CN108428560B - 高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超级电容器的电极材料技术领域，是一种高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料及其制备方法，该高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料按照下述步骤得到：将煤粉与强氧化剂溶液反应，得到的氧化煤与葡糖胺后，进行水热反应，洗涤、干燥得到的粉末产物与氢氧化钾混合，进行炭化处理，得到的混合产物，洗涤、干燥，得高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料。本发明采用葡糖胺作为氮源、氧化煤作为炭源，有效提高了煤基氮掺杂炭球的产率，制备了高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料，其具有微纳形貌，孔结构分布均匀，用于超级电容器电极材料时，具有优异的比容量和大电流充放电性能。

Description

高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及超级电容器的电极材料技术领域，是一种高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器是一种重要的一种新型储能装置,因具有功率密度高、使用温度范围宽和循环寿命长等优点而备受关注。活性炭廉价易得、化学性能稳定、比表面积和孔结构易调，一直是超级电容器的首选。煤炭是活性炭的主要原料之一，目前我国活性炭生产量约为42万吨/年，其中煤基活性炭占到总产量的70%以上。大比表面积煤基活性炭用于超级电容器时虽然可表现出较高的比容量，但是其颗粒较大（十几到几十微米），粒径分布宽，颗粒形貌杂乱无序，调控比较难，且其孔道主要以微孔为主，这导致了其大电流充放电性能较差，已经不能满足先进超级电容器的要求。
氮掺杂方法能够有效调控炭材料电荷密度和表面状态。氮掺杂炭材料用于超级电容器时不仅能够提供额外的赝电容，而且能够有效改善电解液亲和性；从而使材料具有优异的比容量和快速充放电能力。传统的炭源通常是有机化合物、可再生的生物质及衍生物，而以煤基活性炭作为炭源及制备煤基氮掺杂活性炭球的方法目前报道仍然较少。
发明内容
本发明提供了一种高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有超级电容器电极材料存在比容量和大电流充放电性能差的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料，按照下述步骤得到：第一步，将煤炭进行粉碎，经筛分处理后，得到超细煤粉，将超细煤粉与强氧化剂溶液均匀混合，进行液相氧化反应，得到反应产物，将反应产物纯化、洗涤、分级后，得到氧化煤；第二步，将葡糖胺和氧化煤按照重量比为1:0.1至10的比例溶于水中，混合均匀，得第一混合溶液，在100℃至200℃的条件下，第一混合溶液进行水热反应，反应产物冷却至室温，用去离子水和乙醇溶液洗涤反应产物，至洗涤液为中性，干燥反应产物，得到粉末产物；第三步，将粉末产物与氢氧化钾按照重量比为1:0.1至10的比例混合，在保护气体气氛下，按5℃/min速度的升温程序，由室温升到300℃至1200℃后，保温1h至4h，进行炭化处理，得到混合产物；第四步，用去离子水和乙醇洗涤混合产物，至洗涤液为中性，干燥混合产物，得到高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述强氧化剂溶液为浓硫酸、浓硝酸的混合溶液，其中，混合溶液中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
上述第二步中，水热反应时间为2h至24h。
上述第二步和第四步中，干燥反应产物和干燥混合产物的温度均为50℃至120℃。
上述保护气体为氮气。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的制备方法，按照下述步骤进行：第一步，将煤炭进行粉碎，经筛分处理后，得到超细煤粉，将超细煤粉与强氧化剂溶液均匀混合，进行液相氧化反应，得到反应产物，将反应产物纯化、洗涤、分级后，得到氧化煤；第二步，将葡糖胺和氧化煤按照重量比为1:0.1至10的比例溶于水中，混合均匀，得第一混合溶液，在100℃至200℃的条件下，第一混合溶液进行水热反应，反应产物冷却至室温，用去离子水和乙醇溶液洗涤反应产物，至洗涤液为中性，干燥反应产物，得到粉末产物；第三步，将粉末产物与氢氧化钾按照重量比为1:0.1至10的比例混合，在保护气体气氛下，按5℃/min速度的升温程序，由室温升到300℃至1200℃后，保温1h至4h，进行炭化处理，得到混合产物；第四步，用去离子水和乙醇洗涤混合产物，至洗涤液为中性，干燥混合产物，得到高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述强氧化剂溶液为浓硫酸、浓硝酸的混合溶液，其中，混合溶液中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
上述第二步中，水热反应时间为2h至24h。
上述第二步和第四步中，干燥反应产物和干燥混合产物的温度均为50℃至120℃。
上述保护气体为氮气。
本发明采用葡糖胺作为氮源、氧化煤纳米粒子作为炭源，有效提高了煤基氮掺杂炭球的产率，制备了高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料，其具有微纳形貌，孔结构分布均匀，用于超级电容器电极材料时，具有优异的比容量和大电流充放电性能。
附图说明
附图1为本发明高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的SEM图。
附图2为本发明高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的XRD图。
附图3为本发明高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的XPS图。
附图4为本发明高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的氮气吸脱附曲线图。
附图5为本发明高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的孔径分布曲线图。
附图6为本发明高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的电流密度为1A/g时的容量曲线图。
附图7为本发明高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的循环寿命曲线图。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料，按照下述步骤得到：第一步，将煤炭进行粉碎，经筛分处理后，得到超细煤粉，将超细煤粉与强氧化剂溶液均匀混合，进行液相氧化反应，得到反应产物，将反应产物纯化、洗涤、分级后，得到氧化煤；第二步，将葡糖胺和氧化煤按照重量比为1:0.1至10的比例溶于水中，混合均匀，得第一混合溶液，在100℃至200℃的条件下，第一混合溶液进行水热反应，反应产物冷却至室温，用去离子水和乙醇溶液洗涤反应产物，至洗涤液为中性，干燥反应产物，得到粉末产物；第三步，将粉末产物与氢氧化钾按照重量比为1:0.1至10的比例混合，在保护气体气氛下，按5℃/min速度的升温程序，由室温升到300℃至1200℃后，保温1h至4h，进行炭化处理，得到混合产物；第四步，用去离子水和乙醇洗涤混合产物，至洗涤液为中性，干燥混合产物，得到高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料。
氧化煤中纳米粒子的加入，能够有效提高煤基氮掺杂活性炭球电极材料的产率，原料不加煤粉时，煤基氮掺杂活性炭球电极材料的产率是5%，加了煤粉时，煤煤基氮掺杂活性炭球电极材料的产率是20%。
本发明高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料比表面积可达2000 m2/g以上，在电流密度为1A/g时，容量达250F /g以上；在电流密度为50A/g时，容量达150F/g以上。
实施例2：该高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料，按照下述步骤得到：第一步，将煤炭进行粉碎，经筛分处理后，得到超细煤粉，将超细煤粉与强氧化剂溶液均匀混合，进行液相氧化反应，得到反应产物，将反应产物纯化、洗涤、分级后，得到氧化煤；第二步，将葡糖胺和氧化煤按照重量比为1:0.1或10的比例溶于水中，混合均匀，得第一混合溶液，在100℃或200℃的条件下，第一混合溶液进行水热反应，反应产物冷却至室温，用去离子水和乙醇溶液洗涤反应产物，至洗涤液为中性，干燥反应产物，得到粉末产物；第三步，将粉末产物与氢氧化钾按照重量比为1:0.1或10的比例混合，在保护气体气氛下，按5℃/min速度的升温程序，由室温升到300℃或1200℃后，保温1h或4h，进行炭化处理，得到混合产物；第四步，用去离子水和乙醇洗涤混合产物，至洗涤液为中性，干燥混合产物，得到高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料。
实施例3：作为上述实施例的优化，强氧化剂溶液为浓硫酸、浓硝酸的混合溶液，其中，混合溶液中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
实施例4：作为上述实施例的优化，第二步中，水热反应时间为2h至24h。
实施例5：作为上述实施例的优化，第二步和第四步中，干燥反应产物和干燥混合产物的温度均为50℃至120℃。
实施例6：作为上述实施例的优化，保护气体为氮气。
实施例7：该高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料，按照下述步骤得到：第一步，将煤炭进行粉碎，经筛分处理后，得到超细煤粉，将超细煤粉与强氧化剂溶液均匀混合，进行液相氧化反应，得到反应产物，将反应产物纯化、洗涤、分级后，得到氧化煤，其中，强氧化剂溶液为浓硫酸、浓硝酸的混合溶液，混合溶液中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1；第二步，将2 g葡糖胺和0.5 g氧化煤溶于30mL水中，混合均匀，得第一混合溶液，在150℃的条件下，第一混合溶液进行水热反应20h，反应产物冷却至室温，用去离子水和乙醇溶液洗涤反应产物，至洗涤液为中性，干燥反应产物，得到粉末产物；第三步，将0.2 g粉末产物与0.4 g氢氧化钾混合，在保护气体气氛下，按5℃/min速度的升温程序，由室温升到700℃后，保温2h，进行炭化处理，得到混合产物；第四步，用去离子水和乙醇洗涤混合产物，至洗涤液为中性，干燥混合产物，得到高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料。
根据实施例7得到的高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料进行BET比表面积测试，可得该材料比表面积为2200m2/g，该电极材料与甘汞参比电极、铂电极组成三电极体系并对其进行电化学性能测试。测试***为Chi660e。
根据实施例7得到的高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的SEM图为图1。由图1可以看出高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料是微米级别的炭球。
根据实施例7得到的高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的XRD图为图2。由图2可以看出高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料在23°出现衍射峰，说明煤基氮掺杂活性炭球呈现了较低的结晶化程度。
根据实施例7得到的高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的XPS图为图3。由图3可以看出高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料中含有氮元素。
根据实施例7得到的高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的氮气吸脱附曲线图为图4。由图4可以看出高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料是中孔结构。
根据实施例7得到的高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的孔径分布曲线图为图5。由图5可以看出高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料孔结构中有微孔和中孔，正好对应了氮气吸脱附曲线。
根据实施例7得到的高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的电流密度为1A/g时的容量曲线图为图6。如图6所示，该电极材料在电流密度为1A/g时，容量为260F/g；当电流升到50A/g时，容量为180F/g。
根据实施例7得到的高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的循环寿命曲线图为图7。如图7所示，该电极材料在10A/g的大电流密度下，循环10000圈后容量没有衰减，仍保持原有容量的100%。
因此，根据实施例7得到的高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料，与现有的电极材料相比，具有微纳形貌，孔结构中有微孔、中孔且孔分布均匀，同时氧化煤纳米粒子的加入，能够有效提高煤基氮掺杂炭球的产率；本发明用于超级电容器时，比容量和大电流充放电性能均比现有的超级电容器更加优异。
综上所述，本发明采用葡糖胺作为氮源、氧化煤作为炭源，有效提高了煤基氮掺杂炭球的产率，制备了高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料，其具有微纳形貌，孔结构分布均匀，用于超级电容器电极材料时，具有优异的比容量和大电流充放电性能。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (2)

1.一种高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：第一步，将煤炭进行粉碎，经筛分处理后，得到超细煤粉，将超细煤粉与强氧化剂溶液均匀混合，进行液相氧化反应，得到反应产物，将反应产物纯化、洗涤、分级后，得到氧化煤，其中，强氧化剂溶液为浓硫酸、浓硝酸的混合溶液，混合溶液中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1；第二步，将2 g葡糖胺和0.5 g氧化煤溶于30mL水中，混合均匀，得第一混合溶液，在150℃的条件下，第一混合溶液进行水热反应20h，反应产物冷却至室温，用去离子水和乙醇溶液洗涤反应产物，至洗涤液为中性，干燥反应产物，得到粉末产物；第三步，将0.2 g粉末产物与0.4 g氢氧化钾混合，在保护气体气氛下，按5℃/min速度的升温程序，由室温升到700℃后，保温2h，进行炭化处理，得到混合产物；第四步，用去离子水和乙醇洗涤混合产物，至洗涤液为中性，干燥混合产物，得到高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料。
2.一种根据权利要求1所述的高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料的制备方法得到的高比表面积煤基氮掺杂活性炭球电极材料。
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