CN112647040B - 一种ta-c基多层耐磨刀具涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁控溅射‑多弧离子镀耦合工艺沉积刀具涂层，具体公开的涂层由金属粘结层、ta‑c功能耐磨层和表面类金刚石层组成。本发明以金属Cr靶和石墨靶材为原材料，该膜层的体系结构如下：（1）金属Cr层作为与基体的粘结层，同时为ta‑c功能层提供较强的黏着强度；（2）ta‑c功能层的周期性连续镀制，在切削过程中提供良好的润滑性；（3）表面类金刚石(DLC)薄膜的镀制，主要起到降低表面粗糙度和钉扎效应，提高膜层体系的耐磨性。本发明利用耦合镀膜工艺制备的ta‑c基多层耐磨涂层能够显著提高耐磨性，降低切削过程中的粘附行为，特别适用于高精度的切削工况。

Description

一种ta-c基多层耐磨刀具涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种刀具涂层制备方法，具体涉及一种四面体非晶碳（ta-c）基复合刀具涂层及其制备方法，属于刀具涂层制备技术领域。
背景技术
随着现代机械加工技术不断地进步，传统的刀具已难以满足高标准的加工要求。传统的刀具在进行高速加工、进给量大、切除材料深度大时，易造成刀具磨损快、寿命低、加工精度差以及刀具和零件热变形严重等。涂层刀具的问世，它将高强度的基体与耐磨的硬质薄膜材料相结合，对刀具切削性能的改善和加工技术的进步起到了非常重要的作用。硬质薄膜不仅保留了基体材料优异的机械性能，同时还极大地提高了其耐磨损、耐腐蚀及切削性能，提高了加工精度和加工效率，延长了刀具使用寿命，并且保证了加工工件的表面质量，具有高效、经济、低成本的优势。
在加工过程中，刀具经受多种侵害，如切削热，高压，磨损和热震荡。刃口的温度将超过800℃。这种极端的热量将破坏刀具材料各成分的结合力及其它成分，还有可能导致刀具和被加工材料间发生有害的化学反应。磨损伴随着整个切削过程，刀具和被加工材料间的接触面将承受2-3GPa的压力，这便可能导致粘着磨损（形成机屑瘤），严重影响切削过程的顺利进行。热震荡，刀具的快速受热和冷却是加工过程中非常普遍的情况；在切削过程中，刀片被迅速加热，当刀片离开切削面时，刀片被急冷。冷热交替进行对刀具材料的微观组织结构影响很大，降低了其机械强度。由此可见，对刀具材料表面进行处理是不可或缺。
刀具涂层技术是指在切削刀具表面，利用真空气相沉积方法制备微米尺度范围的超硬涂层，与刀具基体一起形成复合结构。相比刀具基体材料，该表面涂层具有高硬度，耐磨损及抗腐蚀的优异性能，可以显著提高刀具的服役寿命，加工效率提高，且生产成本远比同样性能的基体材料价格低廉。因此，刀具涂层已在机械、电子、机加工等行业得到广泛应用。TiAlN、CrN、TiAlCrN等氮化物基涂层是早期广泛应用的耐磨损刀具涂层，这些涂层虽具有良好的耐磨性，但摩擦系数相对较高为0.4-0.8。与传统的氮化物硬质涂层相比，类金刚石薄膜(diamond-likecarbon，简称DLC)，作为一种固体润滑剂在众多的工况条件下提高工件服役寿命。按照薄膜在沉积成膜过程中碳原子的杂化方式可分为sp2和sp3两种，将sp3含量在70%-90%的无氢类金刚石定义为四面体非晶碳ta-c。ta-c涂层有更低的磨损率，同时ta-c薄膜不粘刀，可适用于大多数金属的加工。
利用电弧离子镀复合磁控溅射技术制备ta-c涂层刀具，复合工艺综合利用了离子镀高离化率和适合工业化大规模生产的优点，沉积膜层结合力好，组织致密，沉积速率高和磁控溅射薄膜表面粗糙度较低的特点，制备的ta-c薄膜具有较高的硬度、自润滑性良好以及摩擦系数低等优点；可以显著减少磨损、抑制黏着、提高刀具的使用寿命。
中国专利“申请号201010136163.4”报道了利用磁控溅射在硬质合金、高速钢材料表面制备ta-c涂层，所得的ta-c涂层具有良好的机械性能。中国专利“申请号201320221551.1”报道了在手术刀表面沉积纳米ta-c涂层，可减轻病人的痛苦和对细胞的损伤。ta-c涂层多种场合下能够表现出优异的特性。因此，ta-c涂层具有良好的应用前景和价值。
对于刀具涂层来说，在寻求耐磨性的同时，提高镀层及刀具基体材料表面的粘结强度至关重要。如果过渡层不能有效地起到粘结的作用，可造成界面处的应力集中，在切削过程中易剥落失效。因此，针对刀具材料的本身特性，选择金属Cr作为过渡层，消除镀层材料与刀具表面热膨胀系数的差异、晶格不匹配性等，在膜基界面形成原子混合的过渡层和伪扩散层来改善结合强度。本发明的制备工艺简单，镀制成本低，成膜质量优异，可满足整炉刀具和微钻的批量表面处理，使其具备一定的经济效益。
发明内容
基于传统刀具涂层耐磨损性能及排屑性能的不足，本发明的目的在于，提供一种ta-c基多层耐磨刀具涂层，适合于高速切削等条件下的工况。
本发明的ta-c基多层耐磨刀具涂层包括粘结层、耐磨层和表面修饰层；所述的粘结层为金属Cr层，所述的耐磨层为周期性电弧离子镀制备的ta-c涂层，所述的表面修饰层为类金刚石层。
本发明的ta-c基多层耐磨刀具涂层的粘结层为磁控溅射技术制备，所述的耐磨层为电弧离子镀技术制备，所述的表面修饰层为磁控溅射技术制备。
进一步的，所述的耐磨层为周期性连续镀制的ta-c涂层。
本发明的ta-c基多层耐磨刀具涂层的粘结层厚度为100～200nm，耐磨层厚度为500～1000nm，表面修饰层厚度为50～100nm；优选的，粘结层厚度为200nm，表面修饰层厚度为60nm。
本发明的ta-c基多层耐磨刀具涂层的制备方法具体步骤如下：
（1）刀具分别使用丙酮、无水乙醇超声清洗15~20min，除去表面油污及其氧化物；待无水乙醇超声阶段结束后，迅速取出基体，并用干燥氮气吹扫，使其表面无残余液体；
（2）利用吸尘器将真空腔体杂质颗粒及细小粉尘吸除，将刀具夹具放置转架上，开启抽真空机组，待腔体真空度达到3.0×10-3Pa时，开启磁控矩形Cr靶，调节靶功率为200W，溅射镀制10min；此步骤可以消除腔体中的多余电荷及夹具表面污染造成成膜质量不高的影响；
（3）将清洗处理后的刀具放入镀膜腔室中的转架上，该试样转架既可公转又可自转，可保证沉积过程的均匀性，调节工件转架转速为3～5rpm/min，开启热电偶，加热试样基台，升温至150℃，整个镀膜过程始终维持150℃，开启Ar气流量阀，通入100～150sccm/min高纯Ar，调节真空室压强为0.1～0.3Pa，基体加负偏压为-200～-500V，进行辉光刻蚀清洗15～30min，进一步去除刀具表面的氧化物及其他杂质；
（4）维持镀膜腔体压力为0.1～0.3Pa，然后调节基体负偏压为-200V,以矩形磁控Cr靶作为底层的Cr粘结层，通过调整磁控Cr靶功率来控制其溅射速率，调节靶功率为200W，以Cr离子高能轰击基体15～30min，以活化基体表面并形成金属过渡结合层；
（5）关闭纯Cr靶。控制总气压在0.01～0.03Pa，开启电弧石墨靶电源，三个圆饼状电弧石墨靶从上到下依次均匀布置，作为制备ta-c四面体非晶碳的来源，石墨靶纯度为99.999%，调控上端石墨靶弧电流60A，中间石墨靶电流50A，下端石墨靶电流60A，沉积ta-c涂层，持续时间30～45s；
（6）关闭电弧石墨靶，腔室温度维持在150℃，持续时间15～30s，以保证具有润滑功能的石墨微粒有充足的时间成膜生长；
（7）步骤（5）和步骤（6）定义为一个镀膜周期。将此镀膜周期重复60～90次，制备多层均匀结构的ta-c涂层；
（8）ta-c涂层制备过程结束后，关闭电弧石墨靶电源，开启磁控石墨靶，将100～150sccm/min高纯度Ar通入真空室，调节镀膜腔体压力为0.1～0.3Pa，调节矩形石墨磁控溅射靶功率100W，在ta-c涂层表面镀制20～30min的类金刚石薄膜。镀膜结束后关闭热电偶电源，待真空镀膜腔体温度降到室温时，取出带有ta-c基多层耐磨涂层的刀具。
本发明的磁控溅射-多弧离子镀耦合工艺制备ta-c刀具涂层的方法，其技术创新突破上主要体现在：
1.本发明通过磁控溅射技术在基体材料表面高能轰击，在ta-c涂层与基体之间引入过渡性粘结层（Cr层），缓和了ta-c涂层与基体间因物理性质的差异，降低了膜基应力集中。此外，对于切削刀具而言，在金属切削加工过程中受交变载荷的影响，易形成疲劳应力。若只在刀具表面制备单层ta-c涂层，表面涂层易受应力冲击的影响产生疲劳裂纹。随着切削加工过程的进行，裂纹容易沿着刀具表面扩展，并最终剥落失效。本发明的周期性连续镀制ta-c涂层，给予润滑相的石墨粒子成长时间，可对裂纹扩展和剥落失效起到良好的抑制作用。
2.对于刀具涂层而言，如果微观表面粗糙度大，容易产生积削瘤，本发明利用磁控溅射制备顶层类金刚石薄膜，有效地降低了多弧工艺造成的表面大颗粒分布，涂层表面致密光滑，无明显缺陷，进而在切削程中排屑流畅，可以减少积削瘤的产生，提高工件表面质量。
附图说明
图1为磁控溅射-多弧离子镀耦合镀膜设备简易示意图；
图2为实施例1ta-c基多层耐磨涂层的表面SEM图像；
图3为实施例1ta-c基多层耐磨涂层的断面SEM图像；
图4为实施例1ta-c基多层耐磨涂层的载荷-位移曲线；
图5为实施例2ta-c基多层耐磨涂层的微钻样品。
具体实施方式
以下结合附图和相关的测试结果对ta-c基多层耐磨涂层进行详细说明。
本发明所使用的磁控溅射-多弧离子镀耦合镀膜设备简易示意图如图1所示，镀膜设备主要包括电弧石墨靶1、电弧石墨靶2、电弧石墨靶3、矩形磁控石墨靶4、基体偏压5、抽真空***6、旋转支架7、磁控溅射Cr靶8、氩气流量阀9。
本发明利用矩形磁控Cr靶作为过渡粘结层的来源，调整Cr靶的功率来控制其溅射产率；采用圆形电弧石墨靶作为制备ta-c涂层的来源，三个圆形电弧石墨靶均匀布置在腔体内部，并通过调整靶电流来控制石墨靶的溅射率，矩形磁控石墨靶作为类金刚石薄膜的来源，高纯Ar通过流量阀9进入真空腔体。
实施例1：
（1）采用商业购置的YG6碳化钨硬质合金刀具作为样品（刀具材料成分，WC：94wt.%，Co：6wt.%，硬度HRA89）；样品分别使用丙酮、无水乙醇超声清洗20min，除去表面油污及其氧化物；
（2）利用吸尘器将真空腔体杂质颗粒及细小粉尘吸除，将刀具夹具放置转架上，开启抽真空机组，待腔体真空度达到3.0×10-3Pa时，开启磁控矩形Cr靶，调节靶功率为200W，溅射镀制10min。此步骤可以消除腔体中的多余电荷及夹具表面污染造成成膜质量不高的影响；
（3）样品的离子刻蚀清洗：刀具试样加持在转架7上，将腔体真空度抽至3.0×10- 3Pa，试样转架转速为5rpm/min，同时开启热电偶加热器升温至150℃；通入100sccm/min的高纯Ar气进入到真空室，调节腔体压力为0.1Pa时，开偏压至-500V对试样表面进行轰击清洗，持续20min；
（4）制备金属粘结层Cr：待离子刻蚀清洗阶段完成，维持真空腔体压力为0.1Pa，开启矩形磁控Cr靶电源，靶功率200W，调整偏压到-200V，制备Cr粘结层，持续15min；
（5）制备ta-c涂层：Cr粘结层完成后，关闭磁控Cr靶；调节腔体压力为0.01Pa，开启电弧石墨靶，调节上中下三个位置的石墨靶电流分别为60A、50A、60A，开始在Cr粘结层上制备ta-c涂层，电弧靶开启工作时间为45s，间歇15s，以1min作为一个镀制周期，此过程持续1h，镀膜过程中腔体和转架温度始终维持在150℃；
（6）制备类金刚石薄膜：ta-c涂层制备完毕之后，关闭电弧石墨靶；开启矩形磁控石墨靶，通入100sccm/min的高纯Ar气，调节真空腔体压力为0.1Pa，靶功率100W，镀制类金刚石薄膜，持续30min；镀膜结束后真空室腔体温度降至室温，取出样品。
机械性能：利用安东帕NHT2型号纳米压痕仪表征ta-c基多层耐磨涂层硬度（H）和弹性模量（E），压头的载荷为100mN，为避免基底材料对涂层本征机械性能的影响，压痕深度超过涂层厚度的10%。根据荷载-位移曲线，采用Oliver-Phar法计算H和E。在测试区域随机选取五个测试点，取平均值以减少实验误差。结果表明：ta-c基多层耐磨涂层的硬度70GPa，ta-c基多层耐磨涂层的弹性模量为460GPa。微观结构表征：观察到膜层表面致密均匀，试样表面形貌如图2所示，ta-c基多层耐磨涂层的微观结构如图3所示。摩擦学性能测试：采用往复式摩擦试验机CSM研究涂层的摩擦学行为，所选参数为：线性往复频率为5Hz，往复行程长度为5mm，滑动距离为200m，试验温度为21℃±5℃，环境湿度为35%±5%，对偶材料为Ф6mm的GCr15钢球，球盘式摩擦试验机表征出涂层的平均摩擦系数为0.15。抗裂纹扩展的能力：通过划痕试验仪RST3评估涂层与基底的粘附力，渐进载荷加载速率为49N/min，划痕行程为5mm，通过声信号的波动变化以确定临界载荷数值，实验结果表明ta-c基多层耐磨涂层的在临界载荷为14N时发生破裂，裂纹纵向长度约为700μm，并出现一定的塑形变形，但整个划痕阶段未观察到剥落。
实施例2：
（1）购置商用不同牌号切削直径的微钻，依次使用石油醚、丙酮、无水乙醇分别进行超声清洗10min。超声结束后，取出样品利用干燥氮气进行吹扫；
（2）利用大功率吸尘器清理腔体中颗粒杂质及靶面污染物、试样转架杂质，将刀具夹具放置转架上，开启抽真空机组，待腔体真空度达到3.0×10-3Pa时，开启磁控矩形Cr靶，调节靶功率为200W，溅射镀制10min；
（3）将清洗好的微钻放入夹持套具中，腔体本底真空抽至3.0×10-3Pa以下，温度设置为150℃，随后向腔体通入100sccm/min氩气，偏压为-300V，利用Ar离子的辉光放电进行清洗30min；
（4）制备基底粘结层Cr：调控真空室工作压力为0.1Pa，开启磁控金属Cr，设置样品旋转架5rmp/min，调节基体偏压-200V，靶功率200W，镀制10min；
（5）制备ta-c涂层：调节腔体压力0.01Pa；调节三个电弧石墨靶电流分别为60A、40A、60A，设置石墨电弧靶在一个循环周期内的工作时间30s，间歇60s，重复上述循环周期40次，即连续镀制1h；
（6）制备类金刚石薄膜：关闭电弧石墨靶，开启矩形磁控石墨靶，调节腔体压力为0.1Pa，靶功率200w，镀制30min。即可得到表面均质的ta-c基多层耐磨涂层。
对比例1：
本实施例给出了一种磁控溅射-多弧离子镀耦合工艺制备刀具涂层的方法，在刀具表面制备ta-c基多层耐磨涂层，具体制备流程如下：
（1）采用商业购置的YG6碳化钨硬质合金刀具作为样品（刀具材料成分，WC：94wt.%，Co：6wt.%，硬度HRA89）。样品分别使用丙酮、无水乙醇超声清洗20min，除去表面油污及其氧化物；
（2）利用吸尘器将真空腔体杂质颗粒及细小粉尘吸除，将刀具夹具放置转架上，开启抽真空机组，待腔体真空度达到3.0×10-3Pa时，开启磁控矩形Cr靶，调节靶功率为200W，溅射镀制10min；
（3）样品的离子刻蚀清洗：刀具试样加持在转架7上，将腔体真空度抽至3.0×10- 3Pa，试样转架转速为5rpm/min，同时开启热电偶加热器升温至150℃；进一步地，通入100sccm/min的高纯Ar气进入到真空室，调节腔体压力为0.1Pa时，开偏压至-500V对试样表面进行轰击清洗，持续20min；
（4）制备金属粘结层Cr：待离子刻蚀阶段完成，维持真空腔体压力为0.1Pa，开启矩形磁控Cr靶电源，靶功率200W，调整偏压到-200V，制备Cr粘结层，持续15min；
（5）制备ta-c涂层：Cr粘结层完成后，关闭磁控Cr靶；调节腔体压力为0.01Pa，开启电弧石墨靶，调节上中下三个位置的石墨靶电流分别为60A、50A、60A，开始在Cr粘结层上制备ta-c涂层，电弧靶开启持续镀制0.5h，镀膜过程中腔体和转架温度始终维持在150℃。
（6）制备类金刚石薄膜：ta-c涂层制备完毕之后，关闭电弧石墨靶；开启矩形磁控石墨靶，通入100sccm/min的高纯Ar气，调节真空腔体压力为0.1Pa，靶功率100W，镀制类金刚石薄膜，持续30min；镀膜结束后真空室腔体温度降至室温，取出样品。
机械性能：利用安东帕NHT2型号纳米压痕仪表征ta-c基多层耐磨涂层硬度（H）和弹性模量（E），压头的载荷为100mN，为避免基底材料对涂层本征机械性能的影响，压痕深度超过涂层厚度的10%。根据荷载-位移曲线，采用Oliver-Phar法计算H和E。在测试区域随机选取五个测试点，取平均值以减少实验误差。结果表明：ta-c基多层耐磨涂层的硬度78GPa，ta-c基多层耐磨涂层的弹性模量为420GPa。摩擦学性能测试：采用往复式摩擦试验机CSM研究涂层的摩擦学行为，所选参数为：线性往复频率为5Hz，往复行程长度为5mm，滑动距离为200m，试验温度为21℃±5℃，环境湿度为35%±5%，对偶材料为Ф6mm的GCr15钢球，球盘式摩擦试验机表征出涂层的平均摩擦系数为0.16。抗裂纹扩展的能力：通过划痕试验仪RST3评估涂层与基底的粘附力，渐进载荷加载速率为49N/min，划痕行程为5mm，通过声信号的波动变化以确定临界载荷数值，实验结果表明ta-c基多层耐磨涂层的在临界载荷为12N时发生破裂，裂纹纵向长度约为1mm，在金刚石压头划过后划痕边缘出现鱼鳞状剥落。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行工艺改进，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或原则下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种ta-c基多层耐磨刀具涂层，其特征在于，该涂层包括粘结层、耐磨层和表面修饰层；所述的粘结层为金属Cr层，所述的耐磨层为周期性电弧离子镀制备的ta-c涂层，所述的表面修饰层为类金刚石层；
周期性电弧离子镀制备的ta-c涂层具体制备工艺为：沉积ta-c涂层，持续时间为30～45s，间歇时间为15～30s，将其一次沉积ta-c涂层时间和一次间歇时间定义为一个镀制周期，ta-c涂层的制备循环60～90个周期；
类金刚石层具体制备工艺为：待ta-c涂层镀制结束，关闭电弧石墨靶电源，开启磁控石墨靶，通入100～150sccm/min高纯Ar，调节镀膜腔体压力为0.1～0.3Pa，调节靶功率100W，在其ta-c涂层表面镀制类金刚石薄膜，溅射时间为20～30min。
2.如权利要求1所述的一种ta-c基多层耐磨刀具涂层，其特征在于，所述的粘结层为磁控溅射技术制备，所述的耐磨层为电弧离子镀技术制备，所述的表面修饰层为磁控溅射技术制备。
3.如权利要求1所述的一种ta-c基多层耐磨刀具涂层，其特征在于，所述的耐磨层为周期性连续镀制的ta-c涂层。
4.如权利要求1所述的一种ta-c基多层耐磨刀具涂层，其特征在于：所述粘结层厚度为100～200nm，耐磨层厚度为500～1000nm，表面修饰层厚度为50～100nm。
5.如权利要求1所述的一种ta-c基多层耐磨刀具涂层，其特征在于：粘结层的厚度为200nm，表面修饰层的厚度为60nm。
6.一种权利要求1所述的ta-c基多层耐磨刀具涂层的制备方法，其特征在于，所述制备过程如下：
S1.基体材料表面清洗：将基体依次使用丙酮、无水乙醇浸泡超声清洗15～20min；
S2.真空腔体的预清洗：利用吸尘器将真空腔体杂质颗粒及细小粉尘吸除，将试样夹具放置在转架上，开启真空机组，抽真空至3×10-3Pa，开启磁控矩形Cr靶，调节靶功率200W，在其转架表面预溅射10min；
S3.基体表面的离子刻蚀：待腔体预清洗结束后，将刀具放入夹具中，调节试样转架转速为3～5rpm/min，开启热电偶，加热试样基台，升温至150℃并维持不变，通入100～150sccm/min高纯Ar，调节镀膜腔体压力为0.1～0.3Pa，设置基体偏压为-200～-500V，离子刻蚀清洗15～30min；
S4.制备粘结层：维持镀膜腔体压力为0.1～0.3Pa，开启磁控金属Cr靶电源，调节调节靶功率200W，调节基体负偏压为-200V，沉积时间为15～30min；
S5.制备ta-c涂层：待粘结层镀制结束，关闭金属Cr靶电源，开启电弧石墨靶电源，调节镀膜腔体压力为0.01～0.03Pa，设置上中下三个石墨靶的靶电流分别为60A、50A、60A，沉积ta-c涂层，持续时间为30～45s，间歇时间为15～30s，将其一次沉积ta-c涂层时间和一次间歇时间定义为一个镀制周期，ta-c涂层的制备循环60～90个周期；
S6.制备类金刚石膜：待ta-c涂层镀制结束，关闭电弧石墨靶电源，开启磁控石墨靶，通入100～150sccm/min高纯Ar，调节镀膜腔体压力为0.1～0.3Pa，调节靶功率100W，在其ta-c涂层表面镀制类金刚石薄膜，溅射时间为20～30min；
镀制过程结束后，关闭热电偶电源，待腔体温度自然冷却至室温，打开舱门，取出附着有ta-c基多层耐磨涂层的刀具。
7.如权利要求6所述的ta-c基多层耐磨刀具涂层的制备方法，其特征在于：S4中腔体工作压力为0.3Pa，沉积时间为15min，工作气体为高纯氩气。
8.如权利要求6所述的ta-c基多层耐磨刀具涂层的制备方法，其特征在于：S5中电弧石墨靶为圆饼状高纯电弧石墨靶，一个镀制周期循环包括沉积ta-c涂层45s，间歇15s，镀制周期为60个周期。
9.如权利要求6所述的ta-c基多层耐磨刀具涂层的制备方法，其特征在于：S6中磁控石墨靶为矩形平板状高纯石墨靶，镀制时间为20min。
10.如权利要求6所述的一种ta-c基多层耐磨刀具涂层，其特征在于：所述的刀具材料包括不锈钢金属、硬质合金、陶瓷刀具中的任意一种。
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