CN108329348A - 一种应用污水制备水处理剂的方法、水处理剂及水处理剂制备*** - Google Patents
一种应用污水制备水处理剂的方法、水处理剂及水处理剂制备*** Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及废弃物再利用技术领域，尤其是涉及一种应用污水制备水处理剂的方法、水处理剂及水处理剂制备***；制备步骤为，甘氨酸脱醇废液分别加入亚磷酸和甲醛，加热，回流，制备得到水处理剂氨基三亚甲基膦酸。本发明的目的在于通过向甘氨酸脱醇废液中加入亚磷酸和甲醛制备得到水处理剂以解决现有技术中存在的处理含有氯化铵废液需要消耗大量资源，同时在处理过程中对设备造成腐蚀损坏的技术问题，提高了废液的利用率，降低设备、人工成本。
Description
技术领域
本发明涉及废弃物再利用技术领域，尤其是涉及一种应用污水制备水处理剂的方法、水处理剂及水处理剂制备***。
背景技术
在稀土、碳酸钾和小苏打等行业中，氯化铵废水的处理问题是相关生产企业面临的一个重大难题，目前，多效蒸发是氯化铵废水处理最多采用的浓缩方式，然而氯化铵废水多效蒸发处理需要消耗大量的能力，且处理过程中对设备往往造成腐蚀问题，由此目前还没有一种处理方法能给企业带来较好的经济效益。
草甘膦作为一种广谱除草剂，草甘酸在制备过程中，在草甘酸生产工艺过程中，需要中间体甘氨酸和亚磷酸二甲酯，甘氨酸制备过程中，会产生大量的含有氯化铵的废液，亚磷酸二甲酯制备过程中产生亚磷酸二甲酯残液，而亚磷酸二甲酯残液含有大量的亚磷酸。
现有工艺中对甘氨酸生产过程中产生的含有氯化铵的甘氨酸脱醇废液废水处理，往往是回收含有氯化铵的甘氨酸脱醇废液废水继续蒸发至粘稠状，回收氯化铵作为农用化肥等副产品。上述工艺沿用几十年，其优势是技术、设备均比较成熟，但是缺点是脱醇废液处理需要消耗大量蒸汽和配备大量人员，得到1t的副产氯化铵消耗2t的蒸汽，浓缩母液在后期越来越粘稠，得到的氯化铵发黄、发黑品相很差，同时设备腐蚀较为严重，需要使用昂贵的钛合金做为耐腐蚀设备材料，增加了能源、设备和人工费用成本，给甘氨酸生产企业带来沉重的负担。
亚磷酸二甲酯在制备得到后，会产生大量的蒸馏残夜，往往直接排放或回收亚磷酸，而亚磷酸的回收需要引进额外设备，会给企业带来较大负担。
甘氨酸脱醇废液中的氯化铵和亚磷酸二甲酯中的亚磷酸是合成水处理剂氨基三亚甲基膦酸的重要原料。
因此，针对上述问题本发明急需提供一种应用污水制备水处理剂的方法、水处理剂及水处理剂制备***。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用污水制备水处理剂的方法、水处理剂及水处理剂制备***，通过向甘氨酸脱醇废液中加入亚磷酸和甲醛制备得到水处理剂以解决现有技术中存在的处理含有氯化铵废液需要消耗大量资源，同时在处理过程中对设备造成腐蚀损坏的技术问题。
本发明提供的一种应用污水制备水处理剂的方法，在甘氨酸脱醇废液中加入亚磷酸和甲醛，加热，回流，制备得到水处理剂氨基三亚甲基膦酸。
优选地，甘氨酸脱醇废液与亚磷酸的质量比为1:1-1:2；甘氨酸脱醇废液与甲醛的质量比为1:0.3-1:0.8。
优选地，甘氨酸脱醇废液与亚磷酸的质量比为1:1.4-1:1.8；甘氨酸脱醇废液与甲醛的质量比为1:0.4-1:0.6。
优选地，甘氨酸脱醇废液来源于甘氨酸合成工艺；甘氨酸合成工艺为将氯乙酸与氨、乌洛托品原料混合，反应得到甘氨酸母液，在甘氨酸母液中加入甲醛，醇析、离心、过滤，分别得到甘氨酸和甘氨酸含醇废液，对甘氨酸含醇废液进行减压蒸馏后得到甘氨酸脱醇废液。
优选地，亚磷酸为固态亚磷酸和或亚磷酸二甲酯蒸馏残液。
优选地，亚磷酸二甲酯蒸馏残液来源于亚磷酸二甲酯合成工艺；亚磷酸二甲酯合成工艺为将三氯化磷和甲醇为原料混合，合成亚磷酸二甲酯母液，将亚磷酸二甲酯母液精馏分离得到亚磷酸二甲酯和亚磷酸二甲酯蒸馏残液。
优选地，加热的温度为80-120℃。
优选地，回流的时间为3-6h。
本发明还包括一种水处理剂，采用上述中任一项所述水处理剂的制备方法制得。
本发明还包括一种水处理剂制备***，包括制备***，该制备***应用上述中任一项所述的水处理剂的制备方法制备水处理剂。
本发明提供的一种应用污水制备水处理剂的方法、水处理剂及水处理剂制备***与现有技术相比具有以下进步：
1、本发明在废液甘氨酸脱醇废液中加入亚磷酸二甲酯蒸馏残液和多聚甲醛，制备得到水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品，充分利用了现有的工艺设备，实现了对含有氯化铵废水的再利用，该方法需要消耗的能耗小，对设备的腐蚀性小，延长设备的使用时间，同时采用亚磷酸二甲酯蒸馏残液提供亚磷酸，充分实现了对废液的再利用，避免废液排放，污染环境；制备水处理剂氨基三亚甲基膦酸的产率为81％，同时，制备得到的水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品的性能参数符合HG/T2841-1997和HG/T2841-2005标准。
2、本发明可以直接应有现有的设备进行处理，无需添加其它设备，操作简单，产率高，无需增加人员成本，大大提高了企业的经济效益。
3、多聚甲醛为草甘膦生产原料，亚磷酸为副产，就地配套联产，绿色环保，减少运输成本，效益显著。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述水处理剂的制备方法框图；
图2为本发明所述水处理剂制备***结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
一种应用污水制备水处理剂的方法，在甘氨酸脱醇废液中加入亚磷酸和甲醛，加热，回流，制备得到水处理剂氨基三亚甲基膦酸。
甘氨酸脱醇废液与亚磷酸的质量比为1:1-1:2；甘氨酸脱醇废液与甲醛的质量比为1:0.3-1:0.8。
甘氨酸脱醇废液与亚磷酸的质量比为1:1.4-1:1.8；甘氨酸脱醇废液与甲醛的质量比为1:0.4-1:0.6。
甘氨酸脱醇废液来源于甘氨酸合成工艺；甘氨酸合成工艺为将氯乙酸与氨、乌洛托品原料混合，反应得到甘氨酸母液，在甘氨酸母液中加入甲醛，醇析离心后过滤，分别得到甘氨酸和甘氨酸含醇废液，对甘氨酸含醇废液进行减压蒸馏后得到甘氨酸脱醇废液。
亚磷酸为固态亚磷酸和或亚磷酸二甲酯蒸馏残液。
亚磷酸二甲酯蒸馏残液来源于亚磷酸二甲酯合成工艺；亚磷酸二甲酯合成工艺为将三氯化磷和甲醇为原料混合，合成亚磷酸二甲酯母液，将亚磷酸二甲酯母液精馏分离得到亚磷酸二甲酯和亚磷酸二甲酯蒸馏残液。
加热的温度为80-120℃。
回流的时间为3-6h。
本发明还包括一种水处理剂，采用所述水处理剂的制备方法制得。
本发明还包括一种水处理剂制备***，包括制备***，该制备***采用所述的水处理剂的制备方法制备水处理剂。
制备***包括甘氨酸合成釜1，甘氨酸合成釜通过管路与醇析釜2连接，醇析釜通过管路与脱醇废液存放釜3连接，脱醇废液存放釜3通过管路与亚磷酸二甲酯残液处理釜6连接，亚磷酸二甲酯残液处理釜6通过管路与亚磷酸二甲酯蒸馏釜4连接，亚磷酸二甲酯蒸馏釜4通过管路与亚磷酸二甲酯合成釜5连接，所述亚磷酸二甲酯残液处理釜上设有气体排放口61和盐酸注入口62。
将亚磷酸二甲酯蒸馏釜4中的亚磷酸二甲酯残液引入到亚磷酸二甲酯残液处理釜6，通入盐酸，制备得到含亚磷酸溶液和氯甲烷气体。
草甘膦合成的中间体甘氨酸在生产过程中，会产生导流的甘氨酸脱醇废液，而对甘氨酸脱醇废液的处理主要采用蒸发结晶技术，然而蒸发过程中，氯化铵水呈酸性，对设备的腐蚀性较大，更新设备费用往往较为昂贵，同时蒸发结晶需要消耗大量的能量，能源消耗较高，给企业带来很大负担；甘氨酸脱醇废液含有大量的氯化铵，是水处理剂氨基三亚甲基膦酸重要原料之一，基于上述原因，本发明是在现有设备上，不改变传统的工艺的基础上，通过甘氨酸脱醇废液与多聚甲醛和亚磷酸作用，制备得到水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品，实现了废水再利用，同时制备水处理剂氨基三亚甲基膦酸需要的能耗较少，对设备不会造成影响，亚磷酸也可用亚磷酸二甲酯蒸馏残液，大大提高了对废水的再利用，降低了生产成本，具有显著的经济效益；多聚甲醛为草甘膦生产原料，就地配套联产，绿色环保，减少运输成本，效益显著。
氨基三亚甲基膦酸合成方程式：
NH4Cl+HCHO+H3PO3→NH2CH2OP(OH)2+HCl+H2O
亚磷酸二甲酯蒸馏残液制备亚磷酸方程式：
(CH3O)P(OH)2+HCl→H3PO3+CH3Cl
实施例一
制备***包括甘氨酸合成釜1，甘氨酸合成釜通过管路与醇析釜2连接，醇析釜通过管路与脱醇废液存放釜3连接，脱醇废液存放釜3通过管路与亚磷酸二甲酯残液处理釜6连接，亚磷酸二甲酯残液处理釜6通过管路与亚磷酸二甲酯蒸馏釜4连接，亚磷酸二甲酯蒸馏釜4通过管路与亚磷酸二甲酯合成釜5连接，所述亚磷酸二甲酯残液处理釜上设有气体排放口61和盐酸注入口62。
水处理剂氨基三亚甲基膦酸制备步骤：在甘氨酸合成釜1中合成甘氨酸，将合成后的甘氨酸溶液通过管路输送到醇析釜2中，对甘氨酸溶液醇析，醇析后，将醇析釜中的100g甘氨酸脱醇废液输送到脱醇废液存放釜3中，将亚磷酸二甲酯残液处理釜6中的125g亚磷酸溶液(含80％亚磷酸)引入到脱醇废液存放釜中，同时加入40g多聚甲醛，升温至100℃，回流3个小时，得到水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品。
本发明在废液甘氨酸脱醇废液中加入亚磷酸和多聚甲醛，制备得到水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品，充分利用了现有的工艺设备，实现了对含有氯化铵废水的再利用，该方法需要消耗的能耗小，对设备的腐蚀性小，延长设备的使用时间，亚磷酸来源于亚磷酸二甲酯蒸馏残液，充分实现了对废液的再利用，避免废液排放，污染环境；制备水处理剂氨基三亚甲基膦酸的产率为81％，同时，制备得到的水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品的性能参数符合HG/T2841-1997和HG/T2841-2005标准，具体性能参数见表1。
实施例二
基于实施例一得到的100g甘氨酸脱醇废液输送到脱醇废液存放釜3中，将亚磷酸二甲酯残液处理釜6中的250g亚磷酸溶液(含80％亚磷酸)引入到脱醇废液存放釜中，同时加入40g多聚甲醛，升温至100℃，回流5个小时，得到水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品。
本实施例中制备水处理剂氨基三亚甲基膦酸的产率为82％，同时，制备得到的水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品的性能参数符合HG/T2841-1997和HG/T2841-2005标准，具体性能参数见表1。
实施例三
基于实施例一得到的100g甘氨酸脱醇废液输送到脱醇废液存放釜3中，将亚磷酸二甲酯残液处理釜6中的175g亚磷酸溶液(含80％亚磷酸)引入到脱醇废液存放釜4中，同时加入40g多聚甲醛，升温至80℃，回流4个小时，得到水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品。
本实施例中制备水处理剂氨基三亚甲基膦酸的产率为83％，同时，制备得到的水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品的性能参数符合HG/T2841-1997和HG/T2841-2005标准，具体性能参数见表1。
实施例四
基于实施例一得到的100g甘氨酸脱醇废液输送到脱醇废液存放釜3中，将亚磷酸二甲酯残液处理釜6中的225g亚磷酸溶液(含80％亚磷酸)引入到脱醇废液存放釜3中，同时加入40g多聚甲醛，升温至120℃，回流3个小时，得到水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品。
本实施例中制备水处理剂氨基三亚甲基膦酸的产率为80％，同时，制备得到的水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品的性能参数符合HG/T2841-1997和HG/T2841-2005标准，具体性能参数见表1。
实施例五
基于实施例一得到的100g甘氨酸脱醇废液输送到脱醇废液存放釜3中，将亚磷酸二甲酯残液处理釜6中的225g亚磷酸溶液(含80％亚磷酸)引入到脱醇废液存放釜3中，同时加入50g多聚甲醛，升温至120℃，回流3个小时，得到水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品。
本实施例中制备水处理剂氨基三亚甲基膦酸的产率为80％，同时，制备得到的水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品的性能参数符合HG/T2841-1997和HG/T2841-2005标准，具体性能参数见表1。
实施例六
基于实施例一得到的100g甘氨酸脱醇废液输送到脱醇废液存放釜3中，将亚磷酸二甲酯残液处理釜6中的225g亚磷酸溶液(含80％亚磷酸)引入到脱醇废液存放釜中，同时加入60g多聚甲醛，升温至120℃，回流3个小时，得到水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品。
本实施例中制备水处理剂氨基三亚甲基膦酸的产率为80％，同时，制备得到的水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品的性能参数符合HG/T2841-1997和HG/T2841-2005标准，具体性能参数见表1。
表1水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品的性能参数
将甘氨酸脱醇废液加入多聚甲醛，再加入亚磷酸，合成水处理剂氨基三亚甲基膦酸，产率高于80％，同时，制备得到的水处理剂性能参数符合HG/T2841-1997和HG/T2841-2005标准。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种应用污水制备水处理剂的方法，其特征在于：在甘氨酸脱醇废液中加入亚磷酸和甲醛，加热，回流，制备得到水处理剂氨基三亚甲基膦酸。
2.根据权利要求1所述应用污水制备水处理剂的方法，其特征在于：甘氨酸脱醇废液与亚磷酸的质量比为1:1-1:2；甘氨酸脱醇废液与甲醛的质量比为1:0.3-1:0.8。
3.根据权利要求2所述应用污水制备水处理剂的方法，其特征在于：甘氨酸脱醇废液与亚磷酸的质量比为1:1.4-1:1.8；甘氨酸脱醇废液与甲醛的质量比为1:0.4-1:0.6。
4.根据权利要求3所述应用污水制备水处理剂的方法，其特征在于：甘氨酸脱醇废液来源于甘氨酸合成工艺；甘氨酸合成工艺为将氯乙酸与氨、乌洛托品原料混合，反应得到甘氨酸母液，在甘氨酸母液中加入甲醛，醇析、离心、过滤，分别得到甘氨酸和甘氨酸含醇废液，对甘氨酸含醇废液进行减压蒸馏后得到甘氨酸脱醇废液。
5.根据权利要求3所述应用污水制备水处理剂的方法，其特征在于：亚磷酸为固态亚磷酸和或亚磷酸二甲酯蒸馏残液。
6.根据权利要求5所述应用污水制备水处理剂的方法，其特征在于：亚磷酸二甲酯蒸馏残液来源于亚磷酸二甲酯合成工艺；亚磷酸二甲酯合成工艺为将三氯化磷和甲醇为原料混合，合成亚磷酸二甲酯母液，将亚磷酸二甲酯母液精馏分离得到亚磷酸二甲酯和亚磷酸二甲酯蒸馏残液。
7.根据权利要求1所述应用污水制备水处理剂的方法，其特征在于：加热的温度为80-120℃。
8.根据权利要求7所述应用污水制备水处理剂的方法，其特征在于：回流的时间为3-6h。
9.一种水处理剂，其特征在于：采用如权利要求1-8中任一项所述应用污水制备水处理剂的方法制得。
10.一种水处理剂制备***，其特征在于：包括制备***，该制备***应用如权利要求1-8中任一项所述应用污水制备水处理剂的方法制备水处理剂。
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