CN108440300A - 一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法 - Google Patents

一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108440300A
CN108440300A CN201810461592.5A CN201810461592A CN108440300A CN 108440300 A CN108440300 A CN 108440300A CN 201810461592 A CN201810461592 A CN 201810461592A CN 108440300 A CN108440300 A CN 108440300A
Authority
CN
China
Prior art keywords
separation device
static separation
feed inlet
oil phase
acid concentration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810461592.5A
Other languages
English (en)
Inventor
张振兴
胡国岭
陈强
林钊
肖振鸿
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian Southeast Electrochemical Ltd By Share Ltd
Original Assignee
Fujian Southeast Electrochemical Ltd By Share Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujian Southeast Electrochemical Ltd By Share Ltd filed Critical Fujian Southeast Electrochemical Ltd By Share Ltd
Priority to CN201810461592.5A priority Critical patent/CN108440300A/zh
Publication of CN108440300A publication Critical patent/CN108440300A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
    • C07C201/06—Preparation of nitro compounds
    • C07C201/16—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Abstract

本发明公开了一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，包括以下步骤：S1，第二静态分离器的油相返回硝化工序回收利用，精馏塔塔釜浓缩后的混酸进入废酸浓缩***进一步浓缩处理；S2，为避免水相中DNT在换热器中降温后析出，将萃取剂引出一股与其混合后进入换热器，防止DNT析出堵塞换热器和管路；S3，第一静态分离器的油相进入第二静态分离器，进一步油水分层；S4，精馏塔的回流比优选4～10，油相全采出，从第三静态分离器的油相返回至第二静态分离器，油相回收返回至硝化工序。本发明通过预处理，分离废酸中凝固点高的DNT等有机物，浓缩过程可防止有机物在冷凝器和管路的堵塞问题，提高废酸浓缩装置的长周期稳定运行。

Description

一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法
技术领域
本发明涉及有机化工硝化反应技术领域，尤其涉及一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法。
背景技术
硝化反应是常用的有机反应，是将有机原料在硫酸、硝酸配置的混酸中升温反应制备有机物的反应。在二硝基甲苯的生产过程中，为提高甲苯在硝化反应中的转化率，通常混酸中硝酸的摩尔数高于甲苯发生完全硝化所需硝酸的理论值。硝化反应完成后，将二硝基甲苯分离，过量的混酸循环回用。二硝基甲苯在洗涤工序产生废酸，其中硝酸含量为18～20wt％，硫酸含量为5～8wt％，同时还含有溶解态的二硝基甲苯，进入精馏塔进行废酸浓缩。由于二硝基甲苯凝固点为65.5～70.5℃，在精馏操作过程中容易造成二硝基甲苯在塔顶的冷凝器和管路析出，造成换热器和管路堵塞，影响废酸浓缩装置的长周期稳定运行。
综上所述，需要寻找一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，解决以上现有工艺的不足，保证废酸浓缩装置长周期稳定运行，同时将硝化废酸中的有机物回收。
发明内容
本发明提供一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，解决当前废酸浓缩装置换热器和管道堵塞的问题，提出一种预处理的方法将堵塞物质分离出来，保证废酸浓缩装置长周期稳定运行，本方法还可回收堵塞物质(DNT)，提高上游工序的产品收率。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，包括以下步骤：
S1，第二静态分离器的油相返回硝化工序回收利用，精馏塔塔釜浓缩后的混酸进入废酸浓缩***进一步浓缩处理；
S2，为避免水相中DNT在换热器中降温后析出，将萃取剂引出一股与其混合后进入换热器，防止DNT析出堵塞换热器和管路；
S3，第一静态分离器的油相进入第二静态分离器，进一步油水分层；
S4，精馏塔的回流比优选4～10，油相全采出，从第三静态分离器的油相返回至第二静态分离器，继续分层，油相回收返回至硝化工序。
优选的，为控制DNT油水分相且避免DNT凝固析出，第一静态分离器的操作温度控制在70～75℃。
优选的，换热器的出口温度控制为40～60℃。
优选的，为控制萃取效果，萃取塔的操作温度控制40～60℃。
优选的，为保证萃取效果，萃取塔的萃取剂/废酸质量比为0.2～0.8。
优选的，为减少萃取剂损失，精馏塔塔釜的甲苯含量控制在10ppm以下。
优选的，精馏塔为填料塔，选择散堆填料。
优选的，包括管路连接结构，其中，第一静态分离器、混合三通、萃取塔、第二静态分离器、精馏塔、冷凝器、第三静态分离器，第一静态分离器水相出口与混合三通的进料口连接，混合三通的进料口与萃取剂甲苯进料管支路口连接，混合三通的出口与换热器的进料口连接，换热器的出料口与萃取塔上部的进料口连接，萃取塔的下部进料口与萃取剂甲苯的进料口连接，萃取塔塔顶的液相出口与第二静态分离器进料口连接，第二静态分离器的液相出口与萃取塔塔釜液相出口汇合后与精馏塔的进料口连接，精馏塔塔顶气相出口与冷凝器进料口连接，冷凝器的液相出口与第三静态分离器进料口连接，第一静态分离器、第三静态分离器的油相出料口分别与第二静态分离器的进料口和进料口连接，第三静态分离器的水相出料口与塔顶回流口连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、对废酸先静置分层，再通过甲苯萃取废酸中的DNT等有机物，回收DNT等有机物，提高硝化产物的收率；
2、通过预处理，分离废酸中凝固点高的DNT等有机物，浓缩过程可防止有机物在冷凝器和管路的堵塞问题，提高废酸浓缩装置的长周期稳定运行。
附图说明
图1为本发明提出的一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法中管路连接结构示意图。
图中：1、第一静态分离器；2、混合三通；3、换热器；4、萃取塔；5、第二静态分离器；6、精馏塔；7、冷凝器；8、第三静态分离器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1，一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，包括以下步骤：
S1，第二静态分离器5的油相返回硝化工序回收利用，精馏塔6塔釜浓缩后的混酸进入废酸浓缩***进一步浓缩处理；
S2，为避免水相中DNT在换热器3中降温后析出，将萃取剂引出一股与其混合后进入换热器3，防止DNT析出堵塞换热器3和管路；
S3，第一静态分离器1的油相进入第二静态分离器5，进一步油水分层；
S4，精馏塔6的回流比优选4～10，油相全采出，从第三静态分离器8的油相返回至第二静态分离器5，继续分层，油相回收返回至硝化工序。
本发明中，为控制DNT油水分相且避免DNT凝固析出，第一静态分离器1的操作温度控制在70～75℃。
本发明中，换热器3的出口温度控制为40～60℃。
本发明中，为控制萃取效果，萃取塔4的操作温度控制40～60℃。
本发明中，为保证萃取效果，萃取塔4的萃取剂/废酸质量比为0.2～0.8。
本发明中，为减少萃取剂损失，精馏塔6塔釜的甲苯含量控制在10ppm以下。
本发明中，精馏塔6为填料塔，选择散堆填料。
本发明中，包括管路连接结构，其中，第一静态分离器1、混合三通2、萃取塔4、第二静态分离器5、精馏塔6、冷凝器7、第三静态分离器8，其特征在于，第一静态分离器1水相出口与混合三通2的进料口连接，混合三通2的进料口与萃取剂甲苯进料管支路口连接，混合三通2的出口与换热器3的进料口连接，换热器3的出料口与萃取塔4上部的进料口连接，萃取塔4的下部进料口与萃取剂甲苯的进料口连接，萃取塔4塔顶的液相出口与第二静态分离器5进料口连接，第二静态分离器5的液相出口与萃取塔4塔釜液相出口汇合后与精馏塔6的进料口连接，精馏塔6塔顶气相出口与冷凝器7进料口连接，冷凝器7的液相出口与第三静态分离器8进料口连接，第一静态分离器1、第三静态分离器8的油相出料口分别与第二静态分离器5的进料口和进料口连接，第三静态分离器8的水相出料口与塔顶回流口连接。
本发明在使用时，对废酸先静置分层，再通过甲苯萃取废酸中的DNT等有机物，回收DNT等有机物，提高硝化产物的收率；通过预处理，分离废酸中凝固点高的DNT等有机物，浓缩过程可防止有机物在冷凝器和管路的堵塞问题，提高废酸浓缩装置的长周期稳定运行。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，第二静态分离器(5)的油相返回硝化工序回收利用，精馏塔(6)塔釜浓缩后的混酸进入废酸浓缩***进一步浓缩处理；
S2，为避免水相中DNT在换热器(3)中降温后析出，将萃取剂引出一股与其混合后进入换热器(3)，防止DNT析出堵塞换热器(3)和管路；
S3，第一静态分离器(1)的油相进入第二静态分离器(5)，进一步油水分层；
S4，精馏塔(6)的回流比优选4～10，油相全采出，从第三静态分离器(8)的油相返回至第二静态分离器(5)，继续分层，油相回收返回至硝化工序。
2.根据权利要求1所述的一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，其特征在于，为控制DNT油水分相且避免DNT凝固析出，第一静态分离器(1)的操作温度控制在70～75℃。
3.根据权利要求1所述的一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，其特征在于，换热器(3)的出口温度控制为40～60℃。
4.根据权利要求1所述的一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，其特征在于，为控制萃取效果，萃取塔(4)的操作温度控制40～60℃。
5.根据权利要求1所述的一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，其特征在于，为保证萃取效果，萃取塔(4)的萃取剂/废酸质量比为0.2～0.8。
6.根据权利要求1所述的一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，其特征在于，为减少萃取剂损失，精馏塔(6)塔釜的甲苯含量控制在10ppm以下。
7.根据权利要求1所述的一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，其特征在于，精馏塔(6)为填料塔，选择散堆填料。
8.根据权利要求1所述的一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，其特征在于，包括管路连接结构，其中，第一静态分离器(1)水相出口与混合三通(2)的进料口连接，混合三通(2)的进料口与萃取剂甲苯进料管支路口连接，混合三通(2)的出口与换热器(3)的进料口连接，换热器(3)的出料口与萃取塔(4)上部的进料口连接，萃取塔(4)的下部进料口与萃取剂甲苯的进料口连接，萃取塔(4)塔顶的液相出口与第二静态分离器(5)进料口连接，第二静态分离器(5)的液相出口与萃取塔(4)塔釜液相出口汇合后与精馏塔(6)的进料口连接，精馏塔(6)塔顶气相出口与冷凝器(7)进料口连接，冷凝器(7)的液相出口与第三静态分离器(8)进料口连接，第一静态分离器(1)、第三静态分离器(8)的油相出料口分别与第二静态分离器(5)的进料口和进料口连接，第三静态分离器(8)的水相出料口与塔顶回流口连接。
CN201810461592.5A 2018-05-15 2018-05-15 一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法 Pending CN108440300A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810461592.5A CN108440300A (zh) 2018-05-15 2018-05-15 一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810461592.5A CN108440300A (zh) 2018-05-15 2018-05-15 一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108440300A true CN108440300A (zh) 2018-08-24

Family

ID=63203655

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810461592.5A Pending CN108440300A (zh) 2018-05-15 2018-05-15 一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108440300A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109320422A (zh) * 2018-12-17 2019-02-12 湖北东方化工有限公司 一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6254789B1 (en) * 1997-08-13 2001-07-03 Rhodia Chimie Method for treating aqueous solutions comprising acids and nitrated compounds
US6506948B1 (en) * 2002-02-07 2003-01-14 Air Products And Chemicals, Inc. Toluene extraction of dinitrotoluene wash water
CN1576236A (zh) * 2003-06-30 2005-02-09 拜尔材料科学股份公司 二硝基甲苯制备过程的废水的处理方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6254789B1 (en) * 1997-08-13 2001-07-03 Rhodia Chimie Method for treating aqueous solutions comprising acids and nitrated compounds
US6506948B1 (en) * 2002-02-07 2003-01-14 Air Products And Chemicals, Inc. Toluene extraction of dinitrotoluene wash water
CN1576236A (zh) * 2003-06-30 2005-02-09 拜尔材料科学股份公司 二硝基甲苯制备过程的废水的处理方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109320422A (zh) * 2018-12-17 2019-02-12 湖北东方化工有限公司 一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置
CN109320422B (zh) * 2018-12-17 2023-12-05 湖北东方化工有限公司 一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102070457B (zh) 一种连续制备二硝基氯苯的方法
CN106660934B (zh) 制备硝基苯的方法
CN106588667A (zh) 一种合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的再生工艺和再生装置***
CN103933923A (zh) 多台反应釜串联组成的连续反应生产线
CN105776224B (zh) 一种清洗精馏塔再沸器的方法
CN108658051B (zh) 硝化废酸的回收方法、装置及其回收的硫酸
CN108440300A (zh) 一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法
CN103570760B (zh) 羟基亚乙基二膦酸生产设备及其方法
CN103274568B (zh) 一种采用萃取法处理环己酮氨肟化装置中含酮废水的方法
CN110721493A (zh) 一种粗品二氧化硫中分离三氯乙烷的方法
CN102530893B (zh) 一种硝酸萃取浓缩方法
CN104418752B (zh) 一种在微反应器中催化硝化合成单硝基邻二甲苯的方法
CN104447343A (zh) 一种邻硝基甲苯分离过程中副产蒸汽的方法
CN205556409U (zh) 一种苯加氢废水脱硫脱氨处理装置
CN106117094A (zh) 一种回收二甲基亚砜dmso废盐有机物的方法
CN108211422B (zh) 一种降低苯萃残液中己内酰胺的装置及方法
CN107556213A (zh) 一种环己酮氨肟化的工艺以及制造己内酰胺的工艺
CN206424773U (zh) 一种多晶硅废气处理与余热利用装置
CN102276470A (zh) 连续逆流硝化芳烃化合物的方法
CN108383082A (zh) 硝基甲烷水解制备盐酸羟胺的副产物分离装置和方法
CN105566171B (zh) 一种制备h‑酸的装置
CN101130479B (zh) 从煤焦油蒽油馏份中提取低菲蒽油的工艺
CN102358718A (zh) 一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法
CN203128193U (zh) 一种四氟化硫净化回收设备***
CN214553488U (zh) 一种溴素高效利用的溴化反应装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20180824

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication