),包括如下几个子步骤:
1.制备金属熔盐电镀液:所述金属熔盐电镀液包括铝金属室温熔盐;
2.活化液的配置:将含有活性金属Pd,Ru或Rh离子的氯化盐溶液加入到乙醇,丙醇或者乙二醇中,配置成醇水混合物的活化液;
3.磷酸铁锂正极材料的活化:在氮气或氩气惰性气氛下,将磷酸铁锂材料浸泡在上述活化液中,在惰性气体保护下进行回流,使活性金属沉积在活化基体磷酸铁锂材料表面,将活化后的磷酸铁锂正极材料洗涤过滤并真空干燥;
4.在惰性气体保护下,将活化后的磷酸铁锂正极材料至于电镀液中,控制还原条件,磷酸铁锂表面层积金属单质,所述氧化还原反应温度为25-50度;
5.用无水乙醇对表面镀金属的磷酸铁锂正极材料进行洗,将清洗后的磷酸铁锂复合材料真空烘干。
依据本发明的一种高倍率LiFePO4复合材料及电池极片的制备方法中,所述步骤三中,磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备。将磷酸铁锂复合材料和按照一定重量的石墨烯或氧化石墨充分混合均匀后,在惰性气体保护中500-800度煅烧一段时间后冷却即可得到所要制备的高倍率磷酸铁锂材料。
依据本发明的一种高倍率LiFePO4复合材料及电池极片的制备方法中,所述步骤四中,将上述磷酸铁锂复合材料、导电剂及粘结剂按照一定的配比混均匀后,涂覆于箔材表面,烘干并进行压实后即所得电池极片。
依据本发明的一种高倍率LiFePO4复合材料及电池极片中,优选的,所述无机金属铝盐包括卤化铝,所述卤化铝的含量占熔熔融盐总量的20-50%;所述有机卤化鎓盐包括卤化季胺盐,卤化咪唑盐,吡啶盐,所述有机卤化鎓盐含量站熔融盐总量的30-80%;所述有机还原剂在电镀液中的浓度范围为0.005-0.5mol/L,所述有机还原剂与所述铝金属熔盐中铝盐的摩尔比为0.5-5.0。
依据本发明的一种高倍率LiFePO4复合材料及电池极片中,优选的,所述活化液还包括浓度不大于0.01mol/L的聚合物稳定剂,所述稳定剂包括,聚乙烯醇或者聚乙二醇。
依据本发明的一种高倍率LiFePO4复合材料及电池极片中,优选的,覆铝量占复合材料总量的0.1-5.0%。
依据本发明的一种高倍率LiFePO4复合材料及电池极片中,优选的,磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法,所述石墨烯材料为由单层或者层数介于1-20层之间的碳材料组成。
依据本发明的一种高倍率LiFePO4复合材料及电池极片中,优选的,磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法,原料均匀混合方法是固相或者固液机械充分混合,液相物质可以采用乙醇或者丙酮,混合时间为2-50h,其中石墨烯含量为磷酸铁锂正极材料重量的0.1-5%之间。
依据本发明的一种高倍率LiFePO4复合材料及电池极片中,优选的,磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法,在有氮气进行保护的情况下550℃煅烧0.5-5h,自然冷却即得到本发明的磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
本发明的高倍率LiFePO4复合材料的特征在于,磷酸铁锂表面均匀包覆一层铝金属,然后再和石墨烯组成复合材料,石墨烯分布在磷酸铁锂颗粒内部或者表面,构成长程导电网络。
本发明的有益效果如下:1.采用化学镀法实现分子级别的表面包覆;2.掺杂石墨稀可大大改善磷酸铁锂材料的导电性。
针对本发明的目的,在本发明的第二个方面,本发明提供一种磷酸铁锂锂电池的正极片,所述正极片包含上述磷酸铁锂复合材料。
针对本发明的目的,在本发明的第三个方面,本发明提供一种磷酸铁锂电池,所述磷酸铁锂电池正极片中包含上述磷酸铁锂复合材料。
附图说明
图1是本发明极片制得的高倍率磷酸铁锂正极材料的XRD衍射图。
具体实施方式
实施例一:
步骤一:烧结制备磷酸铁锂粉末:将碳酸锂,磷酸铁作为原料,控制Li,Fe及PO4的比例按照1.05:1:1进行球磨,以丙酮作为介质,球料比为5:1,碾磨12h后,将混合物置于管式炉中650℃,煅烧8h,通氩气进行保护,冷却后得到磷酸铁锂粉末。
步骤二:制备铝金属熔盐电镀液:无机金属铝盐通常为氯化铝,其含量占熔盐总量的25%,有机卤化鎓盐为卤化季胺盐,其含量占熔盐总量的60%,有机溶剂为苯,其用量为使三价铝盐最终浓度为0.05mol/L,有机还原剂为氢化锂,与有机铝盐摩尔比为2:1,有机还原剂在电镀液中的浓度为0.25mol/L。
步骤三:制备含活性金属Pd离子的氯化盐溶液:氯化盐的浓度为0.005mol/L,加入的乙醇和氯化盐溶液体积相等,以配置成50%的醇水混合物,在制备过程中可以搅拌,使两则混合均匀。
步骤四:磷酸铁锂正极材料的活化:在氩气惰性气氛下,将磷酸铁锂材料浸泡在上述活化液中,并加入聚乙二醇稳定剂,稳定剂的浓度为0.005mol/L,惰性气体保护下进行搅拌回流,控制反应温度30-40度,使活性金属沉积在活化基体磷酸铁锂材料表面,将活化后的磷酸铁锂正极材料洗涤过滤并真空干燥。
步骤五:磷酸铁锂表面层积金属单质铝:在氩气保护下,将活化后的磷酸铁锂正极材料置于电镀液中,低速磁力搅拌3h,使材料与电镀液充分混合,控制还原条件温度为35-45℃。
步骤六:高倍率LiFePO4复合材料的制备:将上述包覆了金属的磷酸铁锂材料和按照磷酸铁锂重量的2%的石墨烯进行混合10h,在有氮气进行保护的情况下550度煅烧1.5h,自然冷却即得到本发明的磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
步骤七:将上述磷酸铁锂/石墨烯复合材料按照现行市面上常见锂离子电池制作工艺制作成软包装503759-800mAh高倍率电池,然后进行倍率性能测试,测试结果如下:
从数据可以看出,采用本发明的磷酸铁锂/石墨烯复合材料做成电池后其内阻比常规铝箔电池减小13.2%,倍率性能到得到显著提升。
Claims (8)
1.一种高倍率磷酸铁锂正极材料及电池极片,包括如下步骤:步骤一,磷酸铁锂正极材料的制备或者直接使用市面上现成的磷酸铁锂正极材料;步骤二,磷酸铁锂表面化学镀金属铝单质;步骤三,磷酸铁锂-石墨烯复合材料的制备;步骤四,以上述正极材料制成的正极片。
2.一种高倍率磷酸铁锂正极材料及电池极片,其特征在于,在所述步骤二包括:
子步骤一:制备金属熔盐电镀液;
子步骤二:活化液的配置
子步骤三:磷酸铁锂正极材料的活化
子步骤四:磷酸铁锂表面层积金属单质。
3.如权利要求2所述的一种高倍率磷酸铁锂正极材料及电池极片,其特征在于,其所述的子步骤一制备金属熔盐电镀液,所述金属熔盐电镀液包括铝金属室温熔盐;
子步骤二活化液的配置:将含有活性金属Pd,Ru或Rh离子的氯化盐溶液加入到乙醇,丙醇或者乙二醇中,配置成醇水混合物的活化液;
子步骤三磷酸铁锂离子正极材料的活化:在氮气或氩气惰性气氛下,将磷酸铁锂材料浸泡在上述活化液中,在惰性气体保护下进行回流,使活性金属沉积在活化基体磷酸铁锂材料表面,将活化后的磷酸铁锂正极材料洗涤过滤并真空干燥;
子步骤四磷酸铁锂表面层积金属单质:在惰性气体保护下,将活化后的磷酸铁锂正极材料至于电镀液中,控制还原条件,磷酸铁锂表面层积金属单质,所述氧化还原反应温度为25-50度。
4.如权利要求3所述的一种高倍率磷酸铁锂正极材料及电池极片,其特征在于,其所述的子步骤一中:所述无机金属铝盐包括卤化铝,所述卤化铝的含量占熔熔融盐总量的20-50%;所述有机卤化鎓盐包括卤化季胺盐,卤化咪唑盐,吡啶盐,所述有机卤化鎓盐含量站熔融盐总量的30-80%;所述有机还原剂在电镀液中的浓度范围为0.005-0.5mol/L,所述有机还原剂与所述铝金属熔盐中铝盐的摩尔比为0.5-5.0;
子步骤二中:所述活化液还包括浓度不大于0.01mol/L的聚合物稳定剂,所述稳定剂包括,聚乙烯醇或者聚乙二醇;
子步骤四中:磷酸铁锂覆铝量占复合材料总量的0.1-5.0%。
5.如权利要求1所述的一种高倍率磷酸铁锂正极材料及电池极片,其特征在于,其所述的步骤三中,原料均匀混合方法是固相或者固液机械充分混合,液相物质可以采用乙醇或者丙酮,混合时间为2-50h,其中石墨烯含量为磷酸铁锂正极材料重量的0.1-5%之间,然后在有氮气进行保护的情况下550℃煅烧0.5-5h,自然冷却即得到本发明的磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
6.权利要求1所述的一种高倍率磷酸铁锂正极材料及电池极片,其特征在于,其所述的步骤三中,石墨烯材料为由单层或者层数介于1-20层之间的碳材料组成。
7.一种高倍率磷酸铁锂正极材料及电池极片,其特征在于所述正极材料包含1-6中的任一项制备的高倍率磷酸铁锂正极材料。
8.一种高倍率磷酸铁锂正极材料及电池极片,其特征在于所述正极片包含1-6中的任一项制备的高倍率磷酸铁锂正极材料。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20151014 |