CN106495125A - 一种石油焦基介孔碳的制备方法及应用 - Google Patents

一种石油焦基介孔碳的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米碳材料技术领域，具体涉及一种石油焦基介孔碳的制备方法及应用。所述方法包括以下步骤：1)将粉碎后的石油焦颗粒经过浓硫酸和浓硝酸氧化处理，制备获得双亲性碳质材料；2)将模板剂三嵌段共聚物溶于碱性溶液中，搅拌均匀后得到澄清溶液；3)将步骤1)所得双亲性碳质材料加入到步骤2)所得溶液中，在水浴中密封搅拌，加入酸性溶液，继续密封搅拌，最后在水浴中蒸干，并在烘箱中老化；4)将步骤3)所得固体在惰性气氛下碳化，经研磨、酸洗、水洗、干燥即可。本发明合成了具有较大比表面积和孔容、孔径可调的介孔碳，实现了石油焦的高附加值利用，可用作大分子污染物的吸附剂、催化剂的载体以及超级电容器的电极材料等。

Description

一种石油焦基介孔碳的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及纳米碳材料技术领域，具体涉及一种石油焦基介孔碳的制备方法及应用。
背景技术
原油经过蒸馏过程得到轻质油和重质油，所得到的重质油再经过延迟焦化等过程，得到石油焦产品。从外观上看，石油焦是大小不一、形状不规则的黑色块状固体，具有金属光泽，并且颗粒具有一定的孔隙结构，其组成元素95％以上为碳，其余还含有少量的氢、氧、氮、硫和金属元素等。目前延迟焦化过程的焦碳产率一般在25～30％，延迟焦化技术进一步发展，必须解决石油焦有效利用的难题，以提高石油焦的附加值。以石油焦为原料制备多孔碳便是近年来兴起的石油焦增值利用的途径之一。我国炼油厂的石油焦资源非常丰富，价格也比较低廉，容易形成规模，具有很好的市场竞争优势。因此，以石油焦为原料制备多孔碳已经受到人们越来越多的重视。以石油焦为原料生产多孔碳，不仅可以大幅度地提高石油焦的附加值，也可以拓宽制备多孔碳的原料，对于多孔碳工业的发展和技术进步，具有重大的经济和社会效益，一举两得。
由于石油焦含有大量稠环芳烃，结构致密，一般采用氢氧化钾活化的方法来制备多孔碳，该方法制备的多孔碳材料为微孔碳，孔径较小，且活化剂氢氧化钾用量大，对设备腐蚀严重，所得产品价格昂贵。
介孔碳由于具有大的孔径、孔容等特点，受到广泛的关注。在污水的净化、大分子有机物的吸附以及能量储存与转换等方面有独特的应用。目前公认制备介孔碳的方法是模板法，该方法可以精确控制多孔碳的孔道结构和尺寸。硬模板法是一种常用方法，其模板剂主要为介孔氧化硅等，该方法可以精确调控介孔碳的孔径，但是其制备过程繁琐，尤其在除去模板剂的环节，需要用到大量强碱或者HF除去氧化硅模板剂。相比于硬模板法，软模板法省去了除去模板剂过程，在碳化过程中模板剂直接分解除去。目前软模板法制备介孔碳通常采用酚醛树脂为碳源，其制备工艺条件苛刻，且价格较贵。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种石油焦基介孔碳的制备方法及应用。
本发明采用如下技术方案：
一种石油焦基介孔碳的制备方法，包括以下步骤：
1)将粉碎后的石油焦颗粒经过浓硫酸和浓硝酸氧化处理，制备获得双亲性碳质材料；
2)将模板剂三嵌段共聚物溶于碱性溶液中，搅拌均匀后得到澄清溶液；
3)将步骤1)所得双亲性碳质材料加入到步骤2)所得溶液中，在水浴中密封搅拌，加入酸性溶液，继续密封搅拌，最后在水浴中蒸干，并在烘箱中老化；
4)将步骤3)所得固体在惰性气氛下碳化，经研磨、酸洗、水洗、干燥后得到黑色固体，即石油焦基介孔碳。
步骤1)中粉碎后的石油焦颗粒为75～100目，所用氧化剂浓硫酸与浓硝酸的体积比为1:1～3:1，氧化处理温度为70～120℃，时间为2～5h。
步骤2)中三嵌段共聚物为P123、F127、F108中的一种或者多种的混合物，其与双亲性碳质材料的质量比为6:1～1:1。
步骤2)中碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水溶液，且控制其pH值在12～14之间，加入量为20～100mL。
步骤3)所述酸性溶液为稀盐酸或稀硫酸，且控制其浓度在0.01～1mol/L之间，加入后溶液的pH值在1～4之间。
步骤3)中水浴温度控制在40～80℃之间，密封搅拌时间为0.5～3h，继续密封搅拌时间为1～5h，老化温度为100～150℃，时间为24～48h。
步骤4)中惰性气体为氮气或氩气，碳化温度在600～1000℃之间，碳化时间在1～3h之间。
碳化采用分段升温控制，首先以1℃/min升温到300～400℃，稳定0.5～2h，然后再以1～5℃/min升温到600～900℃，稳定1～3h。
步骤4)中经过研磨后，采用0.5～2mol/L的稀盐酸洗涤，然后采用去离子水洗涤呈中性，最后55～80℃真空干燥。
一种采用所述方法制得的石油焦基介孔碳在作为大分子污染物的吸附剂、催化剂的载体以及超级电容器的电极材料上的应用。
本发明中的比表面积、孔径和孔容数据采用低温氮气物理吸附法测定(MicromereticsTristar3020)，用X射线衍射仪来测定介孔碳的物相结构，用透射电子显微镜来表征介孔碳的形貌和孔型。
与现有技术相比，本发明具有如下优异技术效果：
采用廉价的炼化企业副产品石油焦作为碳源，以三嵌段共聚物为软模板，合成了具有较大比表面积和孔容、孔径可调的介孔碳，实现了石油焦的高附加值利用，该介孔碳可用作大分子污染物的吸附剂、催化剂的载体以及超级电容器的电极材料等。
附图说明
图1为石油焦基介孔碳(实施例一)的氮气吸脱附等温线及孔径分布图；
图2为石油焦基介孔碳(实施例三)的XRD衍射图；
图3为石油焦基介孔碳(实施例一)的TEM图；
图4为石油焦基介孔碳(实施例一)的电化学性质分析。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
1)将5g 80～100目的石油焦加入到500mL三口烧瓶中，加入30mL浓硝酸和70mL浓硫酸，80℃氧化3h，最终得到双亲性碳质材料。
2)将2.4g F127溶于20mL pH为12的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀后得到澄清溶液。
3)向步骤2)所得混合物中加入0.6g的双亲性碳质材料，在75℃的水浴下密封搅拌1h，然后缓慢滴加5mL 1mol/L的盐酸溶液，继续密封搅拌2h，最后在75℃水浴中蒸干，并在100℃烘箱中老化24h。
4)将步骤3)所得固体放入管式炉中，在氮气气氛下以1℃/min升温到350℃，稳定0.5h，然后再以3℃/min升温到800℃，稳定2h；经过研磨后，采用1mol/L的稀盐酸洗涤，然后采用去离子水洗涤呈中性，最后60℃真空干燥所得黑色固体，即为石油焦基介孔碳。
实施例二
1)将5g 80～100目的石油焦加入到500mL三口烧瓶中，加入30mL浓硝酸和70mL浓硫酸，80℃氧化3h，最终得到双亲性碳质材料。
2)将1.2g F127溶于20mL pH为12的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀后得到澄清溶液。
3)向步骤2)所得混合物中加入0.6g的双亲性碳质材料，在75℃的水浴下密封搅拌1h，然后缓慢滴加2mL 1mol/L的盐酸溶液，继续密封搅拌2h，最后在75℃水浴中蒸干，并在120℃烘箱中老化24h。
4)将步骤3)所得固体放入管式炉中，在氮气气氛下以1℃/min升温到350℃，稳定0.5h，然后再以3℃/min升温到750℃，稳定2h；经过研磨后，采用1.5mol/L的稀盐酸洗涤，然后采用去离子水洗涤呈中性，最后70℃真空干燥所得黑色固体，即得石油焦基介孔碳。
实施例三
1)将5g 80～100目的石油焦加入到500mL三口烧瓶中，加入30mL浓硝酸和70mL浓硫酸，80℃氧化3h，最终得到双亲性碳质材料。
2)将2.4g F127溶于20mL pH为12的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀后得到澄清溶液。
3)向步骤2)所得混合物中加入0.6g的双亲性碳质材料，在40℃的水浴下密封搅拌1h，然后缓慢滴加5mL 1mol/L的盐酸溶液，继续密封搅拌2h，最后在40℃水浴中蒸干，并在100℃烘箱中老化48h。
4)将步骤3)所得固体放入管式炉中，在氮气气氛下以1℃/min升温到350℃，稳定0.5h，然后再以3℃/min升温到900℃，稳定1.5h；经过研磨后，采用1mol/L的稀盐酸洗涤，然后采用去离子水洗涤呈中性，最后65℃真空干燥所得黑色固体，即为石油焦基介孔碳。
实施例四
1)将5g 80～100目的石油焦加入到500mL三口烧瓶中，加入30mL浓硝酸和70mL浓硫酸，80℃氧化3h，最终得到双亲性碳质材料。
2)将0.8g P123溶于20mL pH为12的氢氧化钠溶液中，搅拌均匀后得到澄清溶液。
3)向步骤2)所得混合物中加入0.4g的双亲性碳质材料，在80℃的水浴下密封搅拌1h，然后缓慢滴加5mL 1mol/L的盐酸溶液，继续密封搅拌2h，最后在80℃水浴中蒸干，并在100℃烘箱中老化24h。
4)将步骤3)所得固体放入管式炉中，在氮气气氛下以1℃/min升温到350℃，稳定1h，然后再以3℃/min升温到800℃，稳定1h；经过研磨后，采用2mol/L的稀盐酸洗涤，然后采用去离子水洗涤呈中性，最后60℃真空干燥所得黑色固体，即为石油焦基介孔碳。
表1 实施例所得石油焦基介孔碳的分析数据
aBET比表面积，根据N2吸附等温线计算所得；b微孔比表面积，根据t-plot方法计算所得；c介孔比表面积，根据公式Smeso＝SBET-Smic计算所得；d总孔容，在相对压力(P/Po)为0.99时计算所得；e微孔孔容，根据t-plot方法计算所得；f介孔孔容，根据BJH方法计算所得；g平均孔径，根据公式4Vtotal/SBET计算所得。
上述表格数据可以看出，所得石油焦基介孔碳的平均孔径在3nm以上，比表面积在400m2/g以上，且中孔率可达75％以上，具有较大的总孔容和介孔孔容。可见，此方法可以有效调节介孔炭的多个孔结构参数。
以上对本发明的描述是说明性的，而非限制性的，本专业技术人员理解，在权利要求限定的精神与范围之内可对其进行许多修改、变化或等效，但是它们都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种石油焦基介孔碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将粉碎后的石油焦颗粒经过浓硫酸和浓硝酸氧化处理，制备获得双亲性碳质材料；
2)将模板剂三嵌段共聚物溶于碱性溶液中，搅拌均匀后得到澄清溶液；
3)将步骤1)所得双亲性碳质材料加入到步骤2)所得溶液中，在水浴中密封搅拌，加入酸性溶液，继续密封搅拌，最后在水浴中蒸干，并在烘箱中老化；
4)将步骤3)所得固体在惰性气氛下碳化，经研磨、酸洗、水洗、干燥后得到黑色固体，即石油焦基介孔碳。
2.根据权利要求1所述的石油焦基介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤1)中粉碎后的石油焦颗粒为75～100目，所用氧化剂浓硫酸与浓硝酸的体积比为1:1～3:1，氧化处理温度为70～120℃，时间为2～5h。
3.根据权利要求1所述的石油焦基介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤2)中三嵌段共聚物为P123、F127、F108中的一种或者多种的混合物，其与双亲性碳质材料的质量比为6:1～1:1。
4.根据权利要求1所述的石油焦基介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤2)中碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水溶液，且控制其pH值在12～14之间，加入量为20～100mL。
5.根据权利要求1所述的石油焦基介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤3)所述酸性溶液为稀盐酸或稀硫酸，且控制其浓度在0.01～1mol/L之间，加入后溶液的pH值在1～4之间。
6.根据权利要求1所述的石油焦基介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤3)中水浴温度控制在40～80℃之间，密封搅拌时间为0.5～3h，继续密封搅拌时间为1～5h，老化温度为100～150℃，时间为24～48h。
7.根据权利要求1所述的石油焦基介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤4)中惰性气体为氮气或氩气，碳化温度在600～1000℃之间，碳化时间在1～3h之间。
8.根据权利要求7所述的石油焦基介孔碳的制备方法，其特征在于，碳化采用分段升温控制，首先以1℃/min升温到300～400℃，稳定0.5～2h，然后再以1～5℃/min升温到600～900℃，稳定1～3h。
9.根据权利要求1所述的石油焦基介孔碳的制备方法，其特征在于，步骤4)中经过研磨后，采用0.5～2mol/L的稀盐酸洗涤，然后采用去离子水洗涤呈中性，最后55～80℃真空干燥。
10.一种采用权利要求1-9任意一项所述方法制得的石油焦基介孔碳在作为大分子污染物的吸附剂、催化剂的载体以及超级电容器的电极材料上的应用。
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