CN108358740A - 一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂 - Google Patents
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Abstract
一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂，涉及石油化工技术领域，其特征在于：包括以下重量份的材料制成，凹凸棒土3‑7份、改性海泡石粉9‑14份、偏钒酸铵1‑3份、羟基乙叉二膦酸3‑5份、干酪素1‑4份、端胺基多元醇酯1‑4份、聚乙烯蜡2‑7份、陶瓷粉6‑10份、EDTA二钠2‑9份、辅助剂‑10份。本发明方法合理、成本低、催化效率高。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂。
背景技术
异丁烯是一种重要的化工原料，主要用于制备丁基橡胶、聚异丁烯、甲基丙烯腈、抗氧剂、叔丁酚、叔丁基醚等。目前，生产异丁烯的方法主要有轻油C4馏分分离、叔丁醇脱水、醚化裂解等。
异丁醇是利用水性气体和丙烯为原料的羰基合成反应来制备2-乙基己醇时产生的副产物。为了使该副产物异丁醇得到合理利用，本发明将其用于异丁烯的制备。专利CN104640627A以钼、钨、钽、铌、钛的复合氧化物作为催化剂，但其催化剂制备过程复杂，需要经过高温处理制得，虽然异丁醇的转化率能够达到100％，异丁烯的收率达到89.6％，但催化剂制备成本高，且催化剂制备用金属属于贵金属，用量有限，不适用于工业化大规模制备异丁烯。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有的技术缺陷提供一种方法合理、成本低、催化效率高的一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂，其特征在于：包括以下重量份的材料制成，
凹凸棒土3-7份、改性海泡石粉9-14份、偏钒酸铵1-3份、羟基乙叉二膦酸3-5份、干酪素1-4份、端胺基多元醇酯1-4份、聚乙烯蜡2-7份、陶瓷粉6-10份、EDTA二钠2-9份、辅助剂5-10份；
所述改性海泡石粉的制备方式为：将海泡石研磨且过300-400目筛，然后加入双环戊二烯在常温下搅拌混合10min，然后升温至80-85℃保温研磨30min，再加水搅拌制成固含量达到25-35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20-40目的球形颗粒，并于100-110℃下烘干；
所述双环戊二烯与海泡石的质量比未1：4.1；
所述辅助剂由以下重量份的材料制成，
羧甲基纤维素4份、乌洛托品6份、N,N”-乙撑双硬脂酰胺7份、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇2份、沸石粉5份、十八烷酸7份、防老剂A9份；
制备方式为：将上述的材料依次放入设备中，在50-60℃的温度下保温研磨30min，然后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min；
所述一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂的制备方式为：
Ⅰ将凹凸棒土、改性海泡石粉、偏钒酸铵、羟基乙叉二膦酸、干酪素放入反应釜中，在55-65℃的温度下混合1个小时；
Ⅱ将其余的材料放入反应釜中，升温到85-95℃，继续反应1.5个小时；
Ⅲ将材料充分混合后静置30min，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min，然后再加水搅拌制成固含量达到25-35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20-40目的球形颗粒，并于100-110℃下烘干。
本发明的有益效果为：使用本发明的助剂能够用于异丁醇脱水制备异丁烯，能够降低脱水反应的温度，还能够增加异丁醇的转化率，而且产品无副反应，无毒无害刺激性小，成本低廉，能够增加异丁烯的收率。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
实施例1
一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂，其特征在于：包括以下重量份的材料制成，
凹凸棒土3份、改性海泡石粉9份、偏钒酸铵1份、羟基乙叉二膦酸3份、干酪素1份、端胺基多元醇酯1份、聚乙烯蜡2份、陶瓷粉6份、EDTA二钠2份、辅助剂5份；
所述改性海泡石粉的制备方式为：将海泡石研磨且过300-400目筛，然后加入双环戊二烯在常温下搅拌混合10min，然后升温至80-85℃保温研磨30min，再加水搅拌制成固含量达到25-35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20-40目的球形颗粒，并于100-110℃下烘干；
所述双环戊二烯与海泡石的质量比未1：4.1；
所述辅助剂由以下重量份的材料制成，
羧甲基纤维素4份、乌洛托品6份、N,N”-乙撑双硬脂酰胺7份、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇2份、沸石粉5份、十八烷酸7份、防老剂A9份；
制备方式为：将上述的材料依次放入设备中，在50-60℃的温度下保温研磨30min，然后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min；
所述一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂的制备方式为：
Ⅰ将凹凸棒土、改性海泡石粉、偏钒酸铵、羟基乙叉二膦酸、干酪素放入反应釜中，在55-65℃的温度下混合1个小时；
Ⅱ将其余的材料放入反应釜中，升温到85-95℃，继续反应1.5个小时；
Ⅲ将材料充分混合后静置30min，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min，然后再加水搅拌制成固含量达到25-35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20-40目的球形颗粒，并于100-110℃下烘干。
实施例2
一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂，其特征在于：包括以下重量份的材料制成，
凹凸棒土7份、改性海泡石粉14份、偏钒酸铵3份、羟基乙叉二膦酸5份、干酪素4份、端胺基多元醇酯4份、聚乙烯蜡7份、陶瓷粉10份、EDTA二钠9份、辅助剂10份；
所述改性海泡石粉的制备方式为：将海泡石研磨且过300-400目筛，然后加入双环戊二烯在常温下搅拌混合10min，然后升温至80-85℃保温研磨30min，再加水搅拌制成固含量达到25-35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20-40目的球形颗粒，并于100-110℃下烘干；
所述双环戊二烯与海泡石的质量比未1：4.1；
所述辅助剂由以下重量份的材料制成，
羧甲基纤维素4份、乌洛托品6份、N,N”-乙撑双硬脂酰胺7份、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇2份、沸石粉5份、十八烷酸7份、防老剂A9份；
制备方式为：将上述的材料依次放入设备中，在50-60℃的温度下保温研磨30min，然后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min；
所述一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂的制备方式为：
Ⅰ将凹凸棒土、改性海泡石粉、偏钒酸铵、羟基乙叉二膦酸、干酪素放入反应釜中，在55-65℃的温度下混合1个小时；
Ⅱ将其余的材料放入反应釜中，升温到85-95℃，继续反应1.5个小时；
Ⅲ将材料充分混合后静置30min，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min，然后再加水搅拌制成固含量达到25-35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20-40目的球形颗粒，并于100-110℃下烘干。
实施例3
一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂，其特征在于：包括以下重量份的材料制成，
凹凸棒土6份、改性海泡石粉11份、偏钒酸铵2份、羟基乙叉二膦酸4份、干酪素3份、端胺基多元醇酯2份、聚乙烯蜡5份、陶瓷粉8份、EDTA二钠7份、辅助剂7份；
所述改性海泡石粉的制备方式为：将海泡石研磨且过300-400目筛，然后加入双环戊二烯在常温下搅拌混合10min，然后升温至80-85℃保温研磨30min，再加水搅拌制成固含量达到25-35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20-40目的球形颗粒，并于100-110℃下烘干；
所述双环戊二烯与海泡石的质量比未1：4.1；
所述辅助剂由以下重量份的材料制成，
羧甲基纤维素4份、乌洛托品6份、N,N”-乙撑双硬脂酰胺7份、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇2份、沸石粉5份、十八烷酸7份、防老剂A9份；
制备方式为：将上述的材料依次放入设备中，在50-60℃的温度下保温研磨30min，然后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min；
所述一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂的制备方式为：
Ⅰ将凹凸棒土、改性海泡石粉、偏钒酸铵、羟基乙叉二膦酸、干酪素放入反应釜中，在55-65℃的温度下混合1个小时；
Ⅱ将其余的材料放入反应釜中，升温到85-95℃，继续反应1.5个小时；
Ⅲ将材料充分混合后静置30min，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min，然后再加水搅拌制成固含量达到25-35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20-40目的球形颗粒，并于100-110℃下烘干。
对比例：
一种用于异丁醇脱水剂，按照专利CN 104640627A实施例1所述方法制备。
分别利用实施例1、实施例2、实施例3、对比例所述方法利用异丁醇制备异丁烯，并测定异丁醇的转化率、异丁醇转化为异丁烯的选择率以及异丁烯收率，结果如表1所示。
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| 转化率/％ | 100 | 99.7 | 99.9 | 99.1 |
| 选择率/％ | 96.4 | 96.2 | 94.4 | 90.1 |
| 收率/％ | 95.6 | 96.2 | 95.4 | 89.2 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂，其特征在于：包括以下重量份的材料制成，
凹凸棒土3-7份、改性海泡石粉9-14份、偏钒酸铵1-3份、羟基乙叉二膦酸3-5份、干酪素1-4份、端胺基多元醇酯1-4份、聚乙烯蜡2-7份、陶瓷粉6-10份、EDTA二钠2-9份、辅助剂5-10份。
2.根据权利要求1所述的一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂，其特征在于：所述改性海泡石粉的制备方式为：将海泡石研磨且过300-400目筛，然后加入双环戊二烯在常温下搅拌混合10min，然后升温至80-85℃保温研磨30min，再加水搅拌制成固含量达到25-35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20-40目的球形颗粒，并于100-110℃下烘干。
3.根据权利要求1所述的一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂，其特征在于：所述辅助剂由以下重量份的材料制成，
羧甲基纤维素4份、乌洛托品6份、N,N”-乙撑双硬脂酰胺7份、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇2份、沸石粉5份、十八烷酸7份、防老剂A9份。
4.根据权利要求1所述的一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂，其特征在于：所述一种用于异丁醇脱水制备异丁烯的助剂的制备方式为：
Ⅰ将凹凸棒土、改性海泡石粉、偏钒酸铵、羟基乙叉二膦酸、干酪素放入反应釜中，在55-65℃的温度下混合1个小时；
Ⅱ将其余的材料放入反应釜中，升温到85-95℃，继续反应1.5个小时；
Ⅲ将材料充分混合后静置30min，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min，然后再加水搅拌制成固含量达到25-35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20-40目的球形颗粒，并于100-110℃下烘干。
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