CN109659111A - 一种石墨烯-铁氧体磁性复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯‑铁氧体磁性复合膜及其制备方法，该石墨烯‑铁氧体磁性复合膜具有易制备、可调控、可规模化的特点。该石墨烯‑铁氧体磁性复合膜的磁场强度可以依据不同的前驱体浓度而得到0.01到0.5特斯拉，因此在医疗、天文以及军事等领域都有潜在的应用价值。

Description

一种石墨烯-铁氧体磁性复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯-铁氧体磁性复合膜及其制备方法。
背景技术
铁氧体一般是指铁族的和其他一种或多种适当的金属元素的复合氧化物，属于半导体，它是作为磁性介质而被利用。现如今，铁氧体是一种重要的高频弱电领域用途广泛的非金属磁性材料，在电声、电信、电表、电机、记忆元件以及微波元件中都发挥关键作用。然而，铁氧体目前面临着许多技术瓶颈，其中两个就是导电率不高导致磁能较低以及晶体加工成型较为困难。
石墨烯是一种由碳原子组成的二维层状材料，其具有优异的电学、力学、光学特性。氧化石墨烯作为石墨烯材料最广泛应用的前驱体，具有非常好的加工性能，能通过各种对高分子的常见技术工序获得纤维、膜以及块体材料。利用氧化石墨烯的可加工性能获得石墨烯-铁氧体磁性复合膜被认为是一种新型的有效的制备磁性材料的方法。目前已经有相关文献报道了石墨烯与铁氧体的复合膜的制备以及应用，但是，高效快速大规模获取有序组装的石墨烯-铁氧体磁性复合膜仍然是目前工业界难以实现的。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种石墨烯-铁氧体磁性复合膜及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：一种石墨烯-铁氧体磁性复合膜，在石墨烯的层间原位生成铁氧体晶体、铁氧体晶体均匀分布于石墨烯层之间，石墨烯形成导电网络，两层相邻的石墨烯层之间具有π-π键作用；铁氧体晶体的晶粒尺寸为在1-200nm，其中，铁氧体晶体的质量含量为3～87％。
一种石墨烯-铁氧体磁性复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)以浓度为10～20mg g-1氧化石墨烯分散液进行刮膜，膜厚度0.5～6mm。
(2)将得到的氧化石墨烯膜转移至凝固浴中，浸润0.5小时以上。所述凝固浴为氯化铁的盐酸溶液，氯化铁的质量分数为0.1wt％～10wt％。
(3)将铁离子交联过的氧化石墨烯膜在装有浓度为25～28wt％的氨水的水热釜中进行水热处理，水热处理的温度为120到200℃，时间为0.5～24小时。
(4)去离子水洗后干燥后转移到有氧环境中，300°煅烧0.5～1h，得到石墨烯-铁氧体磁性复合膜。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明利用石墨烯提供柔性和电子传输能力，夹杂于石墨烯层之间的氧化铁晶体层贡献较高的磁性，由此构成了双连续相，由此构成了双连续相，石墨烯较好的电子传输能力促进了铁氧体晶体的电子流动，进一步提高了磁场性能。
(2)湿纺组装得到的石墨烯-氧化铁膜电极具有很好的有序性，使得复合膜具有更好的导电性和自支撑能力。
(3)石墨烯层间原位生成氧化铁纳米粒子的制备方法较传统的氧化铁先制备后与石墨烯机械共混的方法更为简单方便，且适用于大规模生产。
附图说明
图1是0.1％质量分数的三氯化铁盐酸溶液作为凝固浴下，最终得到的石墨烯-铁氧体磁性复合膜的横截面扫描电镜图以及柔性展示图。
图2是1％质量分数的三氯化铁盐酸溶液作为凝固浴下，最终得到的石墨烯-铁氧体磁性复合膜的横截面扫描电镜图以及柔性展示图。
图3是10％质量分数的三氯化铁盐酸溶液作为凝固浴下，最终得到的石墨烯-铁氧体磁性复合膜的横截面扫描电镜图。
图4是石墨烯-铁氧体磁性复合膜的磁力展示图。
具体实施方式
本发明使用三价铁离子作为交联剂和铁源。氧化石墨烯分散液以适当浓度进行刮膜，转入含有大量离子(Fe3+，Cl-等)的凝固浴，氧化石墨烯片交联，形成水凝胶膜。将该水凝胶膜在氨水的水浴中水热处理后烘干，还原为导电性的黑色膜，由复卷机收集。
上述石墨烯-铁氧体磁性复合膜具有高度取向、层层交替、晶体尺寸可控的特点，可作为磁性材料应用于各个相关领域，在保证高磁场强度的同时显著降低了材料电阻。基于以上特征，本发明的石墨烯-铁氧体磁性复合膜作为磁性材料显著提高了原本铁氧体较低的磁能密度，同时兼具一定的柔韧性，有希望在轻量化电子元器件以及特殊条件下的电机上获得应用。
产物的XRD结果表明，该石墨烯-氧化铁膜具有002峰，表明其中含有大量的π-π键作用，这为导电网络的构建、电子传输能力的提升奠定了基础。石墨烯较好的电子传输能力促进了铁氧体晶体的电子流动，进一步提高了磁场性能。
图1展示了上述材料作为自支撑膜具有的良好的磁性。将5mg的石墨烯-铁氧体磁性复合膜置于离铁柱约3.5cm的位置即能发生强烈的磁场作用，脱离地面。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改变和调整，均属于本发明的保护范围。
实施例1：
(1)以浓度为10mgg-1的氧化石墨烯分散液进行刮膜，膜厚为0.5mm。
(2)将得到的氧化石墨烯膜在凝固浴中浸泡0.5h，凝固浴为质量分数0.1％的三氯化铁盐酸溶液，盐酸浓度0.1mol L-1。
(3)将铁离子充分交联的氧化石墨烯膜浸泡在装有28wt％浓度的氨水的水热釜中进行水热处理，水热处理的温度为120℃，时间为0.5小时。
(4)去离子水洗后干燥后转移到有氧环境中，300°煅烧0.5～1h，得到石墨烯-铁氧体磁性复合膜。
如图2所示，经过以上步骤，得到的石墨烯-铁氧体磁性复合膜具有明显的层状结构，铁氧体含量只有质量分数3.3％，晶体尺寸大约为1-2nm左右。此实施例下的石墨烯-铁氧体磁性复合膜只有约0.01特斯拉的磁场强度，但其具有良好的柔韧性，可以大幅度弯折而不破裂，电导率也达到了1500S m-1。
实施例2：
(1)以浓度为12mgg-1的氧化石墨烯分散液进行刮膜，膜厚为1mm。
(2)将得到的氧化石墨烯膜在凝固浴中浸泡1h，凝固浴为质量分数0.5％的三氯化铁盐酸溶液，盐酸浓度0.5mol L-1。
(3)将铁离子充分交联的氧化石墨烯膜浸泡在装有28wt％浓度的氨水的水热釜中进行水热处理，水热处理的温度为150℃，时间为1小时。
(4)去离子水洗后干燥得到石墨烯-铁氧体磁性复合膜。
经过以上步骤，得到的石墨烯-铁氧体磁性复合膜具有明显的层状结构，铁氧体含量只有质量分数16.4％，晶体尺寸大约为2-5nm左右。此实施例下的石墨烯-铁氧体磁性复合膜只有约0.03特斯拉的磁场强度，但其具有良好的柔韧性，可以大幅度弯折而不破裂，电导率也达到了1300S m-1。
实施例3：
(1)以浓度为15mg g-1的氧化石墨烯分散液进行刮膜，膜厚为2mm。
(2)将得到的氧化石墨烯膜在凝固浴中浸泡2h，凝固浴为质量分数1％的三氯化铁盐酸溶液，盐酸浓度1mol L-1。
(3)将铁离子充分交联的氧化石墨烯膜浸泡在装有28wt％浓度的氨水的水热釜中进行水热处理，水热处理的温度为180℃，时间为2小时。
(4)去离子水洗后干燥后转移到有氧环境中，300°煅烧0.5～1h，得到石墨烯-铁氧体磁性复合膜。
如图3所示，经过以上步骤，得到的石墨烯-铁氧体磁性复合膜具有明显的层状结构，铁氧体含量达到质量分数29.7％，晶体尺寸大约为5-10nm左右。此实施例下的石墨烯-铁氧体磁性复合膜具有约0.11特斯拉的磁场强度，其具有一定的柔韧性，可以小幅度弯折而不破裂，电导率也达到了1000S m-1。
实施例4：
(1)以浓度为20mgg-1的氧化石墨烯分散液进行刮膜，膜厚为6mm。
(2)将得到的氧化石墨烯膜在凝固浴中浸泡5h，凝固浴为质量分数5％的三氯化铁盐酸溶液，盐酸浓度5mol L-1。
(3)将铁离子充分交联的氧化石墨烯膜浸泡在装有28wt％浓度的氨水的水热釜中进行水热处理，水热处理的温度为200℃，时间为18小时。
(4)去离子水洗后干燥后转移到有氧环境中，300°煅烧0.5～1h，得到石墨烯-铁氧体磁性复合膜。
经过以上步骤，得到的石墨烯-铁氧体磁性复合膜具有明显的层状结构，铁氧体含量达到质量分数64.3％，晶体尺寸大约为10-50nm左右。此实施例下的石墨烯-铁氧体磁性复合膜达到了约0.31特斯拉的磁场强度，但其柔韧性不佳，仅可进行微小形变而不破裂电导率仅为600S m-1。
实施例5：
(1)以浓度为15mgg-1的氧化石墨烯分散液进行刮膜，膜厚为2mm。
(2)将得到的氧化石墨烯膜在凝固浴中浸泡4h，凝固浴为质量分数10％的三氯化铁盐酸溶液，盐酸浓度1mol L-1。
(3)将铁离子充分交联的氧化石墨烯膜浸泡在装有25wt％浓度的氨水的水热釜中进行水热处理，水热处理的温度为180℃，时间为2小时。
(4)去离子水洗后干燥后转移到有氧环境中，300°煅烧0.5～1h，得到石墨烯-铁氧体磁性复合膜。
如图4所示，由于凝固浴中三氯化铁盐酸浓度较高，使得得到的石墨烯-铁氧体磁性复合膜具有明显的层状结构，铁氧体含量达到了质量分数86.5％，晶体尺寸大约为100-200nm左右。此实施例下的石墨烯-铁氧体磁性复合膜大约有0.5特斯拉的磁场强度，但其几乎没有柔韧性，并不能强烈弯折，电导率仅为200S m-1。

Claims (5)

1.一种石墨烯-铁氧体磁性复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以浓度为10～20mgg-1氧化石墨烯分散液进行刮膜，膜厚度0.5～6mm。
(2)将得到的氧化石墨烯膜转移至凝固浴中，浸润0.5小时以上。所述凝固浴为氯化铁的盐酸溶液，氯化铁的质量分数为0.1wt％～10wt％。
(3)将铁离子交联过的氧化石墨烯膜在装有浓度为25～28wt％的氨水的水热釜中进行水热处理，水热处理的温度为120到200℃，时间为0.5～24小时。
(4)去离子水洗后干燥后转移到有氧环境中，300°煅烧0.5～1h，得到石墨烯-铁氧体磁性复合膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2的凝固浴中，盐酸的浓度小于5mol L-1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2的凝固浴中，氯化铁的质量分数为0.5wt％以下。
4.一种如权利要求1所述方法制备得到的石墨烯-铁氧体磁性复合膜。
5.根据权利要求2所述的复合膜，其特征在于，铁氧体晶体均匀分布于石墨烯层之间，石墨烯形成导电网络，两层相邻的石墨烯层之间具有π-π键作用；铁氧体晶体的晶粒尺寸为在1-200nm，其中，铁氧体晶体的质量含量为3～87％。
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