CN108183269A - 一种水系高倍率钠离子电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，包括以下步骤：本发明首先以钠源、钒源、磷酸二氢铵为原料制得前驱体，然后在一定温度下烧结制得钠离子电池正极材料；并将上述制得的钠离子正极材料和导电剂、粘结剂混合加入到有机溶剂中，搅拌混合制得正极浆料，然后将其涂覆于集流体表面，干燥、辊压后制得正极片；然后制备负极片；制备电解液，最后将制得的正极片、负极片、隔膜叠加用卷绕机层叠卷绕成卷装的电芯，并将其置于电池壳体中，注入制得的电解液，密封制得钠离子电池。该方法制得的钠离子电池安全性好，循环性能优异。

Description

一种水系高倍率钠离子电池的制备方法
技术领域：
本发明涉及钠离子电池领域，具体的涉及一种水系高倍率钠离子电池的制备方法。
背景技术：
钠离子电池工作原理与锂离子电池类似，利用钠离子在正负极之间嵌脱过程实现充放电。与锂离子电池相比，钠离子电池具有的优势有：(1)钠盐原材料储量丰富，价格低廉，采用铁锰镍基正极材料相比较锂离子电池三元正极材料，原料成本降低一半；(2)由于钠盐特性，允许使用低浓度电解液(同样浓度电解液，钠盐电导率高于锂电解液20％左右)降低成本；(3)钠离子不与铝形成合金，负极可采用铝箔作为集流体，可以进一步降低成本8％左右，降低重量10％左右；(4)由于钠离子电池无过放电特性，允许钠离子电池放电到零伏。钠离子电池能量密度大于100Wh/kg，可与磷酸铁锂电池相媲美，但是其成本优势明显，有望在大规模储能中取代传统铅酸电池。
目前钠离子电池存在的主要问题为：正极活性材料扩散速率较低，导电性能较差，材料的利用率低，不仅增加了钠离子电池的制备成本，且制得的钠离子电池循环稳定性差。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，该方法操作简单，对设备要求低，制得的钠离子电池安全性高，充放电性能好。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钠源、钒源、钛源和磷酸二氢铵混合加入到有机碳材料和溶剂的混合物中，3000rpm下搅拌混合制得浆料；将浆料转移至水热釜中，80-120℃下搅拌处理3-7h，搅拌处理后，得到的物料置于烧杯中80℃下真空干燥，制得前驱体；将制得的前驱体置于坩埚中，并在马弗炉内750-900℃下处理，制得钠离子电池正极材料；
(2)将上述制得的钠离子正极材料和导电剂、粘结剂混合加入到有机溶剂中，搅拌混合制得正极浆料，然后将其涂覆于集流体表面，干燥、辊压后制得正极片；
(3)称量二硫化钼粉体于烧杯中，然后向烧杯中加入异丙醇搅拌混合均匀后采用探头超声波处理器超声处理30min，然后加入纳米二氧化钛，继续超声处理1h，然后加入十二烷基苯磺酸钠，超声处理30min，然后在80-100℃真空干燥，制得负极活性材料；
(4)将上述制得的负极活性材料与导电剂、粘结剂、有机溶剂混合搅拌制得负极浆料，然后将其涂覆于集流体表面，干燥、辊压后制得负极片；
(5)将可溶性钠盐和去离子水混合搅拌至固体溶解，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合均匀制得电解液；
(6)将上述制得的正极片、负极片、隔膜叠加用卷绕机层叠卷绕成卷装的电芯，并将其置于电池壳体中，注入上述制得的电解液，密封制得钠离子电池。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述钠源为碳酸钠，钒源为五氧化二钒，钛源为二氧化钛，溶剂为水、乙醇、异丙醇中的一种，所述有机碳材料为葡萄糖。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述碳酸钠、五氧化二钒、二氧化钛、磷酸氢二铵的摩尔比为1.4:0.9:0.2:3。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述处理的时间为8-16h。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述二硫化钼、纳米二氧化钛、十二烷基苯磺酸钠的质量比为3：(1-2)：0.01。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述超声的功率为500W。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述可溶性钠盐为氯化钠或乙酸钠。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述电解液中，钠离子的质量浓度为3mol/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述十二烷基苯磺酸钠的摩尔浓度为0.05mol/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(6)中，所述隔膜为单层聚丙烯膜。
本发明具有以下有益效果：
为了解决现有技术中钠离子电池正极材料扩散速率低，导电性能差，材料利用率差导致电池材料充放电性能差的问题，采用钛元素对正极材料进行掺杂，有效改善了正极材料的电化学性能；而且本发明在制备的过程中首先将原材料混合，然后在一定条件下进行处理，稳定了前驱体的结构，最后在一定温度下进行热处理，制得的正极材料倍率性能优异，且操作简单，成本低；
本发明制备负极片的过程中，首先采用异丙醇作为溶剂对二硫化钼进行处理，制得了层片更薄的二硫化钼，有效改善了负极活性材料的导电性能，且为了进一步防止层间的聚集，加入适量的二氧化钛，在不影响负极活性材料电化学性能的同时，有效改善了负极活性材料的倍率性能；
本发明制得的钠离子电池安全性高，充放电性能优异，制备简单易操作，成本低，安全环保。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钠、五氧化二钒、二氧化钛和磷酸二氢铵混合加入到有机碳材料和水的混合物中，3000rpm下搅拌混合制得浆料；将浆料转移至水热釜中，80℃下搅拌处理3h，搅拌处理后，得到的物料置于烧杯中80℃下真空干燥，制得前驱体；将制得的前驱体置于坩埚中，并在马弗炉内750℃下处理8h，制得钠离子电池正极材料；其中，碳酸钠、五氧化二钒、二氧化钛、磷酸氢二铵的摩尔比为1.4:0.9:0.2:3；
(2)将上述制得的钠离子正极材料和导电剂、粘结剂混合加入到有机溶剂中，搅拌混合制得正极浆料，然后将其涂覆于集流体表面，干燥、辊压后制得正极片；
(3)称量二硫化钼粉体于烧杯中，然后向烧杯中加入异丙醇搅拌混合均匀后采用探头超声波处理器500W功率下超声处理30min，然后加入纳米二氧化钛，继续超声处理1h，然后加入十二烷基苯磺酸钠，超声处理30min，然后在80℃真空干燥，制得负极活性材料；其中，所述二硫化钼、纳米二氧化钛、十二烷基苯磺酸钠的质量比为3：1：0.01；
(4)将上述制得的负极活性材料与导电剂、粘结剂、有机溶剂混合搅拌制得负极浆料，然后将其涂覆于集流体表面，干燥、辊压后制得负极片；
(5)将氯化钠或乙酸钠和去离子水混合搅拌至固体溶解，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合均匀制得电解液；其中，钠离子的质量浓度为3mol/L；十二烷基苯磺酸钠的摩尔浓度为0.05mol/L；
(6)将上述制得的正极片、负极片、隔膜叠加用卷绕机层叠卷绕成卷装的电芯，并将其置于电池壳体中，注入上述制得的电解液，密封制得钠离子电池。
将上述制得的钠离子电池以0.1C倍率性能进行充放电测试，经过100次充放电循环后，电池的容量保持率为99.6％。
实施例2
一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钠、五氧化二钒、二氧化钛和磷酸二氢铵混合加入到有机碳材料和乙醇的混合物中，3000rpm下搅拌混合制得浆料；将浆料转移至水热釜中，120℃下搅拌处理3h，搅拌处理后，得到的物料置于烧杯中80℃下真空干燥，制得前驱体；将制得的前驱体置于坩埚中，并在马弗炉内900℃下处理8h，制得钠离子电池正极材料；其中，碳酸钠、五氧化二钒、二氧化钛、磷酸氢二铵的摩尔比为1.4:0.9:0.2:3；
(2)将上述制得的钠离子正极材料和导电剂、粘结剂混合加入到有机溶剂中，搅拌混合制得正极浆料，然后将其涂覆于集流体表面，干燥、辊压后制得正极片；
(3)称量二硫化钼粉体于烧杯中，然后向烧杯中加入异丙醇搅拌混合均匀后采用探头超声波处理器500W功率下超声处理30min，然后加入纳米二氧化钛，继续超声处理1h，然后加入十二烷基苯磺酸钠，超声处理30min，然后在100℃真空干燥，制得负极活性材料；其中，所述二硫化钼、纳米二氧化钛、十二烷基苯磺酸钠的质量比为3：2：0.01；
(4)将上述制得的负极活性材料与导电剂、粘结剂、有机溶剂混合搅拌制得负极浆料，然后将其涂覆于集流体表面，干燥、辊压后制得负极片；
(5)将氯化钠或乙酸钠和去离子水混合搅拌至固体溶解，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合均匀制得电解液；其中，钠离子的质量浓度为3mol/L；十二烷基苯磺酸钠的摩尔浓度为0.05mol/L；
(6)将上述制得的正极片、负极片、隔膜叠加用卷绕机层叠卷绕成卷装的电芯，并将其置于电池壳体中，注入上述制得的电解液，密封制得钠离子电池。
将上述制得的钠离子电池以0.1C倍率性能进行充放电测试，经过100次充放电循环后，电池的容量保持率为99.8％。
实施例3
一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钠、五氧化二钒、二氧化钛和磷酸二氢铵混合加入到有机碳材料和水的混合物中，3000rpm下搅拌混合制得浆料；将浆料转移至水热釜中，85℃下搅拌处理4h，搅拌处理后，得到的物料置于烧杯中80℃下真空干燥，制得前驱体；将制得的前驱体置于坩埚中，并在马弗炉内7800℃下处理10h，制得钠离子电池正极材料；其中，碳酸钠、五氧化二钒、二氧化钛、磷酸氢二铵的摩尔比为1.4:0.9:0.2:3；
(2)将上述制得的钠离子正极材料和导电剂、粘结剂混合加入到有机溶剂中，搅拌混合制得正极浆料，然后将其涂覆于集流体表面，干燥、辊压后制得正极片；
(3)称量二硫化钼粉体于烧杯中，然后向烧杯中加入异丙醇搅拌混合均匀后采用探头超声波处理器500W功率下超声处理30min，然后加入纳米二氧化钛，继续超声处理1h，然后加入十二烷基苯磺酸钠，超声处理30min，然后在85℃真空干燥，制得负极活性材料；其中，所述二硫化钼、纳米二氧化钛、十二烷基苯磺酸钠的质量比为3：1.2：0.01；
(4)将上述制得的负极活性材料与导电剂、粘结剂、有机溶剂混合搅拌制得负极浆料，然后将其涂覆于集流体表面，干燥、辊压后制得负极片；
(5)将氯化钠或乙酸钠和去离子水混合搅拌至固体溶解，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合均匀制得电解液；其中，钠离子的质量浓度为3mol/L；十二烷基苯磺酸钠的摩尔浓度为0.05mol/L；
(6)将上述制得的正极片、负极片、隔膜叠加用卷绕机层叠卷绕成卷装的电芯，并将其置于电池壳体中，注入上述制得的电解液，密封制得钠离子电池。
将上述制得的钠离子电池以0.1C倍率性能进行充放电测试，经过100次充放电循环后，电池的容量保持率为99.3％。
实施例4
一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钠、五氧化二钒、二氧化钛和磷酸二氢铵混合加入到有机碳材料和异丙醇的混合物中，3000rpm下搅拌混合制得浆料；将浆料转移至水热釜中，90℃下搅拌处理5h，搅拌处理后，得到的物料置于烧杯中80℃下真空干燥，制得前驱体；将制得的前驱体置于坩埚中，并在马弗炉内800℃下处理11h，制得钠离子电池正极材料；其中，碳酸钠、五氧化二钒、二氧化钛、磷酸氢二铵的摩尔比为1.4:0.9:0.2:3；
(2)将上述制得的钠离子正极材料和导电剂、粘结剂混合加入到有机溶剂中，搅拌混合制得正极浆料，然后将其涂覆于集流体表面，干燥、辊压后制得正极片；
(3)称量二硫化钼粉体于烧杯中，然后向烧杯中加入异丙醇搅拌混合均匀后采用探头超声波处理器500W功率下超声处理30min，然后加入纳米二氧化钛，继续超声处理1h，然后加入十二烷基苯磺酸钠，超声处理30min，然后在90℃真空干燥，制得负极活性材料；其中，所述二硫化钼、纳米二氧化钛、十二烷基苯磺酸钠的质量比为3：1.4：0.01；
(4)将上述制得的负极活性材料与导电剂、粘结剂、有机溶剂混合搅拌制得负极浆料，然后将其涂覆于集流体表面，干燥、辊压后制得负极片；
(5)将氯化钠或乙酸钠和去离子水混合搅拌至固体溶解，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合均匀制得电解液；其中，钠离子的质量浓度为3mol/L；十二烷基苯磺酸钠的摩尔浓度为0.05mol/L；
(6)将上述制得的正极片、负极片、隔膜叠加用卷绕机层叠卷绕成卷装的电芯，并将其置于电池壳体中，注入上述制得的电解液，密封制得钠离子电池。
将上述制得的钠离子电池以0.1C倍率性能进行充放电测试，经过100次充放电循环后，电池的容量保持率为99.3％。
实施例5
一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钠、五氧化二钒、二氧化钛和磷酸二氢铵混合加入到有机碳材料和异丙醇的混合物中，3000rpm下搅拌混合制得浆料；将浆料转移至水热釜中，100℃下搅拌处理5h，搅拌处理后，得到的物料置于烧杯中80℃下真空干燥，制得前驱体；将制得的前驱体置于坩埚中，并在马弗炉内800℃下处理12h，制得钠离子电池正极材料；其中，碳酸钠、五氧化二钒、二氧化钛、磷酸氢二铵的摩尔比为1.4:0.9:0.2:3；
(2)将上述制得的钠离子正极材料和导电剂、粘结剂混合加入到有机溶剂中，搅拌混合制得正极浆料，然后将其涂覆于集流体表面，干燥、辊压后制得正极片；
(3)称量二硫化钼粉体于烧杯中，然后向烧杯中加入异丙醇搅拌混合均匀后采用探头超声波处理器500W功率下超声处理30min，然后加入纳米二氧化钛，继续超声处理1h，然后加入十二烷基苯磺酸钠，超声处理30min，然后在90℃真空干燥，制得负极活性材料；其中，所述二硫化钼、纳米二氧化钛、十二烷基苯磺酸钠的质量比为3：1.6：0.01；
(4)将上述制得的负极活性材料与导电剂、粘结剂、有机溶剂混合搅拌制得负极浆料，然后将其涂覆于集流体表面，干燥、辊压后制得负极片；
(5)将氯化钠或乙酸钠和去离子水混合搅拌至固体溶解，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合均匀制得电解液；其中，钠离子的质量浓度为3mol/L；十二烷基苯磺酸钠的摩尔浓度为0.05mol/L；
(6)将上述制得的正极片、负极片、隔膜叠加用卷绕机层叠卷绕成卷装的电芯，并将其置于电池壳体中，注入上述制得的电解液，密封制得钠离子电池。
将上述制得的钠离子电池以0.1C倍率性能进行充放电测试，经过100次充放电循环后，电池的容量保持率为99.6％。
对比例1
正极活性材料不采用钛掺杂，其他条件和实施例5相同。
将上述制得的钠离子电池以0.1C倍率性能进行充放电测试，经过100次充放电循环后，电池的容量保持率为89.1％。
对比例2
正极活性材料制备的过程中前驱体溶液不转移至水热釜进行预处理，其他条件和实施例5相同。
将上述制得的钠离子电池以0.1C倍率性能进行充放电测试，经过100次充放电循环后，电池的容量保持率为90.9％。

Claims (10)

1.一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钠源、钒源、钛源和磷酸二氢铵混合加入到有机碳材料和溶剂的混合物中，3000rpm下搅拌混合制得浆料；将浆料转移至水热釜中，80-120℃下搅拌处理3-7h，搅拌处理后，得到的物料置于烧杯中80℃下真空干燥，制得前驱体；将制得的前驱体置于坩埚中，并在马弗炉内750-900℃下处理，制得钠离子电池正极材料；
(2)将上述制得的钠离子正极材料和导电剂、粘结剂混合加入到有机溶剂中，搅拌混合制得正极浆料，然后将其涂覆于集流体表面，干燥、辊压后制得正极片；
(3)称量二硫化钼粉体于烧杯中，然后向烧杯中加入异丙醇搅拌混合均匀后采用探头超声波处理器超声处理30min，然后加入纳米二氧化钛，继续超声处理1h，然后加入十二烷基苯磺酸钠，超声处理30min，然后在80-100℃真空干燥，制得负极活性材料；
(4)将上述制得的负极活性材料与导电剂、粘结剂、有机溶剂混合搅拌制得负极浆料，然后将其涂覆于集流体表面，干燥、辊压后制得负极片；
(5)将可溶性钠盐和去离子水混合搅拌至固体溶解，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合均匀制得电解液；
(6)将上述制得的正极片、负极片、隔膜叠加用卷绕机层叠卷绕成卷装的电芯，并将其置于电池壳体中，注入上述制得的电解液，密封制得钠离子电池。
2.如权利要求1所述的一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述钠源为碳酸钠，钒源为五氧化二钒，钛源为二氧化钛，溶剂为水、乙醇、异丙醇中的一种，所述有机碳材料为葡萄糖。
3.如权利要求1或2所述的一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碳酸钠、五氧化二钒、二氧化钛、磷酸氢二铵的摩尔比为1.4:0.9:0.2:3。
4.如权利要求1所述的一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述处理的时间为8-16h。
5.如权利要求1所述的一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述二硫化钼、纳米二氧化钛、十二烷基苯磺酸钠的质量比为3：(1-2)：0.01。
6.如权利要求1所述的一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述超声的功率为500W。
7.如权利要求1所述的一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述可溶性钠盐为氯化钠或乙酸钠。
8.如权利要求1所述的一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述电解液中，钠离子的质量浓度为3mol/L。
9.如权利要求1所述的一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述十二烷基苯磺酸钠的摩尔浓度为0.05mol/L。
10.如权利要求1所述的一种水系高倍率钠离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所述隔膜为单层聚丙烯膜。
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