CN108384049B - 一种二氧化钛-石墨烯复合海绵及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氧化钛‑石墨烯复合海绵的制备方法,将水、氧化石墨烯和二氧化钛混合,得到混合液;将所述混合液与还原剂混合,得到反应液;将海绵浸渍在所述反应液中,在密封条件下进行还原反应,得到二氧化钛‑石墨烯复合海绵。本发明提供的二氧化钛‑石墨烯复合海绵便于回收,避免二次污染,且使用过程中二氧化钛和石墨烯不会从海绵上脱落,可重复使用。实施例的实验结果表明,本发明提供的二氧化钛‑石墨烯复合海绵光催化效率高、光催化稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域,具体涉及一种二氧化钛-石墨烯复合海绵及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业生产的快速发展和人类破坏性活动的加剧,水污染问题变得日趋严重,对人类健康产生重大影响,研发新型的水污染处理方法具有重要意义。二氧化钛(TiO2)光催化技术是一种新兴的水处理技术,具有能耗低、操作简便、反应条件温和等优势。同时,TiO2作为半导体光催化材料具有诸多优点,如化学稳定性好、成本低、无毒无害等,在环保和能源领域有着广泛的应用前景。但是TiO2禁带宽度大(约为3.2eV),使其在使用过程中无法充分利用太阳能,催化效率低;同时,TiO2颗粒大小为纳米级,在使用后难以回收,大大限制了其在生产和生活中的实际应用。
目前,解决这一问题的主要方法主要是将TiO2直接与其它材料,如活性炭、石墨烯等复合。在活性炭表面负载TiO2虽然能够使催化效率有所提高,但在使用过程中TiO2与活性炭结合不牢固,容易从活性炭表面脱落,并且活性炭含有一定的杂质,对水质会造成二次污染。石墨烯具有比表面积大、电子传输快、机械强度高等优点,将TiO2与石墨烯复合,使得TiO2对可见光的吸收大大增强,同时在一定程度上提高了污染物在TiO2表面的富集效率,进而提高了光催化效率,但是回收利用仍很困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钛-石墨烯复合海绵及其制备方法和应用,本发明提供的二氧化钛-石墨烯复合海绵便于回收,且使用过程中二氧化钛和石墨烯不会从海绵上脱落,可重复使用。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种二氧化钛-石墨烯复合海绵的制备方法,包括以下步骤:
将水、氧化石墨烯和二氧化钛混合,得到混合液;
将所述混合液与还原剂混合,得到反应液;
将海绵浸渍在所述反应液中,在密封条件下进行还原反应,得到二氧化钛-石墨烯复合海绵。
优选地,所述混合液中氧化石墨烯和二氧化钛的浓度独立为0.1~10mg/mL。
优选地,所述还原剂为水合肼、抗坏血酸或氨水。
优选地,所述水合肼的浓度为0.4~0.65mg/mL;所述水合肼中肼和氧化石墨烯的质量比为(2~5):11。
优选地,所述抗坏血酸和氧化石墨烯的质量比为(1~3):1。
优选地,所述氨水的含氨量为25~28%;所述氨水和混合液的体积比为1:(10~100)。
优选地,所述海绵为密胺海绵或聚氨酯海绵。
优选地,所述还原反应的温度为80~100℃,还原反应的时间为0.5~10h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的二氧化钛-石墨烯复合海绵,包括海绵和负载在所述海绵上的二氧化钛与石墨烯。
本发明提供了上述技术方案所述二氧化钛-石墨烯复合海绵在水污染处理中的应用。
本发明提供了一种二氧化钛-石墨烯复合海绵的制备方法,将水、氧化石墨烯和二氧化钛混合,得到混合液;将所述混合液与还原剂混合,得到反应液;将海绵浸渍在所述反应液中,在密封条件下进行还原反应,得到二氧化钛-石墨烯复合海绵。本发明提供的二氧化钛-石墨烯复合海绵便于回收,避免二次污染,且使用过程中二氧化钛和石墨烯不会从海绵上脱落,可重复使用。实施例的实验结果表明,本发明提供的二氧化钛-石墨烯复合海绵光催化效率高、光催化稳定性好。
此外,本发明提供的二氧化钛-石墨烯复合海绵的制备方法工艺简单,成本低廉,可应用于工业化生产中。
附图说明
图1为太阳光照射前亚甲基蓝溶液的颜色对比图;
图2为太阳光照射后亚甲基蓝溶液的颜色对比图;
图3为实施例1制备的二氧化钛-石墨烯复合海绵在使用前的SEM图;
图4为实施例1制备的二氧化钛-石墨烯复合海绵在使用后的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种二氧化钛-石墨烯复合海绵的制备方法,包括以下步骤:
将水、氧化石墨烯和二氧化钛混合,得到混合液;
将所述混合液与还原剂混合,得到反应液;
将海绵浸渍在所述反应液中,在密封条件下进行还原反应,得到二氧化钛-石墨烯复合海绵。
本发明将水、氧化石墨烯和二氧化钛混合,得到混合液。在本发明中,所述混合液中氧化石墨烯和二氧化钛的浓度优选独立为0.1~10mg/mL,更优选为0.5~6mg/mL,最优选为1~3mg/mL。
本发明对于所述氧化石墨烯的来源没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的市售商品或制备方法制备得到的产品均可。
在本发明中,所述二氧化钛的粒度优选为10~100nm,更优选为30~70nm。在本发明中,所述二氧化钛优选为亲水性二氧化钛;亲水性二氧化钛可以很好的分散在水中,易于在水中形成稳定胶体,在后续还原反应过程中可以确保二氧化钛负载的均匀性。本发明对于所述二氧化钛的来源没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中,所述水、氧化石墨烯和二氧化钛的混合优选是先将水和氧化石墨烯混合,得到氧化石墨烯分散液,然后将所述氧化石墨烯分散液与二氧化钛混合。在本发明中,所述氧化石墨烯分散液与二氧化钛的混合优选在超声条件下进行,以保证物料混合均匀。在本发明中,所述超声的时间优选为10~120min,更优选为30~90min,最优选为50~70min;本发明对于所述超声的功率没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的超声功率即可。
得到混合液后,本发明将所述混合液与还原剂混合,得到反应液。在本发明中,所述还原剂优选为水合肼、抗坏血酸或氨水。在本发明中,所述水合肼的浓度优选为0.4~0.65mg/mL,更优选为0.45~0.6mg/mL;所述水合肼中肼和氧化石墨烯的质量比优选为(2~5):11,更优选为(3~4):11。在本发明中,所述抗坏血酸和氧化石墨烯的质量比优选为(1~3):1,更优选为(1.5~2.5):1。在本发明中,所述氨水的含氨量优选为25~28%;所述氨水和混合液的体积比优选为1:(10~100),更优选为1:(30~70),最优选为1:(40~50)。
在本发明中,所述混合液与还原剂的混合优选是向所述混合液中加入还原剂。在本发明中,当所述还原剂为水合肼或氨水时,所述水合肼或氨水的加入方式优选为滴加;所述滴加的速率优选为1滴/秒;当所述还原剂为抗坏血酸时,所述抗坏血酸优选直接以粉末形式加入到所述混合液中。在本发明中,所述混合液与还原剂的混合优选在搅拌条件下进行;所述搅拌的速率优选为400~600rpm。
得到反应液后,本发明将海绵浸渍在所述反应液中,在密封条件下进行还原反应,得到二氧化钛-石墨烯复合海绵。在本发明中,所述海绵优选为密胺海绵或聚氨酯海绵。本发明对于所述海绵的来源没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中,所述海绵与反应液的体积比优选为1:(0.8~1.2),更优选为1:1。
在本发明中,所述海绵在使用前优选依次进行洗涤和干燥。在本发明中,所述洗涤所采用的洗涤试剂优选依次为乙醇、丙酮和去离子水;在本发明中,所述洗涤优选在超声条件下进行;每次洗涤所需的超声时间优选为10~20min,更优选为15min。在本发明中,所述干燥的温度优选为90~110℃,更优选为100℃;所述干燥的时间优选为10~14h,更优选为12h。
在本发明中,所述还原反应的温度优选为80~100℃,更优选为85~95℃,最优选为90℃;所述还原反应的时间优选为0.5~10h,更优选为2~8h,最优选为4~6h。在本发明中,所述还原反应在密封条件下进行,能够避免还原剂的挥发等损失对二氧化钛-石墨烯复合海绵的性能造成影响。本发明通过所述还原反应去除氧化石墨烯所含的羟基、羧基、羰基等含氧官能团,将氧化石墨烯还原成石墨烯;同时,在此过程中,石墨烯表面形成的电子与二氧化钛表面的电子形成Ti-O-C键,有利于提高光催化效率。
完成所述还原反应后,本发明优选将还原反应后所得湿海绵进行干燥,得到二氧化钛-石墨烯复合海绵。在本发明中,所述干燥的温度优选为90~110℃,更优选为100℃;所述干燥的时间优选为10~14h,更优选为12h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的二氧化钛-石墨烯复合海绵,包括海绵和负载在所述海绵上的二氧化钛与石墨烯。在本发明中,所述二氧化钛与石墨烯均匀的负载在海绵上,同时二氧化钛与石墨烯之间也存在Ti-O-C键,二氧化钛与石墨烯、海绵结合牢固,稳定性好。
本发明提供了上述技术方案所述二氧化钛-石墨烯复合海绵在水污染处理中的应用。在本发明中,所述应用具体是利用所述二氧化钛-石墨烯复合海绵光催化降解水中污染物。在本发明中,所述污染物优选包括染料、表面活性剂或有机磷杀虫剂。在本发明的实施例中,具体以亚甲基蓝作为污染物评价本发明提供的二氧化钛-石墨烯复合海绵的光催化降解效果。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
将氧化石墨烯与水混合,得到100mL浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯分散液;向所述氧化石墨烯分散液中加入10mg亲水性TiO2,超声10min,得到混合液;
在500rpm搅拌速率下,以1滴/秒的滴加速率,向所述混合液中滴加水合肼(肼的含量为1.8mg),得到反应液;
将密胺海绵浸渍在所述反应液中,在密封条件下,于80℃进行还原反应0.5h,将所得湿海绵100℃下干燥12h,得到二氧化钛-石墨烯复合海绵;其中,所述密胺海绵在使用前依次用乙醇、丙酮和去离子水分别超声清洗15min,然后100℃下干燥12h。
将实施例1制备的二氧化钛-石墨烯复合海绵进行性能测试,具体如下:
将所述二氧化钛-石墨烯复合海绵加入到浓度为2mg/mL的亚甲基蓝溶液中,进行1h太阳光照射。
同时设置对照实验,太阳光照射前后亚甲基蓝溶液的颜色对比图如图1和图2所示,其中,1号烧杯内没有任何产品,2号烧杯内是没有负载TiO2的石墨烯海绵,3号烧杯内是实施例1制备的二氧化钛-石墨烯复合海绵。图1和图2显示,经过1h的太阳光照射,1号烧杯内亚甲基蓝溶液颜色变化不大,2号烧杯由于石墨烯的吸附作用,亚甲基蓝溶液颜色变为淡蓝色,3号烧杯内亚甲基蓝溶液溶液已变为无色。由此可以说明实施例1制备的二氧化钛-石墨烯复合海绵,同时发挥石墨烯的吸附作用和TiO2的光催化作用,且光催化效率高。
对实施例1制备的二氧化钛-石墨烯复合海绵在使用前后进行表征,其中,图3和图4是实施例1制备的二氧化钛-石墨烯复合海绵在使用前后的SEM图,从图3和图4中可以看出,在使用前后,二氧化钛-石墨烯复合海绵中TiO2均有大量负载,表明TiO2与石墨烯、海绵结合牢固,可以重复循环使用。由此可以说明实施例1制备的二氧化钛-石墨烯复合海绵稳定性好。
实施例2
制备方法基本同实施例1,不同之处在于:氧化石墨烯分散液的浓度为10mg/mL,加入TiO2的质量为1g,超声时间为120min,加入水合肼中肼的含量为454.5mg,还原反应温度为100℃,还原反应时间为10h。
按照实施例1的方法对制备得到的二氧化钛-石墨烯复合海绵进行性能测试和表征,结果与实施例1基本一致。
实施例3
制备方法基本同实施例1,不同之处在于:所用的海绵为聚氨酯海绵,氧化石墨烯分散液的浓度为5mg/mL,加入TiO2的质量为0.5g,超声时间为60min,加入水合肼中肼的含量为145.5mg,还原反应温度为90℃,还原反应时间为5h。
按照实施例1的方法对制备得到的二氧化钛-石墨烯复合海绵进行性能测试和表征,结果与实施例1基本一致。
实施例4
制备方法基本同实施例3,不同之处在于:加入的还原剂为抗坏血酸,加入抗坏血酸的质量为0.5g,还原反应温度为80℃,还原反应时间为8h。
按照实施例1的方法对制备得到的二氧化钛-石墨烯复合海绵进行性能测试和表征,结果与实施例1基本一致。
实施例5
制备方法基本同实施例4,不同之处在于:加入的还原剂为氨水(含氨量为26%),加入的氨水的体积为5mL,还原反应时间为10h。
按照实施例1的方法对制备得到的二氧化钛-石墨烯复合海绵进行性能测试和表征,结果与实施例1基本一致。
由以上实施例可知,本发明提供的二氧化钛-石墨烯复合海绵便于回收,避免二次污染,且使用过程中二氧化钛和石墨烯不会从海绵上脱落,可重复使用。实施例的实验结果表明,本发明提供的二氧化钛-石墨烯复合海绵光催化效率高、光催化稳定性好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种二氧化钛-石墨烯复合海绵在水污染处理中的应用,所述应用具体是利用所述二氧化钛-石墨烯复合海绵光催化降解水中污染物;所述二氧化钛-石墨烯复合海绵的制备方法,包括以下步骤:
将氧化石墨烯与水混合,得到100mL浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯分散液;向所述氧化石墨烯分散液中加入10mg亲水性TiO2,超声10min,得到混合液;
在500rpm搅拌速率下,以1滴/秒的滴加速率,向所述混合液中滴加水合肼,肼的含量为1.8mg,得到反应液;
将密胺海绵浸渍在所述反应液中,在密封条件下,于80℃进行还原反应0.5h,将所得湿海绵100℃下干燥12h,得到二氧化钛-石墨烯复合海绵;其中,所述密胺海绵在使用前依次用乙醇、丙酮和去离子水分别超声清洗15min,然后100℃下干燥12h;
利用所述二氧化钛-石墨烯复合海绵光催化降解水中污染物的方法为:
将上述方法制备得到的所述二氧化钛-石墨烯复合海绵加入到浓度为2mg/mL的亚甲基蓝溶液中,进行1h太阳光照射。
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