CN102587066B - 粘胶基石墨化碳纤维毡生产工艺 - Google Patents

粘胶基石墨化碳纤维毡生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种粘胶基石墨化碳纤维毡生产工艺，包括以下工序步骤：1)将粘胶基纤维毡由牵拉装置牵拉依次通过水槽和催化剂槽，2)将纤维毡中的水分挤出，并进行干燥；3)干燥后的纤维毡进行预氧化处理；4)预氧化处理后的碳纤维毡加N2保护先后进入低温碳化室和高温碳化室，高温碳化后的纤维毡经N2保护打卷，冷却至室温；完成连续化生产工序后的打卷纤维毡经进入石墨化加工设备，经过阶段性升温后，完成石墨化工序，随后经过后处理、检测以及包装后完成生产。通过流水线化的作业，实现了碳纤维毡从催化到预氧化再到低温、高温碳化的流程化生产，克服了原有的间歇化生产工艺所存在的产品性能不可控，产品的克密度、碳化程度不均一的不足。

Description

粘胶基石墨化碳纤维毡生产工艺
技术领域
本发明涉及一种高分子纤维毡的生产方法，具体地说，涉及一种采用粘胶基纤维毡为原材料，实现连续化生产的新型粘胶基石墨化碳纤维毡的生产方法。
背景技术
我国从上世纪80年代开始研制粘胶基碳纤维，其产品全部应用于军工方面，经过多年的发展，已经从最开始的单一产品发展成系列化、多样化的碳纤维系列产品。其中应用的最为广泛的是C/C复合材料，它具有轻质、高比强、高比模和耐超高温的特殊性能，并随着材料制备技术的不断发展，C/C复合材料在航天航空领域起到了重要的作用。粘胶基石墨化碳纤维毡作为生产C/C复合材料的基础材料也越来越受到了人们的重视，粘胶基石墨化碳纤维毡选用粘胶基短纤维，经开松、梳网、针刺加工，使各向纤维彼此靠摩擦力勾结在一起组成母体毡，经过浸渍(催化剂处理)、干燥、预氧化、低温碳化和高温碳化，最后经高温石墨化而成。与编织C/C复合材料相比，粘胶基石墨化碳纤维毡制成的C/C复合材料的强度较低，但加工工艺简单，周期短，成本低，在强度要求不高而又要求抗热应力的部位，如中小型固体火箭发动机喷管的喉衬，粘胶基石墨化碳纤维毡制成的C/C复合材料得到了成功的应用。另外，粘胶基石墨化碳纤维毡制成的C/C复合材料具有较低热导率的多孔结构，因而也常用作烧蚀热防护材料。虽然我国对该产品的需求非常大，但是由于生产工艺被国外企业所掌握，国内生产粘胶基碳纤维毡的企业很少，生产工艺也不够成熟，大量生产PAN纤维和活性碳纤维的企业并没有生产粘胶基石墨化碳纤维毡的能力和成熟工艺。造成我国此类产品大量进口。
发明内容：
本发明的目的就是针对我国目前粘胶基碳纤维毡生产工艺不成熟、无法实现连续化生产，同时所生产的碳纤维毡性能较差不足，提供一种可实现连续化生产，同时产品性能与国外同类产品相同的新型粘胶基石墨化碳纤维毡。
本发明的技术方案为：一种粘胶基石墨化碳纤维毡生产工艺，包括纤维毡碳化连续生产工序、纤维毡石墨化工序、后处理工序以及检测包装工序，其中纤维毡碳化连续生产工序包括以下工序步骤：
1)将粘胶基纤维毡由牵拉装置牵拉依次通过水槽和催化剂槽，去除粘胶基纤维毡当中的钠离子，并对纤维毡进行碳化保护；
2)牵拉装置继续牵拉纤维毡，通过压辊，通过压辊将纤维毡中的水分挤出，然后利用干燥设备对纤维毡进行干燥；
3)干燥后的纤维毡被牵拉进入与氧化设备中，进行预氧化处理；
4)预氧化处理后的碳纤维毡加N2保护进入低温碳化室进行低温碳化，碳化室内温度控制在600℃，低温碳化后的碳纤维毡被牵拉进入高温碳化室，加N2保护后，进行高温碳化，碳化温度控制在1100℃，高温碳化后的纤维毡经N2保护打卷，冷却至室温；
完成连续化生产工序后的打卷纤维毡经N2保护，排除毡内空气后，进入石墨化加工设备，经过阶段性升温后，完成石墨化工序，随后经过后处理、检测以及包装后完成生产。
优选的是，所述的催化剂槽中的催化剂为溴化铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵，其中溴化铵为2％-4％，磷酸二氢铵和磷酸氢二铵分别为4％-6％，余量为水。
优选的是所述的低温碳化和高温碳化工序中，进行N2保护时，所加入的N2进行预热。
优选的是，通入的保护N2的进气管道从碳化室的一端接入，出气口位于碳化室的另一端，管道螺旋状盘旋于碳化室内；碳化室的两端均设置有各自独立的保护N2出气口。
优选的是，所述的高温碳化结束后，出炉时进行防滴露保护工序，对于出炉的高温碳纤维毡利用水蒸汽进行冷却，同时加N2进行保护，而且纤维毡的下方设置水槽辅助降温。
本发明的有益效果为：首先，通过流水线化的作业，实现了碳纤维毡从催化到预氧化再到低温、高温碳化的流程化生产，较以往的间歇换生产工艺相比，生产时间缩短、生产效率大大提高，生产成本也明显降低，克服了原有的间歇化生产工艺所存在的产品性能不可控，产品的克密度、碳化程度不均一的不足。其次，利用催化剂进行催化，可以有效地剔除目前从国内纤维生产厂商购买的纤维原丝当中存在的金属离子，而且对纤维加以保护，使其在低、高温碳化过程中缓慢反应，保证了纤维毡的性能。同时，采用预热保护气的工艺步骤，使得在充入保护气时，碳化室内的裂解气体不会遇冷凝接，避免产生的凝露杂质污染纤维毡。另外，高温碳化后的产品经过防滴露保护，通过水蒸气和N2的双重保护，保证产品的性能和品质。
发明内容：
本发明的具体实施例，一种粘胶基石墨化碳纤维毡生产工艺，包括纤维毡碳化连续生产工序、纤维毡石墨化工序、后处理工序以及检测包装工序，其中纤维毡碳化连续生产工序包括以下工序步骤：
1)将粘胶基纤维毡由牵拉装置牵拉依次通过水槽和催化剂槽，去除粘胶基纤维毡当中的钠离子，并对纤维毡进行碳化保护；所述的催化剂槽中的催化剂为溴化铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵，其中溴化铵为2％-4％，磷酸二氢铵和磷酸氢二铵分别为4％-6％，余量为水。
2)牵拉装置继续牵拉纤维毡，通过压辊，通过压辊将纤维毡中的水分挤出，然后利用干燥设备对纤维毡进行干燥；
3)干燥后的纤维毡被牵拉进入与氧化设备中，进行预氧化处理；
4)预氧化处理后的碳纤维毡加N2保护进入低温碳化室进行低温碳化，碳化室内温度控制在600℃，低温碳化后的碳纤维毡被牵拉进入高温碳化室，加N2保护后，进行高温碳化，碳化温度控制在1100℃，高温碳化后的纤维毡经N2保护打卷，冷却至室温；所述的低温碳化和高温碳化工序中，进行N2保护时，对所加入的N2进行预热，通入的保护N2的进气管道从碳化室的一端接入，出气口位于碳化室的另一端，管道螺旋状盘旋于碳化室内；碳化室的两端均设置有各自独立的保护N2出气口。所述的高温碳化结束后，出炉时进行防滴露保护工序，对于出炉的高温碳纤维毡利用水蒸汽进行冷却，同时加N2进行保护，而且纤维毡的下方设置水槽辅助降温。
完成连续化生产工序后的打卷纤维毡经N2保护，排除毡内空气后，进入石墨化加工设备，经过阶段性升温后，完成石墨化工序，随后经过后处理、检测以及包装后完成生产。

Claims (4)

1.一种粘胶基石墨化碳纤维毡生产工艺，其特征在于，包括纤维毡碳化连续生产工序、纤维毡石墨化工序、后处理工序以及检测包装工序，其中纤维毡碳化连续生产工序包括以下工序步骤：
1)将粘胶基纤维毡由牵拉装置牵拉依次通过水槽和催化剂槽，去除粘胶基纤维毡当中的钠离子，并对纤维毡进行碳化保护；
2)牵拉装置继续牵拉纤维毡，通过压辊，通过压辊将纤维毡中的水分挤出，然后利用干燥设备对纤维毡进行干燥；
3)干燥后的纤维毡被牵拉进入预氧化设备中，进行预氧化处理；
4)预氧化处理后的碳纤维毡加N2保护进入低温碳化室进行低温碳化，碳化室内温度控制在600℃，低温碳化后的碳纤维毡被牵拉进入高温碳化室，加N2保护后，进行高温碳化，碳化温度控制在1100℃，高温碳化后的纤维毡经N2保护打卷，冷却至室温；所述的高温碳化结束后，出炉时进行防滴露保护工序，对于出炉的高温碳纤维毡利用水蒸汽进行冷却，同时加N2进行保护，而且纤维毡的下方设置水槽辅助降温；
完成连续化生产工序后的打卷纤维毡经N2保护，排除毡内空气后，进入石墨化加工设备，经过阶段性升温后，完成石墨化工序，随后经过后处理、检测以及包装后完成生产。
2.如权利要求1所述的粘胶基石墨化碳纤维毡生产工艺，其特征在于，所述的催化剂槽中的催化剂为溴化铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵，其中溴化铵为2％-4％，磷酸二氢铵和磷酸氢二铵分别为4％-6％，余量为水。
3.如权利要求1所述的粘胶基石墨化碳纤维毡生产工艺，其特征在于，所述的低温碳化和高温碳化工序中，进行N2保护时，所加入的N2进行预热。
4.如权利要求3所述的粘胶基石墨化碳纤维毡生产工艺，其特征在于，通入的保护N2的进气管道从碳化室的一端接入，出气口位于碳化室的另一端，管道螺旋状盘旋于碳化室内；碳化室的两端均设置有各自独立的保护N2出气口。
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