CN108385085B - 一种低应力cvd金刚石复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低应力CVD金刚石复合涂层及其制备方法，包括多层依次交替沉积的微米金刚石涂层和纳米金刚石涂层。制备方法包括：在预处理后的硬质合金基体表面，采用时间模态法依次交替热丝CVD沉积微米金刚石涂层和纳米金刚石涂层。本发明通过时间模态法控制反应气体甲烷的载入流量和时间实现热丝CVD金刚石涂层沉积过程中的热应力自释放，减少涂层内部的热应力积聚，提高涂层与硬质合金基体、复合涂层内部间的结合力，最终得到高性能复合涂层。本发明方法，控制简便，适合于工业化生产。

Description

一种低应力CVD金刚石复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于涂层技术领域，特别涉及一种低应力CVD金刚石复合涂层及其制备方法。
背景技术
化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)金刚石涂层具有接近天然金刚石的高硬度、高耐磨性、高热导率、低摩擦系数和良好的化学惰性等诸多优异性能。在广泛应用的硬质合金刀具表面沉积金刚石涂层，可以大幅提高刀具的使用寿命，改善切削加工条件，提高工件加工质量。
CVD金刚石涂层分为微米金刚石(Microcrystalline Diamond，MCD)涂层和纳米金刚石(Nanocrystalline Diamond，NCD)涂层。由柱状生长的微米级金刚石晶粒构成的MCD涂层，硬度、弹性模量高，表面耐磨性好，可以降低刀具磨损速率，提高刀具寿命；但是涂层表面较为粗糙，涂层韧性及抗裂纹扩展能力较差，表面裂纹容易沿晶界区域扩展引起涂层脱落。由呈团簇状分布的纳米级金刚石晶粒构成的NCD涂层，表面光滑性好，可以显著降低切削力和热，改善切削工况，提高刀具寿命。连续生长结构的NCD涂层具有良好的抗裂纹扩展能力，但是涂层与基体结合强度低。为了满足高性能材料的加工对刀具性能的苛刻要求，刀具涂层从单层结构向复合涂层的方向发展。采用复合涂层技术，利用MCD和NCD的性能优势互补，增强金刚石复合涂层的抗裂纹扩展能力、冲击韧性以及膜-基结合强度等机械物理性能，是解决单一类型金刚石涂层缺陷的有效方法。
在硬质合金刀具表面制备金刚石涂层，膜-基附着力低是主要的技术瓶颈。导致膜—基附着力低的主要原因有：1.硬质合金与金刚石材料的热胀系数差异大；2.CVD过程中积累的热量导致涂层应力过大。消减涂层的热应力，是提高涂层附着强度的有效方法之一。
经对现有技术的专利检索发现，中国专利申请号201610027985.6记载了一种多层金刚石涂层及其制备方法主涂层工具，通过沉积复合金刚石涂层结构解决现有多层金刚石涂层硬度不高的技术问题，但是此发明中采用热丝化学气相沉积方法制备多层金刚石涂层，涂层内部的热应力问题仍然存在。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低应力CVD金刚石复合涂层及其制备方法，解决单一类型微米金刚石或纳米金刚石涂层的缺陷，利用复合涂层技术，提供一种更优异的复合金刚石涂层。在复合涂层的制备过程中，提供一种低应力CVD金刚石复合涂层沉积制备工艺方法。
本发明的一种低应力CVD金刚石复合涂层，包括多层依次交替沉积的微米金刚石涂层和纳米金刚石涂层。
所述微米金刚石涂层的晶粒度为2～5μm，纳米金刚石涂层的晶粒度为20～80nm。
所述微米金刚石涂层的单层厚度为1～3μm，纳米金刚石涂层的单层厚度为200nm～1μm。
本发明的一种低应力CVD金刚石复合涂层的制备方法，包括：
在预处理后的硬质合金基体表面，采用时间模态法依次交替热丝CVD沉积微米金刚石涂层和纳米金刚石涂层，可实现涂层沉积过程中的应力释放、促进薄膜的二次形核，填补微米金刚石颗粒间的缝隙；提高涂层与基体、涂层间的结合强度。
所述沉积微米金刚石涂层过程包括：以甲烷和氢气为反应气体，保证氢气流量不变，采用时间模态法调节甲烷的载入流量和时间，实现微米金刚石的“薄膜生长-氢气还原”的循环沉积过程。
所述薄膜生长过程中氢气和甲烷的流量比为800～1200:10～20；氢气还原过程中氢气和甲烷的流量比为800～1200:1～5；薄膜生长过程与氢气还原过程的时间比为1～2:1。
所述沉积纳米金刚石涂层过程包括：以甲烷、氢气、氩气为反应气体，保证氢气、氩气流量不变，采用时间模态法调节甲烷的载入流量和时间，实现纳米金刚石的“薄膜生长-氩气刻蚀、氢气还原”的循环沉积过程。
所述薄膜生长过程中氢气、氩气和甲烷的流量比为800～1200:600～1000:10～20；氩气刻蚀、氢气还原过程中氢气、氩气和甲烷的流量比为800～1200:600～1000:1～5；薄膜生长过程与氩气刻蚀、氢气还原过程的时间比为1～2:1。
复合金刚石涂层的结构是由微米金刚石和纳米金刚石涂层交替沉积而得，随着沉积时间的增加，伴随着薄膜生长反应的进行，涂层中热应力积聚也越来越严重。本发明通过控制金刚石涂层反应源气体甲烷的输入流量和时间，实现薄膜的“间歇式”生长。在低甲烷流量的条件下，不发生金刚石薄膜生长反应，此阶段无热应力产生，同时还能实现已生长薄膜内部的应力释放。热应力的消减，提高了复合涂层的层间结合强度。
在预处理后的硬质合金基体表面沉积微米金刚石，采用时间模态法控制反应源气体甲烷的载入流量的时间。在正常甲烷流量的条件下，基体表面沉积微米金刚石薄膜；在低甲烷流量的条件下，金刚石薄膜停止生长，由于氢气的还原作用，已生长的薄膜应力在时效的作用下，逐渐消减，提高涂层与基体的结合强度。同时，在低流量甲烷的条件下，由于碳源气体的存在，实现金刚石薄膜生长前期阶段的“形核”过程，促进下一阶段正常甲烷流量条件下的金刚石薄膜生长，提高金刚石薄膜的质量。高密度的形核反应，有利于填补单层微米金刚石颗粒间的缝隙，提高涂层的致密性和均匀性。
在生长微米金刚石涂层的表面，载入氩气，调节反应压力，进行纳米金刚石薄膜的沉积制备。类似地，在正常甲烷流量的条件下，基体表面沉积纳米金刚石薄膜，在填平微米金刚石空隙后，纳米金刚石涂层厚度不断增加；在低甲烷流量的条件下，金刚石薄膜停止生长，由于氢气的还原作用和氩气离子的刻蚀作用，薄膜应力在时效作用下，逐渐消减。
有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果是在金刚石涂层沉积过程中实现热应力的释放和消减，提高涂层与基、复合涂层间的结合强度。在低甲烷流量的条件下，金刚石薄膜停止生长，促进金刚石的形核，为“薄膜生长”阶段的提供良好的形核基础，有利于弥补由于形核密度过低导致薄膜生产缺陷的问题。此阶段的金刚石薄膜停止生长，不产生热应力积聚，同时已沉积金刚石薄膜内部由于时效作用，实现积聚热应力的消减，提高涂层间的结合强度。
附图说明
图1为实施例1～2中微米金刚石涂层沉积过程的反应源气体流量及时间控制图。
图2为实施例1～2中纳米金刚石涂层沉积过程的反应源气体流量及时间控制图。
图3为实施例1制得的金刚石涂层铣刀的磨损情况图。
图4为对比例1常规方法制得的金刚石涂层铣刀的磨损情况图。
图5为实施例2制得的金刚石涂层削刀片表面的压痕形貌图。
图6为对比例2常规方法制得的金刚石涂层削刀片表面的压痕形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
整体式硬质合金铣刀表面制备低应力CVD金刚石复合涂层。刀具规格：整体式四刃球头铣刀，直径8mm，刃长(涂层部分)30mm，数量40支。
(1)刀具表面清洗：将刀具整体浸没于洗涤剂溶液中，超声10分钟；清水冲洗，吹干。
(2)刀刃表面的化学预处理：上述铣刀的刃部置于碱溶液(铁***：氢氧化钾：水＝1：1：10)超声处理30分钟，冲洗，吹干。再将碱处理后的刀刃部位置于酸溶液(盐酸：双氧水＝3：7)自然反应1分钟，冲洗，吹干。
(3)涂层前的工装：将上述预处理后的刀具，置于CVD金刚石涂层设备的专用夹具中，布置好热丝，准备涂层工作。
(4)复合涂层沉积制备：开启涂层设备，待真空反应室达到5Pa，首先进行微米金刚石涂层沉积：输入甲烷和氢气，设定流量分别为10sccm和800sccm，加载热丝功率至设置目标值，进行正常的微米金刚石薄膜生长10min；然后保持氢气流量不变，调节甲烷流量为2sccm，保持20min；依次循环“正常流量甲烷(10sccm，10min)-低流量甲烷(2sccm，20min)”直至涂层生长的设置时间1h结束，实现微米金刚石的“薄膜生长-氢气还原-薄膜生长-氢气还原”循环沉积过程。
然后进行纳米金刚石涂层沉积：输入甲烷、氩气和氢气，设定流量分别为10sccm、600sccm和800sccm，加载热丝功率至设置目标值，进行正常的纳米金刚石薄膜生长10min；然后保持氩气、氢气流量不变，调节甲烷流量为2sccm，保持20min；依次循环“正常流量甲烷(10sccm，10min)-低流量甲烷(2sccm，20min)”直至涂层生长的设置时间1h结束，实现微米金刚石的“薄膜生长-氩气刻蚀、氢气还原-薄膜生长-氩气刻蚀、氢气还原”循环沉积过程。
上述过程重复5次，累计涂层沉积时间10小时，制备结束，取出刀具，其中微米金刚石涂层和纳米金刚石涂层沉积过程的反应源气体流量及时间控制分别如图1和2所示。
实施例2
平片式硬质合金车削刀片表面制备低应力CVD金刚石复合涂层。刀具规格：平片式车削刀片，规格15mm*15mm*5mm，数量50片。
(1)刀具表面清洗：将刀具整体浸没于洗涤剂溶液中，超声10分钟；清水冲洗，吹干。
(2)刀片表面的化学预处理：上述刀片整体置于碱溶液(铁***：氢氧化钾：水＝1：1：10)超声处理30分钟，取出，冲洗，吹干。再将碱处理后的刀片置于酸溶液(盐酸：双氧水＝3：7)自然反应1分钟，取出冲洗，吹干。
(3)涂层前的工装：将上述预处理后的刀片，置于CVD金刚石涂层设备的专用夹具中，布置好热丝，准备涂层工作。
(4)复合涂层沉积制备：开启涂层设备，待真空反应室达到5Pa，首先进行微米金刚石涂层沉积：输入甲烷和氢气，设定流量分别为10sccm和800sccm，加载热丝功率至设置目标值，进行正常的微米金刚石薄膜生长10min；然后保持氢气流量不变，调节甲烷流量为2sccm，保持20min；依次循环“正常流量甲烷(10sccm，10min)-低流量甲烷(2sccm，20min)”直至涂层生长的设置时间1h结束，实现微米金刚石的“薄膜生长-氢气还原-薄膜生长-氢气还原”循环沉积过程。
然后进行纳米金刚石涂层沉积：输入甲烷、氩气和氢气，设定流量分别为10sccm、600sccm和800sccm，加载热丝功率至设置目标值，进行正常的纳米金刚石薄膜生长10min；然后保持氩气、氢气流量不变，调节甲烷流量为2sccm，保持20min；依次循环“正常流量甲烷(10sccm，10min)-低流量甲烷(2sccm，20min)”直至涂层生长的设置时间1h结束，实现微米金刚石的“薄膜生长-氩气刻蚀、氢气还原-薄膜生长-氩气刻蚀、氢气还原”循环沉积过程。
上述过程重复5次，累计涂层沉积时间10小时，制备结束，取出刀具，其中微米金刚石涂层和纳米金刚石涂层沉积过程的反应源气体流量及时间控制分别如图1和2所示。
对比例1
采用常规方法在整体式硬质合金铣刀表面制备金刚石涂层。
对实施例1制备的金刚石涂层铣刀和本对比例常规方法制备的金刚石涂层铣刀进行石墨铣削加工对比实验，铣削30min后，刀具的磨损情况分别如图3和图4所示，可以看出，图3的刀刃部分涂层有轻微脱落，图4的刀刃部分涂层脱落严重，表明本发明的制备方法能够有效降低涂层的热应力，进而提高涂层与基体的结合力。
对比例2
采用常规方法在平片式硬质合金车削刀片表面制备金刚石涂层。
利用压痕法分别检测实施例2制备的金刚石涂层削刀片和本对比例常规方法制备的削刀片，刀片表面的压痕形貌分别如图5和图6所示，可以看出图5中只在压头作用周围有涂层脱落；而图6中出现大面积的涂层脱落，结果表明本发明方法制备的涂层附着力优于常规方法制备的涂层。

Claims (4)

1.一种低应力CVD金刚石复合涂层，其特征在于：为多层依次交替沉积的微米金刚石涂层和纳米金刚石涂层；其中微米金刚石为“薄膜生长-氢气还原”的循环沉积过程；纳米金刚石为“薄膜生长-氩气刻蚀、氢气还原”的循环沉积过程；
其中所述沉积微米金刚石涂层过程包括：以甲烷和氢气为反应气体，保证氢气流量不变，采用时间模态法调节甲烷的载入流量和时间，实现微米金刚石的“薄膜生长-氢气还原”的循环沉积过程；所述薄膜生长过程中氢气和甲烷的流量比为800～1200:10～20；氢气还原过程中氢气和甲烷的流量比为800～1200:1～5；薄膜生长过程与氢气还原过程的时间比为1～2:1；
所述沉积纳米金刚石涂层过程包括：以甲烷、氢气、氩气为反应气体，保证氢气、氩气流量不变，采用时间模态法调节甲烷的载入流量和时间，实现纳米金刚石的“薄膜生长-氩气刻蚀、氢气还原”的循环沉积过程；所述薄膜生长过程中氢气、氩气和甲烷的流量比为800～1200:600～1000:10～20；氩气刻蚀、氢气还原过程中氢气、氩气和甲烷的流量比为800～1200:600～1000:1～5；薄膜生长过程与氩气刻蚀、氢气还原过程的时间比为1～2:1。
2.根据权利要求1所述的一种低应力CVD金刚石复合涂层，其特征在于：所述微米金刚石涂层的晶粒度为2～5μm，纳米金刚石涂层的晶粒度为20～80nm。
3.根据权利要求1所述的一种低应力CVD金刚石复合涂层，其特征在于：所述微米金刚石涂层的单层厚度为1～3μm，纳米金刚石涂层的单层厚度为200nm～1μm。
4.一种如权利要求1所述的低应力CVD金刚石复合涂层的制备方法，包括：
在预处理后的硬质合金基体表面，采用时间模态法依次交替热丝CVD沉积微米金刚石涂层和纳米金刚石涂层；其中所述沉积微米金刚石涂层过程包括：以甲烷和氢气为反应气体，保证氢气流量不变，采用时间模态法调节甲烷的载入流量和时间，实现微米金刚石的“薄膜生长-氢气还原”的循环沉积过程；所述薄膜生长过程中氢气和甲烷的流量比为800～1200:10～20；氢气还原过程中氢气和甲烷的流量比为800～1200:1～5；薄膜生长过程与氢气还原过程的时间比为1～2:1；
所述沉积纳米金刚石涂层过程包括：以甲烷、氢气、氩气为反应气体，保证氢气、氩气流量不变，采用时间模态法调节甲烷的载入流量和时间，实现纳米金刚石的“薄膜生长-氩气刻蚀、氢气还原”的循环沉积过程；所述薄膜生长过程中氢气、氩气和甲烷的流量比为800～1200:600～1000:10～20；氩气刻蚀、氢气还原过程中氢气、氩气和甲烷的流量比为800～1200:600～1000:1～5；薄膜生长过程与氩气刻蚀、氢气还原过程的时间比为1～2:1。
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