CN111005092B - 碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料的制备方法 - Google Patents

碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料的制备方法，属于储能材料的技术领域。本发明降低石油资源的消耗，制得具有优异性能的碳纳米材料，同时提高木质素的高值化应用。本发明以碱木质素为主要碳源，锡的氯化物为前驱体，通过同轴静电纺丝与热处理相结合的方法制备多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料，此类材料在储能领域具有巨大的应用潜力。本发明方法改变了传统碳纤维以聚丙烯腈为唯一碳源的现状，同时制备复合纳米储能材料的方法简单，可操作性强，制得的材料形貌可控。

Description

碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于储能材料的技术领域；具体涉及一种碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料的制备方法。
背景技术
木质素作为木材的三大组分之一，在自然界中的储存量仅次于纤维素，具有环境友好、可再生、碳含量高等优点。但是木质素单体种类及组成方式多样，是一类三维，非结晶苯酚类高分子聚合物。正是这种复杂的无定型结构限制了木质素在工业上的应用，大部分农业废弃物及造纸废水中产生的木质素用于提供热能，利用率低且不利于环境保护，因此赋予木质素功能化应用显得极为重要。
碳纤维是一种具有高机械强度和功能性的碳材料，广泛应用于建筑、电子、交通和航空等领域。目前，大多数商业碳纤维是由聚丙烯腈碳化生产的，但聚丙烯腈本身是一种石油化、价格相对昂贵的不可再生的高聚物。在资源紧张、环境问题严峻的今天，我们迫切需要寻找一种可代替聚丙烯腈的非石油、可再生、环保的绿色材料。目前大多数公开的碳材料及金属氧化物复合纳米储能材料的制备工序复杂，经过热处理的材料还需进行原位聚合或水热反应等，且此阶段制备材料的形貌不能得到很好的控制。
发明内容
传统的碳纤维是由石油基聚合物-聚丙烯腈碳化制得，生产成本高，资源消耗量大，且不能满足可持续发展的要求。为了降低石油资源的消耗，制得具有优异性能的碳纳米材料，同时提高木质素的高值化应用，本发明采用同轴静电纺丝法与热处理相结合的工艺制备碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料。制得的复合纳米材料在储能领域具有十分广阔的应用前景。
本发明以碱木质素为主要碳源，锡的氯化物为前驱体，通过同轴静电纺丝与热处理相结合的方法制备多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料，此类材料在储能领域具有巨大的应用潜力。本发明方法改变了传统碳纤维以聚丙烯腈为唯一碳源的现状，同时制备复合纳米储能材料的方法简单，可操作性强，制得的材料形貌可控。
本发明中碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤a、将碱木质素和聚丙烯腈溶解于N-N-二甲基甲酰胺(DMF)中，边加热边磁力搅拌，获得核层溶液；
步骤b、将锡前驱体和聚乙烯吡咯烷酮溶于由DMF和无水乙醇配置的混合溶剂中，室温下磁力搅拌，获得壳层溶液；
步骤c、将核层溶液和壳层溶液分装在两个不同的注射器中，进行同轴静电纺丝，纤维收集在铝箔上，同轴静电纺丝结束后将收集的复合纳米纤维从铝箔上撕下；
步骤d、对步骤c获得的复合纳米纤维预氧化，然后碳化，即得到碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料。
进一步地限定，步骤a中将17g～51g碱木质素与17g～51g聚丙烯腈溶解于N-N-二甲基甲酰胺(DMF)中，核层溶液中碱木质素质量分数为7％～10％。
进一步地限定，步骤a中在60℃、搅拌速度300r/min～1000r/min下磁力搅拌10h～16h。
进一步地限定，步骤b中将40g～120g锡前驱体和25g～75g聚乙烯吡咯烷酮溶于由DMF和无水乙醇配置的混合溶剂中，壳层溶液中锡前驱体质量分数为8％～15％；其中，DMF和无水乙醇的体积比为4∶1。
进一步地限定，步骤b所述锡前驱体为二水氯化亚锡。
进一步地限定，步骤c中同轴静电纺丝工艺参数：核层溶液的推进速率为5.1uL/min～7.1uL/min，壳层溶液的推进速率为8.6uL/min～10.6uL/min，接收距离15cm～20cm，正电压为23kV～25kV，负电压为-1kV～-3kV，静电纺丝装置内部温度、湿度保持在25℃～30℃和25％～35％。
进一步地限定，步骤d中预氧化是在空气气氛下，在200℃～400℃下保温2h。
进一步地限定，步骤d中碳化是在氮气气氛下，以5℃/min～10℃/min的速率升温至700℃～900℃，保温2h。
本发明采用同轴静电纺丝技术解决了木质素不易纺丝的问题，制得孔结构丰富的复合纳米材料；采用本发明公开的方法，可环保、简单、高效地实现碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料的制备，不仅为相关研究提供理论依据，还在很大程度上提高了木质素的高值化应用，从而减少石油基材料的损耗；本发明公开的方法中涉及到的静电纺丝溶液的配置简单，制备手段简易，与传统碳纤维及锡氧化物复合纳米材料的制备方式相比具有十分显著的优势，且制得的材料在储能领域的应用效果有所提升。
附图说明
图1(a)同轴静电纺丝图片；
图1(b)同轴静电纺纤维扫描电镜图；
图1(c)同轴静电纺丝透射电镜图；
图1(d)同轴静电纺丝纤维膜图片；
图2不同预氧化温度下碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料SEM图及TEM图，(a)200℃SEM图，(b)200℃TEM图，(c)300℃SEM图，(d)300℃TEM图，(e)400℃SEM图，(f)400℃TEM图。
具体实施方式
实施例1：本实施例中碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤a、将17g碱木质素和17g聚丙烯腈溶解于N-N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在60℃、搅拌速度为600r/min下磁力搅拌12h，获得碱木质素质量分数为7％的核层溶液；
步骤b、将40g二水氯化亚锡和25g聚乙烯吡咯烷酮溶于由200mLDMF和50mL无水乙醇配置的混合溶剂中，室温下磁力搅拌，获得壳层溶液；
步骤c、将核层溶液和壳层溶液分装在两个不同的注射器中，进行同轴静电纺丝，如图1(a)所示；纤维收集在铝箔上，其微观形貌如图1(b)和(c)所示，具有明显的核壳纤维结构；同轴静电纺丝结束后将收集的复合纳米纤维从铝箔上撕下，如图1(d)。
其中，步骤c中同轴静电纺丝工艺参数：核层溶液的推进速率为5.1uL/min，壳层溶液的推进速率为8.6uL/min，接收距离15cm，正电压为23kV，负电压为-2kV，静电纺丝装置内部温度、湿度保持在25℃和30％；
步骤d、对步骤c获得的复合纳米纤维置于管式炉中，在空气气氛、200℃下预氧化2h，待预氧化结束，随炉冷却至室温，再向管式炉中通入氮气，以10℃/min的速率升温至800℃后保温2h，即得到碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料，其微观形貌如图2(a)和(b)所示。
实施例2：本实施例中碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤a、将34g碱木质素和34g聚丙烯腈溶解于N-N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在60℃、搅拌速度为800r/min下磁力搅拌12h，获得碱木质素质量分数为7％的核层溶液；
步骤b、将40g二水氯化亚锡和25g聚乙烯吡咯烷酮溶于由200mLDMF和50mL无水乙醇配置的混合溶剂中，室温下磁力搅拌，获得壳层溶液；
步骤c、将核层溶液和壳层溶液分装在两个不同的注射器中，进行同轴静电纺丝，纤维收集在接地铝箔上，同轴静电纺丝结束后将收集的复合纳米纤维从铝箔上撕下，
其中，步骤c中同轴静电纺丝工艺参数：核层溶液的推进速率为7.1uL/min，壳层溶液的推进速率为10.6uL/min，接收距离20cm，正电压为23kV，负电压为-2kV，静电纺丝装置内部温度、湿度保持在25℃和30％；
步骤d、对步骤c获得的复合纳米纤维置于管式炉中，在空气气氛、300℃下预氧化2h，待预氧化结束，随炉冷却至室温，再向管式炉中通入氮气，以10℃/min的速率升温至800℃后保温2h，即得到碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料，其微观形貌如图2(c)和(d)所示。
实施例3：本实施例中碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤a、将51g碱木质素和51g聚丙烯腈溶解于N-N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在60℃、搅拌速度为1000r/min下磁力搅拌12h，获得碱木质素质量分数为7％的核层溶液；
步骤b、将40g二水氯化亚锡和25g聚乙烯吡咯烷酮溶于由200mL DMF和50mL无水乙醇配置的混合溶剂中，室温下磁力搅拌，获得壳层溶液；
步骤c、将核层溶液和壳层溶液分装在两个不同的注射器中，进行同轴静电纺丝，纤维收集在接地铝箔上，同轴静电纺丝结束后将收集的复合纳米纤维从铝箔上撕下，
其中，步骤c中同轴静电纺丝工艺参数：核层溶液的推进速率为7.1uL/min，壳层溶液的推进速率为10.6uL/min，接收距离20cm，正电压为23kV，负电压为-2kV，静电纺丝装置内部温度、湿度保持在25℃和30％；
步骤d、对步骤c获得的复合纳米纤维置于管式炉中，在空气气氛、400℃下预氧化2h，待预氧化结束，随炉冷却至室温，再向管式炉中通入氮气，以10℃/min的速率升温至800℃后保温2h，即得到碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料，其微观形貌如图2(e)和(f)所示。
实施例1、2和3方法获得复合纳米材料的SEM图及TEM图如图2所示，由图2可知：当预氧化温度为200℃时，得到的复合纳米材料表面光滑，锡的氧化物多以无定型形式存在；当预氧化温度升高到300℃，材料表面出现明显的空隙结构，锡的氧化物多以结晶形式存在，可明显看到其颗粒大小；当预氧化温度升高到400℃，碳纤维表面几乎完全被锡的氧化物包裹，复合纳米材料表面粗糙。
表1复合纳米材料的电化学性能
Figure BDA0002287577390000051
由表1可知，本发明方法得到的纳米复合材料具有优异的电化学性能，作为储能材料具有十分广阔的应用前景。当预氧化温度为300℃，得到的复合纳米材料作为超级电容器的电极材料时，在0.2A·g-1的电流密度下比电容可达到210F·g-1，横轴阻抗仅为0.8Ω。提高预氧化温度到400℃，材料的比电容虽稍有降低，但倍率性能提高至65％。

Claims (8)

1.碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料的制备方法，其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的：
步骤a、将碱木质素和聚丙烯腈溶解于N-N-二甲基甲酰胺(DMF)中，边加热边磁力搅拌，获得核层溶液；
步骤b、将锡前驱体和聚乙烯吡咯烷酮溶于由DMF和无水乙醇配置的混合溶剂中，室温下磁力搅拌，获得壳层溶液；
步骤c、将核层溶液和壳层溶液分装在两个不同的注射器中，进行同轴静电纺丝，纤维收集在铝箔上，同轴静电纺丝结束后将收集的复合纳米纤维从铝箔上撕下；
步骤d、对步骤c获得的复合纳米纤维预氧化，然后碳化，即得到碱木质素基多孔碳纤维及锡氧化物复合纳米材料；
其中，步骤d中预氧化是在空气气氛下，在300℃下保温2h。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤a中将17g～51g碱木质素与17g～51g聚丙烯腈溶解于N-N-二甲基甲酰胺中，核层溶液中碱木质素的质量分数为7％～10％。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤a中在60℃、搅拌速度为300r/min～1000r/min下磁力搅拌10h～16h。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤b中将40g～120g锡前驱体和25g～75g聚乙烯吡咯烷酮溶于由DMF和无水乙醇配置的混合溶剂中，壳层溶液中锡前驱体质量分数为8％～15％。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于DMF和无水乙醇的体积比为4:1。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤b所述锡前驱体为二水氯化亚锡。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤c中同轴静电纺丝工艺参数：核层溶液的推进速率为5.1uL/min～7.1uL/min，壳层溶液的推进速率为8.6uL/min～10.6uL/min，接收距离15cm～20cm，正电压为23kV～25kV，负电压为-1kV～-3kV，静电纺丝装置内部温度、湿度保持在25℃～30℃和25％～35％。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤d中碳化是在氮气气氛下，以5℃/min～10℃/min的速率升温至700℃～800℃，保温2h。
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