CN108360147A - 一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法 - Google Patents

一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108360147A
CN108360147A CN201810017014.2A CN201810017014A CN108360147A CN 108360147 A CN108360147 A CN 108360147A CN 201810017014 A CN201810017014 A CN 201810017014A CN 108360147 A CN108360147 A CN 108360147A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nitrogen
polyacrylonitrile
temperature
felt
oxygen felt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810017014.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108360147B (zh
Inventor
陈新华
宋光伟
柳睿
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Hongchang New Materials Co ltd
Original Assignee
Anhui Hongchang New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Hongchang New Material Co Ltd filed Critical Anhui Hongchang New Material Co Ltd
Priority to CN201810017014.2A priority Critical patent/CN108360147B/zh
Publication of CN108360147A publication Critical patent/CN108360147A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108360147B publication Critical patent/CN108360147B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/54—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties by welding together the fibres, e.g. by partially melting or dissolving
    • D04H1/542—Adhesive fibres
    • D04H1/548—Acrylonitrile series

Abstract

本发明公开了一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法，包括如下步骤：步骤一，空气中采用加热炉高温热处理，伴随水蒸汽和氮气；步骤二，通入氮气、喷洒环化助剂进行降温处理；步骤三，充入氮气、空气和水蒸汽的混合气，低温热处理；步骤四，通入氮气、喷洒环化助剂进行降温处理；步骤五，中温处理提高环化反应速率；本发明涉及聚丙烯腈预氧毡技术领域。该制备聚丙烯腈预氧毡的方法，解决了现有的聚丙烯腈预氧毡制造方法导致了所制备的聚丙烯腈碳纤维毡性能差，存在不耐高温的缺陷，并且不能快速制备的问题，大大提高了加工效率，从而使碳纤维保温材料的量产大幅度提高，并且所得预氧毡产品不掉渣、纤维强度高、保温性能良好。

Description

一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯腈预氧毡技术领域，具体为一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法。
背景技术
碳纤维保温材料具有高强度、高模量和低导热系数等优异性能，随着环保要求的提高；在发电方面传统的火力发电逐渐被新兴光伏发电所替代；在新材料方面传统材料逐渐被新型复合材料替代。无论是光伏发电还是新型复合材料的生产均在超高的温度下，由于超高的温度导致能耗极大；碳纤维保温材料具有良好的保温效果，通过碳纤维保温材料的保温效果可以大幅度降低能耗，同时碳纤维保温材料纯度高不引入其他杂质灰分，有效的保证了产品的纯度；这一优势极大的促进了光伏产业对碳纤维保温材料的使用率。现阶段国家增大环保力度，光伏及新材料快速发展；碳纤维保温材料需求量大幅度增加，市场出现碳纤维保温材料供不应求等现象；所以快速制备碳纤维保温材料不仅能够填补市场的需求，具有极大的市场潜力；且利国利民。聚丙烯腈预氧毡通过高温处理可以得到聚丙烯腈碳纤维毡，是碳纤维保温材料主要产品；现有的聚丙烯腈预氧毡制造方法导致了所制备的聚丙烯腈碳纤维毡性能差，存在在不耐高温的缺陷，并且快速制备聚丙烯腈预氧毡成为阻碍碳纤维保温材料大幅度量产的主要原因。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法，解决了现有的聚丙烯腈预氧毡制造方法导致了所制备的聚丙烯腈碳纤维毡性能差，存在在不耐高温的缺陷，并且不能快速制备的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现，一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法，包括以下操作步骤：
步骤一，空气中采用加热炉高温热处理，伴随水蒸汽和氮气；
步骤二，通入氮气、喷洒环化助剂进行降温处理；
步骤三，充入氮气、空气和水蒸汽的混合气，低温热处理；
步骤四，通入氮气、喷洒环化助剂进行降温处理；
步骤五，中温处理提高环化反应速率。
优选的，步骤一中所述空气中高温热处理的温度为200-260℃；处理时间为60-300min；空气流量为100-5000m3/h、水蒸汽流量100-500m3/h、氮气流量为10-200m3/h；空气：水蒸汽：氮气＝1-10：0.1-1：0.002-0.04。
优选的，步骤二中所述氮气流量为1-100m3/h，降温时间为10-10000s、降温至80℃以下；环化助剂流量为1-50L/min；助剂是醋酸、尿素溶液或水。
优选的，步骤三中所述低温处理温度为160-215℃；处理时间为60-300min；氮气流量为10-200m3/h、水蒸汽流量为100-500m3/h、空气流量为100-1000m3/h；氮气流量为10-200m3/h，空气：水蒸汽：氮气＝1-10：0.5-1：0.01-0.2。
优选的，步骤四中所述氮气流量为1-100m3/h；环化助剂流量为1-50L/min；助剂是醋酸、尿素溶液或水。
优选的，步骤五中所述中温处理温度为180-235℃；处理时间为60-300min；炉内循环气氛介质为氮气与水蒸汽，氮气流量为20-200m3/h、水蒸汽流量为100-1000m3/h；氮气：水蒸汽＝0.02-0.2：5-50。
优选的，所述产品运行方式采用网带、轨道牵引的方式。
优选的，所述方法适用的原材料厚度为3-20mm。
优选的，所述炉内循环风速为0.5-10m/s。
优选的，所述加热方式采用热风循环加热或电加热或两者结合的方式。
(三)有益效果
本发明提供了一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法。具备以下有益效果：
(1)、该制备聚丙烯腈预氧毡的方法，采用连续生产的方式在能耗方面大大降低，通过网带或托辊牵伸传动的方式避免了预氧毡裙边的形成，从而使产品平整度好，最大化的提高了产品利用率，并且所得预氧毡产品不掉渣、纤维强度高、保温性能良好。
(2)、该制备聚丙烯腈预氧毡的方法，极大的提高了聚丙烯腈预氧毡的生产效率，满足了市场的需求，同时产品质量优异，平整度良好避免了大量的裁剪浪费，极其适用于大规模的连续生产。
(3)、该制备聚丙烯腈预氧毡的方法，与传统制备聚丙烯腈预氧毡的工艺相比，本工艺时间是传统工艺时间的1/4-1/2，大大提高了加工效率，从而使碳纤维保温材料的量产大幅度提高，能够填补市场的需求，且利国利民。
附图说明
图1为本发明工艺路线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案，一种快速制备聚丙烯腈预氧毡的方法，包括如下步骤：
第一步，原材料上滚，通过网带或托辊牵伸的方式进入预氧化炉。
第二步，高温热处理：原材料直接进入200-260℃高温炉；打开空气进风阀门，依据空气流量通入适当的氮气、水蒸汽，通入比例按照空气：水蒸汽：氮气＝1-10：0.1-1：0.002-0.04通入；调整循环风机转速确保循环风速为0.5-10m/s；调整网带或牵伸速率保证炉内反应时间为60-300min。
第三步，快冷段：高温热处理完成后，进入快冷段；通入氮气1-100m3/h，同时喷洒助剂，实现快速降温至80℃以下。
第四步，低温热处理：产品经快速降温后，携带助剂进入低温热处理段；热处理温度为160-215℃；热处理时间为60-300min；打开进气阀调整空气流量、通入适量水蒸汽、氮气；通入比例为空气：水蒸汽：氮气＝1-10：0.5-1：0.01-0.2。
第五步，缓冷段：产品低温热处理完成后，进入缓冷段；缓冷段内通入1-100m3/h的氮气，对产品降温处理同时散去产品内部积热。
第六步，中温热处理：产品经过缓冷段后内部积热已经去除，进入中温段反应温度为180-235℃，处理时间60-300min；炉内气氛为氮气和水蒸汽其通入比例为氮气：水蒸汽＝0.02-0.2：5-50；温度的提高加快了产品内部环化的进程，中温阶段反应完成后产品形成环烷结构具有良好的耐热梯度。
第七步，本发明第二步、第四步和第六步中加热方式为热风循环加热或炉内电加热或两者结合的方式。
工作时，设定原材料选用聚丙烯腈原毡其长度为35m、宽度为1.8m、厚度15mm，输送方式为网带输送，第一步：聚丙烯腈原毡通过网带输送进入高温空气段，处理温度为238-242℃的温度梯度，运行时间为300min，伴随气氛空气3000m3/h、水蒸汽200m3/h、氮气20m3/h；第二步：反应完成后进入缓冷段通入氮气100m3/h、喷洒醋酸溶液30L/h，处理时间为600s；第三步：处理成后进入低温热处理段，处理温度为200-208℃；处理时间为300min，伴随气氛为空气800m3/h、水蒸汽400m3/h、氮气100m m3/h；第四步：低温热处理完成后再次进入缓冷段通入氮气100m3/h、喷洒醋酸溶液30L/h，处理时间为600s；第五步：处理完成后进入中温热处理段，处理温度为226-232℃；处理时间为300min，伴随气氛为氮气200m3/h、水蒸汽800m3/h；通过上述步骤处理获得聚丙烯腈预氧毡其长度为31.2m、宽度为1.35-1.4m、厚度为10mm；所得预氧毡不熔、不燃、平度高、无裙边现象同时纤维强度高，保温性能优异。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个......限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
步骤一，空气中采用加热炉高温热处理，伴随水蒸汽和氮气；
步骤二，通入氮气、喷洒环化助剂进行降温处理；
步骤三，充入氮气、空气和水蒸汽的混合气，低温热处理；
步骤四，通入氮气、喷洒环化助剂进行降温处理；
步骤五，中温处理提高环化反应速率。
2.根据权利要求1所述的一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法，其特征在于：步骤一中所述空气中高温热处理的温度为200-260℃；处理时间为60-300min；空气流量为100-5000m3/h、水蒸汽流量100-500m3/h、氮气流量为10-200m3/h；空气：水蒸汽：氮气＝1-10：0.1-1：0.002-0.04。
3.根据权利要求1所述的一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法，其特征在于：步骤二中所述氮气流量为1-100m3/h，降温时间为10-10000s、降温至80℃以下；环化助剂流量为1-50L/min；助剂是醋酸、尿素溶液或水。
4.根据权利要求1所述的一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法，其特征在于：步骤三中所述低温处理温度为160-215℃；处理时间为60-300min；氮气流量为10-200m3/h、水蒸汽流量为100-500m3/h、空气流量为100-1000m3/h；氮气流量为10-200m3/h，空气：水蒸汽：氮气＝1-10：0.5-1：0.01-0.2。
5.根据权利要求1所述的一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法，其特征在于：步骤四中所述氮气流量为1-100m3/h；环化助剂流量为1-50L/min；助剂是醋酸、尿素溶液或水。
6.根据权利要求1所述的一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法，其特征在于：步骤五中所述中温处理温度为180-235℃；处理时间为60-300min；炉内循环气氛介质为氮气与水蒸汽，氮气流量为20-200m3/h、水蒸汽流量为100-1000m3/h；氮气：水蒸汽＝0.02-0.2：5-50。
7.根据权利要求1所述的一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法，其特征在于：所述产品运行方式采用网带、轨道牵引的方式。
8.根据权利要求1所述的一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法，其特征在于：所述方法适用的原材料厚度为3-20mm。
9.根据权利要求2、4或6所述的一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法，其特征在于：所述炉内循环风速为0.5-10m/s。
10.根据权利要求2、4或6所述的一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法，其特征在于：所述加热方式采用热风循环加热或电加热或两者结合的方式。
CN201810017014.2A 2018-01-09 2018-01-09 一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法 Active CN108360147B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810017014.2A CN108360147B (zh) 2018-01-09 2018-01-09 一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810017014.2A CN108360147B (zh) 2018-01-09 2018-01-09 一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108360147A true CN108360147A (zh) 2018-08-03
CN108360147B CN108360147B (zh) 2020-03-24

Family

ID=63011140

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810017014.2A Active CN108360147B (zh) 2018-01-09 2018-01-09 一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108360147B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110685069A (zh) * 2019-10-28 2020-01-14 江苏米格新材料有限公司 一种连续制备预氧毡的方法
CN113789607A (zh) * 2021-09-22 2021-12-14 辽宁兴汇碳材料科技有限公司 一种聚丙烯腈基纤维毡及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101260575A (zh) * 2008-04-17 2008-09-10 东华大学 碳纤维前驱体聚丙烯腈纤维的预氧化方法
CN102181963A (zh) * 2011-03-30 2011-09-14 东华大学 一种碳纤维前驱体聚丙烯腈纤维的不熔化处理方法
CN102465376A (zh) * 2010-11-09 2012-05-23 张孟福 一种高碳化纤维编织填料的制备方法
US20120322332A1 (en) * 2011-06-17 2012-12-20 Ut-Battelle, Llc Advanced oxidation method for producing high-density oxidized polyacrylonitrile fibers
CN106835365A (zh) * 2017-01-20 2017-06-13 哈尔滨天顺化工科技开发有限公司 一种由聚丙烯腈原丝碳化制备碳纤维的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101260575A (zh) * 2008-04-17 2008-09-10 东华大学 碳纤维前驱体聚丙烯腈纤维的预氧化方法
CN102465376A (zh) * 2010-11-09 2012-05-23 张孟福 一种高碳化纤维编织填料的制备方法
CN102181963A (zh) * 2011-03-30 2011-09-14 东华大学 一种碳纤维前驱体聚丙烯腈纤维的不熔化处理方法
US20120322332A1 (en) * 2011-06-17 2012-12-20 Ut-Battelle, Llc Advanced oxidation method for producing high-density oxidized polyacrylonitrile fibers
CN106835365A (zh) * 2017-01-20 2017-06-13 哈尔滨天顺化工科技开发有限公司 一种由聚丙烯腈原丝碳化制备碳纤维的方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIN-SHY TSAI: "Comparison of batch and continuous oxidation", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE LETTERS》 *
TSE-HAO KO等: "The characterization of PAN—based carbon fibers developed by two—stage continuous carbonization", 《CARBON》 *
X.CHAI等: "Low-temperature thermal stabilization of polyacrylontrile-based precursor fibers towards efficient preparation of carbon fibers with improved mechanical properties", 《POLYMER》 *
徐淑琼: "新型聚丙烯腈基碳纤维预氧化炉及其温度控制特性的研究", 《机械制造与自动化》 *
杜新胜等: "聚丙烯腈纤维及其预氧化前处理的研究进展", 《杭州化工》 *
程有亮: "预氧化及热处理温度对中间相炭微球组成和结构的影响", 《功能材料》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110685069A (zh) * 2019-10-28 2020-01-14 江苏米格新材料有限公司 一种连续制备预氧毡的方法
CN113789607A (zh) * 2021-09-22 2021-12-14 辽宁兴汇碳材料科技有限公司 一种聚丙烯腈基纤维毡及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN108360147B (zh) 2020-03-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102587066B (zh) 粘胶基石墨化碳纤维毡生产工艺
CN108360147A (zh) 一种制备聚丙烯腈预氧毡的方法
CN110055624A (zh) 聚丙烯腈纤维的预氧化方法、聚丙烯腈碳纤维及制备方法
CN106757513A (zh) 气凝胶复合纤维及其制作工艺
CN105568432A (zh) 生产低离散系数碳纤维的装置和方法
CN100491613C (zh) 一种生产石墨化纤维的方法及装置
CN101913795B (zh) 一种岩棉纤维节能保温材料的制备方法
CN102211861A (zh) 离心式超长丝矿渣棉的生产方法
CN1329567C (zh) 一种碳纤维连续石墨化的方法及其装置
CN107558289B (zh) 一种高强度低导热系数超细玻璃纤维棉干法热压芯材及其制备方法
CN206521543U (zh) 一种用于生产碳纤维的高温碳化装置
CN102691135B (zh) 一种沥青基碳纤维短丝的制取方法
CN107675363A (zh) 一种碳纳米纤维膜的制备方法
CN207537611U (zh) 一种碳纤维碳化和预浸料组合生产线
CN105130183B (zh) 一种耐高温超细石英玻璃纤维棉及其制备方法
CN106167926A (zh) 一种新型的碳纤维生产用碳化炉中丝束冷却及节能技术
CN203960471U (zh) 一种聚酰亚胺前驱体纤维环化装置
CN207811954U (zh) 一种快速制备预氧毡装置
CN100344810C (zh) 一种生产石墨化纤维的方法及装置
CN204530178U (zh) 一种连续厚型黏胶碳纤维毡制备装置
CN110685069A (zh) 一种连续制备预氧毡的方法
CN210657240U (zh) 一种pan基碳纤维干燥装置
CN206783842U (zh) 一种用于碳纤维生产的迷宫式气锁及其控制装置
CN201318875Y (zh) 一种大型电瓷隧道窑的急冷装置
CN106091672B (zh) 回转反应炉热风加热***

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A method for preparing polyacrylonitrile pre oxygen felt

Effective date of registration: 20210729

Granted publication date: 20200324

Pledgee: Suixi Jinmao financing Company limited by guarantee

Pledgor: ANHUI HONGCHANG NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2021980007032

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 235,000 South of China Resources Gas Station, east of Shanzha Road, west of Yingchun Road, Phase II, Suixi Economic Development Zone, Suixi County, Huaibei City, Anhui Province

Patentee after: Anhui Hongchang New Materials Co.,Ltd.

Address before: 235,000 South of China Resources Gas Station, east of Shanzha Road, west of Yingchun Road, Phase II, Suixi Economic Development Zone, Suixi County, Huaibei City, Anhui Province

Patentee before: ANHUI HONGCHANG NEW MATERIAL Co.,Ltd.

CP01 Change in the name or title of a patent holder