CN108212160A - 一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：制备氧化石墨烯分散液，制备包裹氧化石墨烯的磁性核，将催化剂分散吸附在氧化石墨烯层上，制成不同催化剂含量的磁性氧化石墨烯复合材料，本发明在磁性核外包附有氧化石墨烯片，有效提高磁性材料的比表面积，利用磁铁与磁性核的吸附作用，能够有效的回收光催化剂，氧化石墨烯上的氢氧根和羟基，能够增强与水的亲和度，增强催化剂本体在水中的分散性，有利于催化作用的有效进行。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，具体涉及一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
光催化降解污染物技术是利用半导体光催化剂处理各类废水中的污染物，光催化剂具有很强的氧化性，对于染料、表面活性剂、有机卤化物等难降解的物质，能够有效地光催化反应，且有很好的降解效果，经过持续反应达到完全矿化，因此在降解难降解的有机物污染方面具有很重要的意义。
具有多项光催化性能的半导体包括WO3、TiO2、CdS、ZnO、Fe2O3、CdSe、Bi等，其中由于TiO2具有抗化学和光腐蚀、性质稳定、五毒、催化活性高、价格便宜等有点，而备受重视。目前常用的TiO2膜制备在固体载体山个，但是制得的膜存在催化性能不高、易断裂、膜易脱落的问题，而单一的纳米光催化剂存在着难以分散、难以分离回收、对太阳光利用效率不高等一系列的缺点。其中纳米光催化剂的分离回收以及提高在可见光下的催化活性一直是光催化领域研究的重点和难点。
近来，在光催化剂回收利用和提高光催化剂的活性方面有通过负载技术，既避免了催化剂颗粒自身的团聚，又方便了回收；再如通过将光催化剂包覆到磁性材料的表面，形成磁性材料做核，光催化剂做壳的结构，通过磁场实现分离回收的目的。但是磁性材料的表面效应不好，比表面积小，不能够有效吸附TiO2，使得其光催化作用小。
发明内容
为克服所述不足，本发明的目的在于提供一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，有效提高磁性材料的比表面积，磁性核能够有效的回收光催化剂，增强在水中的分散性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备氧化石墨烯分散液
将一定量的氧化石墨烯加入50mL乙醇中超声波振荡1-2小时, 再加入20mL盐酸和10mL去离子水继续超声振荡1-2h，制成2-4g/mL的GO溶液，即氧化石墨烯溶液；
步骤二、制备包裹氧化石墨烯的磁性核
将磁性核物质加入到步骤一中制得的GO溶液中，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，机械振动3-5min，避免加入EDA后粘度增加，避免混合溶液絮沉，然后再进行磁力搅拌，使氧化石墨烯包裹在磁性核上，形成磁性核氧化石墨烯溶液；
步骤三、将催化剂分散吸附在氧化石墨烯层上，制成不同催化剂含量的磁性氧化石墨烯复合材料，其实现方法包括以下两个方法：
（1）经过步骤二后然后加入0.3-0.4g硫酸铵搅拌5min，再缓慢滴加3.5-5 mL钛酸四丁酯后搅拌3h，之后将所得混合溶液移入水热釜，置于鼓风干燥箱中于一定温度下恒温反应24h，反应结束后，将反应最终产物用乙醇和去离子水洗涤至中性，最后于60℃烘干，制备得到不同催化剂含量的磁性氧化石墨烯复合材料。
（2）将所述步骤二所得的磁性核氧化石墨烯溶液，在保护气下进行水热反应，反应温度为120-240℃，时间为10-24小时，保护气采用氮气，反应完成后得到水凝胶，冷冻干燥后，得到包裹有磁性核的氧化石墨烯粉末，因为水凝胶在没有进行透析的情况下，冷冻时水变成冰，冰晶长大较快，会将水凝胶形成的三维网状的氧化石墨烯撑破，进而得到粉末装的包裹有磁性核的氧化石墨烯，再加入氟钛酸铵和硼酸，加热水解生成纳米二氧化钛，负载到氧化石墨烯上，真空干燥后，再在200℃下煅烧2h。
具体地，所述氧化石墨烯采用片状氧化石墨烯。
具体地，所述磁性物质采用纳米Fe3O4或ZnFe2O3。
具体地，所述Fe3O4其制备方法为将FeCl3•6H2O、FeCl2•4H2O和NaCl溶于去离子水中，溶液表面缓慢覆盖一层油膜，然后向缓慢加入氢氧化钠溶液，再进行磁力搅拌，搅拌后对其中的纳米颗粒进行分离，分离得到的颗粒用去离子水进行清洗，离心分离，得到样品，并将得到的样品依次进行冷冻干燥、封装保存，得到纳米四氧化三铁。
具体地，所述ZnFe2O3的制备方法为将锌盐和铁盐，其中锌和铁的摩尔比为1：2，溶于无水乙醇中，室温下搅拌0.5-12h，用NaOH 溶液调节pH至9-10；在室温下搅拌，转移至内衬聚四氟乙烯的水热釜中90～250℃反应，反应5-10小时，自然冷却至室温后，用磁铁分离，蒸馏水洗涤，60℃真空干燥24小时，制得纳米ZnFe2O3。
本发明具有以下有益效果：在磁性核外包附有氧化石墨烯片，有效提高磁性材料的比表面积，利用磁铁与磁性核的吸附作用，能够有效的回收光催化剂，氧化石墨烯上的氢氧根和羟基，能够增强与水的亲和度，增强催化剂本体在水中的分散性，有利于催化作用的有效进行。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备氧化石墨烯分散液
将0.1g的氧化石墨烯加入50mL乙醇中超声波振荡1-2小时, 再加入20mL盐酸和10 mL去离子水继续超声振荡1h，制成2mg/mL的GO溶液，即氧化石墨烯溶液；
步骤二、制备包裹氧化石墨烯的磁性核
将磁性核物质加入到步骤一中制得的GO溶液中，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，机械振动3min，避免加入EDA后粘度增加，避免混合溶液絮沉，然后再进行磁力搅拌，使氧化石墨烯包裹在磁性核上，形成磁性核氧化石墨烯溶液；
步骤三、将催化剂分散吸附在氧化石墨烯层上，制成不同催化剂含量的磁性氧化石墨烯复合材料，经过步骤二后然后加入0.3g硫酸铵搅拌5min，再缓慢滴加3.5 mL钛酸四丁酯后搅拌3h，之后将所得混合溶液移入水热釜，置于鼓风干燥箱中于一定温度下恒温反应24h，反应结束后，将反应最终产物用乙醇和去离子水洗涤至中性，最后于60℃烘干，制备得到含有光催化剂的磁性氧化石墨烯复合材料。
具体地，所述氧化石墨烯采用片状氧化石墨烯。
具体地，所述磁性物质采用纳米Fe3O4或ZnFe2O3。
具体地，所述Fe3O4其制备方法为将FeCl3•6H2O、FeCl2•4H2O和NaCl溶于去离子水中，溶液表面缓慢覆盖一层油膜，然后向缓慢加入氢氧化钠溶液，再进行磁力搅拌，搅拌后对其中的纳米颗粒进行分离，分离得到的颗粒用去离子水进行清洗，离心分离，得到样品，并将得到的样品依次进行冷冻干燥、封装保存，得到纳米四氧化三铁。
具体地，所述ZnFe2O3的制备方法为将锌盐和铁盐，其中锌和铁的摩尔比为1：2，溶于无水乙醇中，室温下搅拌0.5-12h，用NaOH 溶液调节pH至9-10；在室温下搅拌，转移至内衬聚四氟乙烯的水热釜中90～250℃反应，反应5-10小时，自然冷却至室温后，用磁铁分离，蒸馏水洗涤，60℃真空干燥24小时，制得纳米ZnFe2O3。
实施例二
一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备氧化石墨烯分散液
将0.2g氧化石墨烯加入50mL乙醇中超声波振荡2小时, 再加入20mL盐酸和10 mL去离子水继续超声振荡2h，制成4mg/mL的GO溶液，即氧化石墨烯溶液；
步骤二、制备包裹氧化石墨烯的磁性核
将磁性核物质加入到步骤一中制得的GO溶液中，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，机械振动5min，避免加入EDA后粘度增加，避免混合溶液絮沉，然后再进行磁力搅拌，使氧化石墨烯包裹在磁性核上，形成磁性核氧化石墨烯溶液；
步骤三、将催化剂分散吸附在氧化石墨烯层上，制成不同催化剂含量的磁性氧化石墨烯复合材料，经过步骤二后然后加入0.4g硫酸铵搅拌5min，再缓慢滴加5 mL钛酸四丁酯后搅拌3h，之后将所得混合溶液移入水热釜，置于鼓风干燥箱中于一定温度下恒温反应24h，反应结束后，将反应最终产物用乙醇和去离子水洗涤至中性，最后于60℃烘干，制备得到含有光催化剂的磁性氧化石墨烯复合材料。
实施例三
一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备氧化石墨烯分散液
将0.15g氧化石墨烯加入50mL乙醇中超声波振荡1.5小时, 再加入20mL盐酸和10 mL去离子水继续超声振荡1.5h，制成3mg/mL的GO溶液，即氧化石墨烯溶液；
步骤二、制备包裹氧化石墨烯的磁性核
将磁性核物质加入到步骤一中制得的GO溶液中，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，机械振动4min，避免加入EDA后粘度增加，避免混合溶液絮沉，然后再进行磁力搅拌，使氧化石墨烯包裹在磁性核上，形成磁性核氧化石墨烯溶液；
步骤三、将催化剂分散吸附在氧化石墨烯层上，制成不同催化剂含量的磁性氧化石墨烯复合材料，经过步骤二后然后加入0.3-0.4g硫酸铵搅拌5min，再缓慢滴加3.5-5 mL钛酸四丁酯后搅拌3h，之后将所得混合溶液移入水热釜，置于鼓风干燥箱中于一定温度下恒温反应24h，反应结束后，将反应最终产物用乙醇和去离子水洗涤至中性，最后于60℃烘干，制备得到含有光催化剂的磁性氧化石墨烯复合材料。
实施例四
一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备氧化石墨烯分散液
将0.15g氧化石墨烯加入50mL乙醇中超声波振荡1-2小时, 再加入20mL盐酸和10 mL去离子水继续超声振荡1-2h，制成3mg/mL的GO溶液，即氧化石墨烯溶液；
步骤二、制备包裹氧化石墨烯的磁性核
将磁性核物质加入到步骤一中制得的GO溶液中，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，机械振动4min，避免加入EDA后粘度增加，避免混合溶液絮沉，然后再进行磁力搅拌，使氧化石墨烯包裹在磁性核上，形成磁性核氧化石墨烯溶液；
步骤三、将催化剂分散吸附在氧化石墨烯层上，制成不同催化剂含量的磁性氧化石墨烯复合材料，将所述步骤二所得的磁性核氧化石墨烯溶液，在保护气下进行水热反应，反应温度为120℃，时间为24小时，保护气采用氮气，反应完成后得到水凝胶，冷冻干燥后，得到包裹有磁性核的氧化石墨烯粉末，加入氟钛酸铵和硼酸，加热水解生成纳米二氧化钛，负载到氧化石墨烯上，真空干燥后，再在200℃下煅烧2h，制备得到含有光催化剂的磁性氧化石墨烯复合材料。
实施例五
一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备氧化石墨烯分散液
将0.1g氧化石墨烯加入50mL乙醇中超声波振荡1-2小时, 再加入20mL盐酸和10 mL去离子水继续超声振荡1-2h，制成2-4g/mL的GO溶液，即氧化石墨烯溶液；
步骤二、制备包裹氧化石墨烯的磁性核
将磁性核物质加入到步骤一中制得的GO溶液中，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，机械振动5min，避免加入EDA后粘度增加，避免混合溶液絮沉，然后再进行磁力搅拌，使氧化石墨烯包裹在磁性核上，形成磁性核氧化石墨烯溶液；
步骤三、将催化剂分散吸附在氧化石墨烯层上，制成不同催化剂含量的磁性氧化石墨烯复合材料，将所述步骤二所得的磁性核氧化石墨烯溶液，在保护气下进行水热反应，反应温度为240℃，时间为10小时，保护气采用氮气，反应完成后得到水凝胶，冷冻干燥后，得到包裹有磁性核的氧化石墨烯粉末，加入氟钛酸铵和硼酸，加热水解生成纳米二氧化钛，负载到氧化石墨烯上，真空干燥后，再在200℃下煅烧2h，制备得到含有光催化剂的磁性氧化石墨烯复合材料。。
实施例六
一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备氧化石墨烯分散液
将0.2g氧化石墨烯加入50mL乙醇中超声波振荡1-2小时, 再加入20mL盐酸和10mL去离子水继续超声振荡1-2h，制成3mg/mL的GO溶液，即氧化石墨烯溶液；
步骤二、制备包裹氧化石墨烯的磁性核
将磁性核物质加入到步骤一中制得的GO溶液中，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，机械振动4min，避免加入EDA后粘度增加，避免混合溶液絮沉，然后再进行磁力搅拌，使氧化石墨烯包裹在磁性核上，形成磁性核氧化石墨烯溶液；
步骤三、将催化剂分散吸附在氧化石墨烯层上，制成不同催化剂含量的磁性氧化石墨烯复合材料，将所述步骤二所得的磁性核氧化石墨烯溶液，在保护气下进行水热反应，反应温度为160℃，时间为18小时，保护气采用氮气，反应完成后得到水凝胶，冷冻干燥后，得到包裹有磁性核的氧化石墨烯粉末，加入氟钛酸铵和硼酸，加热水解生成纳米二氧化钛，负载到氧化石墨烯上，真空干燥后，再在200℃下煅烧2h，制备得到含有光催化剂的磁性氧化石墨烯复合材料。。
本发明不局限于所述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (7)
1.一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、制备氧化石墨烯分散液
将一定量的氧化石墨烯加入乙醇中超声波振荡1-2小时,再加入20mL盐酸和10mL去离子水继续超声振荡1-2h，制成2-4g/mL的GO溶液，即氧化石墨烯溶液；
步骤二、制备包裹氧化石墨烯的磁性核
将磁性核物质加入到步骤一中制得的GO溶液中，然后再进行磁力搅拌，使氧化石墨烯包裹在磁性核上，形成磁性核氧化石墨烯溶液；
步骤三、将催化剂分散吸附在氧化石墨烯层上，制成不同催化剂含量的磁性氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤二中，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，机械振动3-5min。
3.根据权利要求1所述的一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三的催化剂分散吸附在氧化石墨烯层的实现方法为，经过步骤二后然后加入0.3-0.4g硫酸铵搅拌5min，再缓慢滴加3.5-5mL钛酸四丁酯后搅拌3h，之后将所得混合溶液移入水热釜，置于鼓风干燥箱中于一定温度下恒温反应24h，反应结束后，将反应最终产物用乙醇和去离子水洗涤至中性，最后于60℃烘干，制备得到不同催化剂含量的磁性氧化石墨烯复合材料。
4.根据权利要求1所述的一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三的催化剂分散吸附在氧化石墨烯层的实现方法为，将所述步骤二所得的磁性核氧化石墨烯溶液，在保护气下进行水热反应，保护气采用氮气，反应完成后得到水凝胶，冷冻干燥后，得到包裹有磁性核的氧化石墨烯粉末，加入氟钛酸铵和硼酸，加热水解生成纳米二氧化钛，负载到氧化石墨烯上，真空干燥后，再在200℃下煅烧2h。
5.根据权利要求4所述的一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述水热反应温度为120-240℃，时间为10-24小时。
6.根据权利要求1所述的一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯采用片状氧化石墨烯。
7.根据权利要求1所述的一种光催化降解的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述磁性物质采用纳米Fe3O4或ZnFe2O3。
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