CN102070457B

CN102070457B - 一种连续制备二硝基氯苯的方法

Info

Publication number: CN102070457B
Application number: CN 201110038279
Authority: CN
Inventors: 尹世英; 段孝宁; 李明
Original assignee: LIANYUNGANG DIPU CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: Jiangsu Pudong Polytron Technologies Inc
Priority date: 2011-02-15
Filing date: 2011-02-15
Publication date: 2013-07-17
Anticipated expiration: 2031-02-15
Also published as: CN102070457A

Abstract

本发明介绍了一种连续制备二硝基氯苯的方法，使用多台二硝基化反应器串联反应，由第一台二硝基化反应器连续加入一硝基氯苯，连续流过多台二硝基化反应器后流出；混酸硝化剂组成为75~85%的硫酸、2~7%的硝酸、5~15%的水；反应温度为40～95℃；二硝基化反应器都带有分离装置分离有机相和无机相，将无机相返回到反应器内，使无机相和有机相保持要求的比例。本发明连续反应制备二硝基氯苯，各个反应连续进行，依次完成；采用氯苯萃取酸相中硝化物与硝酸，用以降低酸相中的硝酸，回收酸相中的硝化物；可以做到一套装置用氯苯、对硝基氯苯两种原料连续生产二硝基氯苯；原料消耗少，生产能力高。

Description

一种连续制备二硝基氯苯的方法

技术领域

本发明涉及一种二硝基氯苯的制备方法，特别是一种连续制备二硝基氯苯的方法。

背景技术

二硝基氯苯，简称为DNCB，主要用做制备染料、医药与农药的中间体、助聚助剂等，分子式为C₆H₃Cl (NO₂) ₂，它共有六种异构体，需要生产的是2，4-DNCB结构的二硝基氯苯，用氯化苯为原料生产的产品中2,4-DNCB占一般96%左右，2,6-DNCB占3%左右，未硝化一硝基氯苯占0.2%，其余为硝化副产物。用对硝基氯苯为原料生产的2，4-DNCB一般占99.5%，其余一硝化物及副产物占0.5%。

第一阶段：由氯苯硝化成一硝基氯苯，一硝基氯苯简称MNCB：

第二阶段：由一硝基氯苯硝化成二硝基氯苯：

国内现有二硝基氯苯生产工艺都采用间断生产，间断工艺生产普遍存在效率低、消耗高、安全性和产品质量得不到保证。

针对存在的上述缺陷，科技人员进行了大量的研究，发表了大量的文献试图解决，但是这些方法都存在着产品纯度不高，原材料消耗高，不易实现工业化大规模连续生产等缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种连续制备二硝基氯苯的方法，该方法适合大规模工业化生产，能够确保生产的安全稳定和产品的质量，降低原材料的消耗和废水的产生，提高生产效率，能耗降低，确保生产安全和产品质量。

为了实现解决上述技术问题的目的，本发明采用了如下技术方案：

本发明是一种连续制备二硝基氯苯的方法，包括以由氯苯直接合成的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯为原料，使用二硝基化反应器进行硝化反应，其特征是：所述方法使用多台二硝基化反应器串联反应，从加入由氯苯直接合成的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯到最终生成二硝基氯苯的过程是一个连续流过多台反应器的反应，由第一台二硝基化反应器连续加入由氯苯直接合成的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯，然后从第一台二硝基化反应器开始连续流过多台二硝基化反应器，由末台二硝基化反应器连续流出；二硝基化反应使用混酸作为硝化剂，混酸质量组成为75~85%的硫酸、2~7%的硝酸、5~15%的水；含硝化剂、一硝基氯苯的混合液在每台二硝基化反应器内的反应停留时间为15~60分钟，反应温度为40～95℃，优选的反应温度为60～90℃，更优选的反应温度为75～90℃；所述的二硝基化反应器都带有分离装置，用以分离反应产生的有机相和无机相，分离器内有无机相循环装置，能够将无机相返回到反应器内，使反应器内的无机相和有机相保持要求的比例。所述的多台二硝基化反应器至少包括第一台二硝基化反应器和末台二硝基化反应器，当包括两台二硝基化反应器时，第二台二硝基化反应器为末台二硝基化反应器。上述连续制备二硝基氯苯的方法，更优选的技术方案是：二硝基化反应温度为60~90℃。每台反应器中，有机物和作为硝化剂的混酸质量比为1:（4.0~5.0）之间。

本发明的一种连续制备二硝基氯苯的方法，进一步具体的技术方案可以是：所述的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯由第一台二硝基化反应器加入，反应生成的有机相依次流过包括第一台二硝基化反应器、末台二硝基化反应器在内的各台二硝基化反应器参与反应，最终生成含二硝基氯苯有机相依次进入第一级水洗反应器、碱洗反应器、第二级水洗反应器进行处理，硫酸由末台二硝基化反应器加入，硝酸由各台二硝基化反应器分别加入，反应生成的无机相与有机相相反方向从末台二硝基化反应器开始流过各台二硝基化反应器，最后到达第一台二硝基化反应器依次参与反应，最终变成低浓度的酸。这样在整个反应装置中反应生成的有机相与无机相形成逆向流动，低浓度的酸可以参与其他反应或者进行下一步处理。进一步的，第一级水洗反应器的含酸洗涤水可以部分或者全部返回各台二硝基化反应器配制混酸。

本发明的一种连续制备二硝基氯苯的方法，进一步具体的技术方案还可以是：所述的连续制备二硝基氯苯的方法，以氯苯为起始原料，首先由氯苯进行一硝基化反应生成一硝基氯苯，一硝基化反应的具体过程和条件为：反应使用混酸为硝化剂，混酸质量组成为70~80%的硫酸、0.2~5%的硝酸、16~28%的水；优选的混酸组成为72~78%的硫酸、3.8~4.0%的硝酸、16~20%的水；反应温度为30~85℃；所述的一硝基化反应器带有分离装置，用以分离反应产生的有机相和无机相，分离器内有无机相循环装置，能够将无机相返回到反应器内，使反应器内的无机相和有机相保持要求的比例。更进一步具体的条件可以是：一硝化反应的反应温度为65~75℃。更进一步具体的条件可以是：所述的一硝基化反应使用多台一硝基化反应器，一硝基化反应器至少包括一个第一台一硝基化反应器和一个末台一硝基化反应器，氯苯由第一台一硝基化反应器加入，反应生成的有机相依次流过各台一硝基化反应器参与反应，最终生成含有一硝基氯苯的有机相混合液进入二硝基化反应器进行二硝基化反应；无机相流向与有机相相反，从末台一硝基化反应器达到第一台一硝基化反应器，最终变成低酸浓度的无机相，进行下一步处理，整个反应装置中反应生成的有机相与无机相形成逆向流动；一硝基化反应器带有分离装置，用以分离反应产生的有机相和无机相，分离器内有无机相循环装置，能够将无机相返回到反应器内，使反应器内的无机相和有机相保持要求的比例。更进一步具体的条件还可以是：由氯苯进行硝化反应生成一硝基氯苯的过程中，在一硝基反应器前设置萃取反应器，首先由氯苯在萃取反应器萃取一硝基化反应过程中从第一台一硝基化反应器流出的无机相中的硝化物与硝酸，用以降低无机相中的硝酸，回收无机相中的硝化物。

本发明的一种连续制备二硝基氯苯的方法，进一步具体的技术方案还可以是：所述的连续制备二硝基氯苯的方法，以对-硝基氯苯为起始原料进行二硝基化反应，二硝基化反应温度为60~90℃。更进一步具体的技术方案可以是：在第一台二硝基化反应器前设置萃取反应器，以对-硝基氯苯为起始原料进行二硝基化反应前，在萃取反应器内使用对-硝基氯苯萃取第一台二硝基化反应器流出的无机相中的二硝基氯苯，然后将有机相加入第一台二硝基化反应器。更进一步具体的技术方案还可以是：反应生成的含二硝基氯苯有机相依次进入第一级水洗反应器、碱洗反应器、第二级水洗反应器进行处理；以对-硝基氯苯为起始原料进行二硝基化反应前，使用氯苯萃取第一台二硝基化反应器流出的无机相中的二硝基氯苯和硝酸。可以将萃取后的酸性氯苯贮存下来，用氯苯连续生产二硝基氯苯时再利用。更进一步具体的技术方案还可以是：反应生成的含二硝基氯苯有机相依次进入第一级水洗反应器、碱洗反应器、第二级水洗反应器进行处理；以对-硝基氯苯为起始原料进行二硝基化反应前，使用对-硝基氯苯萃取第一台二硝基化反应器流出的无机相中的二硝基氯苯，然后将有机相加入第一台二硝基化反应器，同时加入部份第一级水洗反应器产生的酸性水，降低酸相中硫酸的有效浓度，再用氯苯萃取稀释后的酸相，将萃取后的酸性氯苯贮存下来，用氯苯连续生产二硝基氯苯时再利用。

本发明的一种连续制备二硝基氯苯的方法，进一步具体的技术方案还可以是：从末台二硝基化反应器制备的含二硝基氯苯的有机相依次进入第一级水洗反应器、碱洗反应器、第二级水洗反应器进行处理，在第一级水洗反应器中加入热水，碱洗反应器内加入碱液，第二级水洗反应器内加入热水；含二硝基氯苯有机相依次流过第一级水洗反应器、碱洗反应器、第二级水洗反应器后最终成为成品；热水由第二级水洗反应器流入碱洗反应器，最终和碱洗反应器反应产生的碱性废水无机相一起流出；第一级水洗反应器中的含酸洗涤水无机相可以部分或者全部返回二硝基化反应器配制混酸；第一级水洗反应器、碱洗反应器和第二级水洗反应器都带有分离装置，用以分离反应产生的有机相和无机相，分离器内有无机相循环装置，能够将无机相按照要求返回到反应器内或者排出。进一步具体的技术方案还可以是：所述的一级水洗反应器、碱洗反应器、第二级水洗反应器由1台或者多台反应器串联组成。第一级水洗反应器的热水、第二级水洗反应器的热水温度优选为65~75℃。

本发明的一种连续制备二硝基氯苯的方法，上述的各个技术方案中，其调整混酸组成的方法可以是加入各种浓度的硫酸、发烟硫酸、浓硝酸、稀硝酸，只要使混酸组成达到规定要求即可满足需要。

上述的各个技术方案中，氯苯和一硝基氯苯的萃取反应器、一硝基化反应器、二硝基化反应器、第一级水洗反应器、碱洗反应器、第二级水洗反应器均可以由1台或者多台组成，各部分具体的台数根据生产能力要求、产品纯度和收率要求等各种情况而定。

上述的各个技术方案中，氯苯和一硝基氯苯萃取的反应器优选为一台或两台；一硝基化反应器优选为两台或三台，二硝基化反应器优选为两台、三台、四台、五台或六台，第一级水洗反应器、碱洗反应器、第二级水洗反应器优选为一台、两台或三台。

上述的各个技术方案中，加入的浓硫酸的质量浓度优选在90%以上，更优选在92.5%以上，硝酸质量浓度优选在80%以上，更优选在90%以上。

一种典型的由氯苯为起始原料制备二硝基氯苯的工艺如图1所示，氯苯经过萃取反应器、二台一硝基化反应器和二台二硝基化反应器制备为二硝基氯苯，经过两级水洗、碱洗制得成品。但是该工艺中，一硝基化反应器可以是一台、两台、三台、或四台，二硝基化反应器可以是两台、三台、四台、五台或六台，第一级水洗反应器、碱洗反应器、第二级水洗反应器可以是两台或三台。

通过采用上述技术方案，本发明的一种连续制备二硝基氯苯的方法有以下几方面的特点：

a）硫酸直接加入二硝基化反应器参与反应，反应分离的无机相从二硝基化反应器依次进入一硝基化反应器；而反应产生的硝化物有机相从末台一硝基化反应器依次进入各台二硝基化反应器，这样无机相和有机相形成全串联逆流连续流动；

b）一硝基化反应器的分离装置内设有无机相循环装置，可以将一部分无机相返回反应器循环使用，多余部分的无机相由后向前移动。一硝基化反应器完成第一步硝基化反应，由2台以上一硝基化反应器串联将氯苯硝化成一硝基氯苯；二硝基化反应器完成第二步硝基化反应，由2台以上二硝基化反应器串联将一硝基氯苯硝化成二硝基氯苯；

c）氯苯或者一硝基氯苯加入萃取反应器来萃取第一步反应分离后酸相中所含的有机物和降低酸相中的硝酸含量，进而降低原材料的消耗；

d）二硝基化反应器由2台以上反应器串联组的装置，产生的酸性废水可以继续用于一硝基化反应器中，控制一硝基化反应器酸相中硫酸的有效浓度，使一硝基化反应进行完全，同时又不致于使得反应过于剧烈。

这些技术方案，包括具体的技术方案、进一步具体的技术方案和更进一步具体的技术方案也可以根据反应情况互相组合或者结合，从而达到更好的技术效果。

本发明的一种连续制备二硝基氯苯的方法，制备的二硝基氯苯成品组成为2,6-DNCB约3%2,4-DNCB约96%，MNCB 0.2%；采用两台水洗反应器、一台碱洗反应器分离后，二硝基氯苯可以达到纯度99.5%；反应过程连续进行，硫酸、硝酸得到连续利用，原料利用率高；采用了连续自动化操作，降低了劳动强度，扩大了生产能力；反应产生的酸性水用于一硝基化反应，产生的碱性水用于其它产品的生产，废水排放少；该方法中采用氯苯萃取酸相中的硝化物和硝酸，回收了酸相中的硝化物，降低了原材料消耗，提高了硝酸的利用率。间断工艺中生产每吨二硝基氯苯硫酸消耗量1310公斤，硝酸消耗720公斤，采用本专利的生产方法中每吨二硝基氯苯硫酸消耗量950公斤，硝酸消耗量700公斤，与间断生产工艺相比，采用本专利的方法每吨二硝基氯苯的硫酸消耗量下降27.5%左右，硝酸消耗量下降2.8%左右，生产能力可以达到间断工艺的1.5~6倍。

本专利技术方案各种含量和比例，如无特别说明，均为质量含量和比例。

本发明具有以下的有益效果：

本发明的一种连续制备二硝基氯苯的方法，用氯苯或者一硝基氯苯与硝硫混酸在一定温度条件下连续反应制备二硝基氯苯，各个反应连续进行，依次完成；方法中还采用氯苯萃取酸相中硝化物与硝酸，用以降低酸相中的硝酸，回收酸相中的硝化物；可以做到一套装置用氯苯、对硝基氯苯两种原料连续生产二硝基氯苯；原料消耗少，生产能力高。

附图说明

图1是氯苯硝化成二硝基氯苯的一种流程示意图。

该工艺，氯苯经过一级萃取反应器、两台一硝基化反应器和两台二硝基化反应器制备，经过水洗、碱洗、水洗制得成品。图中，1为萃取反应器，2和3为一硝基化反应器，4和5为二硝基化反应器，6和8为水洗反应器，7为碱洗反应器。

图2是对硝基氯苯硝化成二硝基氯苯的一种流程示意图。

该流程对硝基氯苯经过两台二硝基化反应器制成二硝基氯苯，经过水洗、碱洗、水洗制得成品。图中，1为萃取反应器，4和5为二硝基化反应器，6和8为水洗反应器，7为碱洗反应器。

图3是对硝基氯苯硝化成二硝基氯苯的另一种流程示意图。

该流程氯苯经过两级萃取反应器、对硝基氯苯经过两台二硝基化反应器制备成二硝基氯苯，经过水洗、碱洗、水洗制得成品，使用氯苯萃取第一台二硝基化反应器流出的无机相中的二硝基氯苯、硝酸。图中，1和11为萃取反应器，4和5为二硝基化反应器，6和8为水洗反应器，7为碱洗反应器。

图4是对硝基氯苯硝化成二硝基氯苯的另一种流程示意图。

该流程使用对-硝基氯苯萃取第一台二硝基化反应器流出的无机相中的二硝基氯苯，然后对硝基氯苯经过两台二硝基化反应器制成二硝基氯苯，经过水洗、碱洗、水洗制得成品。图中，1为萃取反应器，4和5为二硝基化反应器，6和8为水洗反应器，7为碱洗反应器。

具体实施方式

下面结合实施例对本专利进行进一步的说明，实施例的各种含量和比例如无特别说明，均为质量含量和比例。后处理的工艺按照普通的处理提纯工艺处理，只要达到提纯目的即可。表格中的其他组分，是指原料含有或者反应产生的亚硫酸、过硫酸、亚硝酸、氮氧化物、水解生成的HCl，该组分基本不参与反应。表格中的有机相停留反应时间根据有机物含量、进料速度进行计算的平均停留时间。

实施例1

如图1所示，按照本专利中所述的方法，其中反应器1、2、3、4、5、6、7、8上都有分离装置。各反应釜无机相控制条件和有机相平均停留反应时间如下表1。氯苯总量、硝酸总量、硫酸总量加入比例为氯苯:硝酸总量:硫酸总量=1：1.2:1.5。

表1

第一步是氯苯和硝酸反应生成一硝基氯苯，反应中混酸组成为74%的硫酸、4%的硝酸、18%的水；第二步是反应生成的一硝基氯苯继续和硝酸反应生成二硝基氯苯，反应中混酸标准组成为79%的硫酸、5%的硝酸、14%的水。

水洗的要求是第一水洗反应釜出来的有机相PH值为3.3~4.5，碱洗反应釜出来的有机相PH值为6.5~7.5，第二水洗反应釜出来的有机相PH值为6.7~7.3。

产品质量如下表2 ：

表2

组分	2,4-DNCB	2,6-DNCB	异构体	MNCB
					%	96	3	0.8	0.2

产品收率：97.0%。

实施例2

如图2所示，按照本专利中所述的流程，其中反应器1、4、5上都有分离装置。一硝基氯苯总量、硝酸总量、硫酸总量加入比例为一硝基氯苯：硝酸总量：硫酸总量=1:（0.4~0.5）:（1.0~1.3）。各反应器无机相控制条件和有机相平均停留反应时间如下表3，水洗、碱洗提纯条件同实施例1。

表3

产品质量如下表4 ，产品收率：96.5%。：

表4

组分	2,4-DNCB	MNCB	其它
				%	99.5	0.1	0.4

实施例3

如图3的工艺流程所示，以对硝基氯苯为原料，制备2,4二硝基氯苯，用氯苯萃取无机相中的硝化物和硝酸。氯苯连续经过两台串联的反应器萃取第一台二硝基化反应器流出的无机相中的二硝基氯苯，然后对硝基氯苯经过二台二硝基化反应器制成二硝基氯苯，经过水洗、碱洗、水洗制得成品。反应器1、11、4、5、6、7、8上都有分离装置。一硝基氯苯:硝酸总量:硫酸总量质量比=1:0.41~0.45:0.9~1.2。各个反应器无机相的参数和有机相平均停留反应时间如表5所示，水洗、碱洗提纯条件同实施例1。

表5

产品质量如下表6：

表6

组分	2,4-DNCB	MNCB	其它
				%	99.6	0.1	0.3

产品收率：97.5%。

实施例4

如图4的工艺流程所示，以对硝基氯苯为原料，制备二硝基氯苯。对硝基氯苯首先萃取第一台二硝基化反应器流出的无机相中的二硝基氯苯，然后对硝基氯苯经过两台二硝基化反应器制成二硝基氯苯，经过水洗、碱洗、水洗制得成品。反应器1、4、5、6、7、8上都有分离装置。一硝基氯苯:硝酸总量:硫酸总量=1:0.43~0.45:0.8~0.9（质量比）。各个反应器的无机相参数和有机相平均停留反应时间如表7所示，水洗、碱洗提纯条件同实施例1。

表7

产品质量如下表8 ：

表8

组分	2,4-DNCB	MNCB	其它
				%	99.7	0.1	0.2

产品收率：96.0%。

实施例5

如图1所示，按照本专利中所述的方法，其中反应器1、2、3、4、5、6、7、8上都有分离装置。各反应釜无机相控制条件和有机相平均停留反应时间如下表9，水洗、碱洗提纯条件同实施例1。

表9

产品质量如下表10 ：

表10

组分	2,4-DNCB	2,6-DNCB	异构体	MNCB
					%	96	3	0.8	0.2

产品收率：95.70%。

Claims

1.一种连续制备二硝基氯苯的方法，包括以由氯苯直接合成的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯为原料，使用二硝基化反应器进行硝化反应，其特征是：所述方法使用多台二硝基化反应器串联反应，从加入由氯苯直接合成的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯到最终生成二硝基氯苯的过程是一个连续流过多台反应器的反应，由第一台二硝基化反应器连续加入由氯苯直接合成的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯，然后从第一台二硝基化反应器开始连续流过多台二硝基化反应器，由末台二硝基化反应器连续流出；二硝基化反应使用混酸作为硝化剂，混酸质量组成为75~85%的硫酸、2~7%的硝酸、5~15%的水，混酸中各组分之和为100%；含硝化剂、一硝基氯苯的混合液在每台二硝基化反应器内的反应停留时间为15~60分钟，反应温度为40～95℃；所述的二硝基化反应器都带有分离装置，用以分离反应产生的有机相和无机相，分离器内有无机相循环装置，能够将无机相返回到反应器内，使反应器内的无机相和有机相保持要求的比例；所述的多台二硝基化反应器至少包括第一台二硝基化反应器和末台二硝基化反应器，当包括两台二硝基化反应器时，第二台二硝基化反应器为末台二硝基化反应器。

2.根据权利要求1所述连续制备二硝基氯苯的方法，其特征是：所述的二硝基化反应温度为60~90℃。

3.根据权利要求1所述连续制备二硝基氯苯的方法，其特征是：所述的含一硝基氯苯混合液或者一硝基氯苯由第一台二硝基化反应器加入，反应生成的有机相依次流过包括第一台二硝基化反应器、末台二硝基化反应器在内的各台二硝基化反应器参与反应，最终生成含二硝基氯苯有机相依次进入第一级水洗反应器、碱洗反应器、第二级水洗反应器进行处理，硫酸由末台二硝基化反应器加入，硝酸由各台二硝基化反应器分别加入，反应生成的无机相与有机相相反方向从末台二硝基化反应器开始流过各台二硝基化反应器，最后到达第一台二硝基化反应器依次参与反应，最终变成低浓度的酸。

4.根据权利要求3所述连续制备二硝基氯苯的方法，其特征是：第一级水洗反应器的含酸洗涤水部分或者全部返回各台二硝基化反应器配制混酸。

5.根据权利要求1所述连续制备二硝基氯苯的方法，其特征是：所述的连续制备二硝基氯苯的方法，以氯苯为起始原料，首先由氯苯进行硝化反应生成一硝基氯苯，一硝基化反应的具体过程和条件为：反应使用混酸为硝化剂，混酸质量组成为70~80%的硫酸、0.2~5%的硝酸、16~28%的水，反应温度为30~85℃；所述的一硝基化反应器带有分离装置，用以分离反应产生的有机相和无机相，分离器内有无机相循环装置，能够将无机相返回到反应器内，使反应器内的无机相和有机相保持要求的比例。

6.根据权利要求5所述连续制备二硝基氯苯的方法，其特征是：所述的一硝基化反应使用多台一硝基化反应器，一硝基化反应器至少包括一个第一台一硝基化反应器和一个末台一硝基化反应器，氯苯由第一台一硝基化反应器加入，反应生成的有机相依次流过各台一硝基化反应器参与反应，最终生成含有一硝基氯苯的有机相混合液进入二硝基化反应器进行二硝基化反应；无机相流向与有机相相反，从末台一硝基化反应器达到第一台一硝基化反应器，最终变成低酸浓度的无机相，进行下一步处理，整个反应装置中反应生成的有机相与无机相形成逆向流动；一硝基化反应器带有分离装置，用以分离反应产生的有机相和无机相，分离器内有无机相循环装置，能够将无机相返回到反应器内，使反应器内的无机相和有机相保持要求的比例。

7.根据权利要求5所述连续制备二硝基氯苯的方法，其特征是：由氯苯进行硝化反应生成一硝基氯苯的过程中，在一硝基反应器前设置萃取反应器，首先由氯苯在萃取反应器萃取一硝基化反应过程中从第一台一硝基化反应器流出的无机相中的硝化物与硝酸，用以降低无机相中的硝酸，回收无机相中的硝化物。

8.根据权利要求1所述连续制备二硝基氯苯的方法，其特征是：所述的连续制备二硝基氯苯的方法，以对-硝基氯苯为起始原料进行二硝基化反应，二硝基化反应温度为60~90℃。

9.根据权利要求1所述连续制备二硝基氯苯的方法，其特征是：从末台二硝基化反应器制备的含二硝基氯苯的有机相依次进入第一级水洗反应器、碱洗反应器、第二级水洗反应器进行处理，在第一级水洗反应器中加入热水，碱洗反应器内加入碱液，第二级水洗反应器内加入热水；含二硝基氯苯有机相依次流过第一级水洗反应器、碱洗反应器、第二级水洗反应器后最终成为成品；热水由第二级水洗反应器流入碱洗反应器，最终和碱洗反应器反应产生的碱性废水无机相一起流出；第一级水洗反应器中的含酸洗涤水无机相部分或者全部返回二硝基化反应器配制混酸；第一级水洗反应器、碱洗反应器和第二级水洗反应器都带有分离装置，用以分离反应产生的有机相和无机相，分离器内有无机相循环装置，能够将无机相按照要求返回到反应器内或者排出。