CN108394915A - 一种超薄氮化硼纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超薄氮化硼纳米片的制备方法。以三聚氰胺为氮源，以硼酸为硼源，通过化学反应获得前驱体；利用所获得的硼酸三聚氰胺，在还原气氛下，经过二步煅烧工艺，制备得到超薄六方氮化硼纳米片产物。按本发明制备方法得到的氮化硼呈二维片状结构，表面富含氨基和羟基等官能团，具有超薄的厚度，可广泛应用于生物、化学、光电物理和材料等多个学科领域。本发明原料易得，成本低廉，合成工艺简单，制备周期短，重复性佳，可批量生产，易于推广。

Description

一种超薄氮化硼纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超薄氮化硼纳米片的制备方法。
背景技术
氮化硼是由氮原子和硼原子构成的非金属化合物，主要有四种不同的变体：六方氮化硼（h-BN)、菱方氮化硼（r-BN）、立方氮化硼(c-BN)和纤锌矿氮化硼(w-BN)。其中，六方氮化硼又名“白色石墨”，具有类似石墨的层状结构，具有良好的电绝缘性、导热性、润滑性、耐高温和耐化学腐蚀性，并且具有较强的中子吸收能力，因而，近年来受到广泛的关注。特别是片状结构的六方氮化硼比表面积大，具有丰富的结构缺陷。这些特性使得超薄六方氮化硼纳米片材料在生物、化学、材料等多个领域具有广阔的应用前景。但目前超薄六方氮化硼纳米片的合成工艺条件苛刻，从而在一定程度上影响了该材料的实际应用。因而，如何高效、批量生产高质量的氮化硼超薄片成为该领域亟需解决的关键问题。
目前，文献报道的六方氮化硼的形貌主要有球形（Adv. Funct. Mater. 2008,18,3653-3661）、纤维状（Sci. Rep.,2013,3,3208-3215）、纳米管状等（Mater. Sci. Eng., R,2010,70,92-111），对于二维纳米片的报道非常有限。目前主要通过微机械剥离法、化学剥离法、高能电子辐射法、化学反应法、球磨法、化学气相沉积法来制备片状氮化硼，使用这些方法制备出的氮化硼纳米片的产率往往都很低，而且一些制备方法也伴随着样品的污染问题，甚至有时还需要两种方法的联用才能制备出理想的二维片状氮化硼，操作复杂，效率低。因此，开发一种操作简单，效率高的超薄氮化硼纳米片的合成工艺具有重要意义。
发明内容
本发明针对现有超薄氮化硼纳米片的制备存在的不足，提供一种成本低廉，工艺简单，重复性好的超薄氮化硼纳米片的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是提供一种超薄氮化硼纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(a) 前驱体的配置
以三聚氰胺为氮源，以硼酸为硼源，氮源与硼源的摩尔比为1:1～10:1；先将三聚氰胺粉末在加热、搅拌条件下完全溶解于去离子水中，再加入硼酸粉末，搅拌至反应完全后，得到前驱体溶液；
(b) 离心处理
将前驱体溶液冷却至室温后得到悬浊液，经离心处理，回收所得白色沉淀，干燥后得到前驱体粉末；
(c) 煅烧处理
将前驱体粉末在还原气氛下进行预煅烧，再升温后进行二次煅烧；自然冷却至室温，得到超薄氮化硼纳米片。
本发明技术方案中所述还原气氛为碳气氛、一氧化碳气氛、氢气氛、氨气氛、氮气氛、氩气氛中的一种，或它们的任意组合。
本发明制备方法的优选工艺条件是：
悬浊液离心处理的条件为转速3000～15000转/分钟，处理时间为5～30min。
煅烧处理的条件为：预煅烧温度为300～700℃，预煅烧时间为0.5～5h；升温速度为3～10℃/min；二次煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为1～6h。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)本发明以三聚氰胺和硼酸为原料，来源广泛，价格低廉，有效控制了生产成本。
(2)本发明通过二步煅烧即可获得片状氮化硼，无需经过额外处理，工艺简单、易控制，产品重复性好，生产效率高；同时反应装置结构简单，操作方便，无需昂贵仪器设备，降低了生产成本。
(3) 按本发明技术方案所制备的超薄氮化硼纳米片纯度高，厚度薄，质量好。
(4) 可实现量产，易于推广。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的超薄氮化硼纳米片的XRD图谱。
图2是本发明实施例1制备的超薄氮化硼纳米片的红外谱图，图中横坐标为检测波长，纵坐标为透过率。
图3是本发明实施例1制备的超薄氮化硼纳米片的透射电镜图谱。
图4是本发明实施例1制备的超薄氮化硼纳米片的AFM图谱。
图5是本发明实施例1制备的超薄氮化硼纳米片的对应AFM高度分布。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案做进一步描述。
实施例1
(a) 取4g三聚氰胺粉末为原料，溶解于150mL去离子水中，在85℃的水浴条件下充分搅拌至完全溶解后，再加入1g的硼酸粉末，恒温搅拌30min，得到前驱体溶液；
(b) 将前驱体溶液冷却至室温后得到悬浊液，经过离心处理，回收所得白色沉淀，干燥后得到前驱体粉末；
(c) 采用双坩埚套构装置，将活性炭置于大坩埚中，前驱体粉末置于小坩埚中，使得前驱体粉末处于还原气氛下。将该装置放入马弗炉中，先在550℃下预煅烧2h，随后以6℃/min的速度升温至900℃，煅烧4h，自然冷却至室温，得到白色粉末，即为超薄氮化硼纳米片。
参见附图1，它是本实施例制备的超薄氮化硼纳米片的XRD图谱。从图1中可以看出，本实施例制备得到的样品为纯六方氮化硼。
参见附图2，它是本实施例制备的超薄氮化硼纳米片的红外谱图。从图2中可以看出样品中存在B-N、N-B-N的振动带（~1384cm-1、~792cm-1），-OH的振动峰（~3431cm-1），以及-NH2的振动峰（~3220cm-1）。
参见附图3，它是本实施例制备的超薄氮化硼纳米片的透射电镜图谱。从图3中可以看出，本实施例所制备的超薄氮化硼纳米片呈片状结构。
参见附图4，它是本实施例制备的超薄氮化硼纳米片的AFM图谱。
参见附图5，它是本实施例制备的超薄氮化硼纳米片的对应AFM高度分布。从图5中可以看出，本实施例制备得到的氮化硼纳米片厚度较薄，厚度小于7nm。
实施例2
(a) 取4g三聚氰胺粉末为原料，溶解于150mL去离子水中，在85℃的水浴条件下充分搅拌至完全溶解后，再加入0.5g的硼酸粉末，恒温搅拌30min，得到前驱体溶液；
(b) 将上述前驱体溶液冷却至室温后得到悬浊液，经过离心处理，回收所得白色沉淀，干燥后得到前驱体粉末；
(c) 采用双坩埚套构装置，将活性炭置于大坩埚中，上述前驱体粉末置于小坩埚中，使得前驱体粉末处于还原气氛下。将该装置放入马弗炉中，首先在550℃下预煅烧2h，随后以3℃/min的速度升温至800℃，煅烧4h，自然冷却至室温，得到白色粉末，即为超薄氮化硼纳米片。
实施例3
(a) 取6g三聚氰胺粉末为原料，溶解于200mL去离子水中，在90℃的水浴条件下充分搅拌至完全溶解后，再加入1g的硼酸粉末，恒温搅拌30min，得到前驱体溶液；
(b) 将上述前驱体溶液冷却至室温后得到悬浊液，经过离心处理，回收所得白色沉淀，干燥后得到前驱体粉末；
(c) 采用双坩埚套构装置，将活性炭置于大坩埚中，上述前驱体粉末置于小坩埚中，使得前驱体粉末处于还原气氛下。将该装置放入马弗炉中，首先在550℃下预煅烧2h，随后以5℃/min的速度升温至850℃，煅烧4h，自然冷却至室温，得到白色粉末，即为超薄氮化硼纳米片。
实施例4
(a) 取2g三聚氰胺粉末为原料，溶解于150mL去离子水中，在80℃的水浴条件下充分搅拌至完全溶解后，再加入1g的硼酸粉末，恒温搅拌30min，得到前驱体溶液；
(b) 将上述前驱体溶液冷却至室温后得到悬浊液，经过离心处理，回收所得白色沉淀，干燥后得到前驱体粉末；
(c) 采用双坩埚套构装置，将活性炭置于大坩埚中，上述前驱体粉末置于小坩埚中，使得前驱体粉末处于还原气氛下。将该装置放入马弗炉中，首先在550℃下预煅烧2h，随后以3℃/min的速度升温至950℃，煅烧4h，自然冷却至室温，得到白色粉末，即为超薄氮化硼纳米片。

Claims (4)

1.一种超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(a) 前驱体的配置
以三聚氰胺为氮源，以硼酸为硼源，氮源与硼源的摩尔比为1:1～10:1；先将三聚氰胺粉末在加热、搅拌条件下完全溶解于去离子水中，再加入硼酸粉末，搅拌至反应完全后，得到前驱体溶液；
(b) 离心处理
将前驱体溶液冷却至室温后得到悬浊液，经离心处理，回收所得白色沉淀，干燥后得到前驱体粉末；
(c) 煅烧处理
将前驱体粉末在还原气氛下进行预煅烧，再升温后进行二次煅烧；自然冷却至室温，得到超薄氮化硼纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：所述还原气氛为碳气氛、一氧化碳气氛、氢气氛、氨气氛、氮气氛、氩气氛中的一种，或它们的任意组合。
3.根据权利要求1所述的一种超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：悬浊液离心处理的条件为转速3000～15000转/分钟，处理时间为5～30min。
4.根据权利要求1所述的一种超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：所述煅烧处理的条件为：预煅烧温度为300～700℃，预煅烧时间为0.5～5h；升温速度为3～10℃/min；二次煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为1～6h。
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