CN108179387A - 一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法，先将物料粉体在特定的压力下进行了冷预压，不仅可以使物料成型，而且不会在热压的时候造成喷粉现象，对于提高铜铟镓硒基系列靶材的致密度有促进作用。同时，物料粉体是在特定的真空度下进行了两次特定温度的升温与特定时间的保温，然后在一定的压力下进行保温加压，保温降压后，降温至特定温度再减压，不仅提高了铜铟镓硒基系列靶材的纯度和致密度，而且有效提高了铜铟镓硒基系列靶材的抗压强度。实验结果表明，制备得到的铜铟镓硒基系列靶材的纯度在5N以上，致密度不低于98.0％，杂质含量不超过3.16ppm。
Description
技术领域
本发明涉及溅射靶材的技术领域，尤其涉及一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法。
背景技术
铜铟镓硒薄膜太阳能电池具有生产成本低、污染小、不衰退、弱光性能好等显著特点，光电转换效率居各种薄膜太阳电池之首，接近于晶体硅太阳电池，而成本只是晶体硅太阳电池的三分之一，被称为下一代非常有前途的新型薄膜太阳电池。
目前，制备铜铟镓硒薄膜的主要技术为溅射法，溅射沉积薄膜的源材料即为靶材，用靶材溅射沉积的薄膜致密度高，附着性好。铜铟镓硒基系列靶材包括铜铟靶材、铜镓靶材和铜铟镓靶材。对于靶材来讲，主要有两方面影响其质量：1、靶材的纯度，靶材的纯度影响薄膜的均匀性；2、高致密度，高致密度靶材具有导电、导热性好、强度高等优点，使用这种靶材镀膜，溅射功率小，成膜速率高，薄膜不易开裂，靶材使用寿命长。
因此，要获得高质量的铜铟镓硒薄膜，必须获得高性能的铜铟镓硒基系列靶材。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法，这种制备方法获得的铜铟镓硒基系列靶材的纯度和致密度均较高。
本发明提供了一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法，包括：
A)将物料粉体在5～10MPa下进行冷预压，得到冷预压后的粉体；所述物料粉体为铜铟混合粉体、铜镓混合粉体或铜铟镓混合粉体；
B)在真空度小于3Pa的条件下，将所述冷预压后的粉体先第一次升温至300～400℃，第一次保温0.2～0.8h；再第二次升温至600～700℃，第二次保温55～65min后，开始保温加压，然后保温降压；所述保温加压的压力为45～60MPa；
C)所述保温降压后，将温度降至100～300℃，然后减压，得到铜铟镓硒基系列靶材。
优选的，所述物料粉体的粒度小于100目。
优选的，所述冷预压的温度为25℃～45℃。
优选的，步骤B)中，所述真空度为0.1Pa。
优选的，所述第一次升温的速率为1～5℃/min。
优选的，所述第二次升温的速率为5～8℃/min。
优选的，所述保温加压，然后保温降压具体为：
所述保温加压后，卸掉所述保温加压的压力，在保温的条件下，进行自然降压；
所述保温的温度为第二次保温的温度。
优选的，所述保温加压的时间为80～120min；所述保温降压的时间为40～135min。
优选的，步骤C)中，所述减压后的压力为5～10MPa。
优选的，步骤C)中，所述减压后还包括冷却至35℃以下。
本发明提供了一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法，包括：
A)将物料粉体在5～10MPa下进行冷预压，得到冷预压后的粉体；所述物料粉体为铜铟混合粉体、铜镓混合粉体或铜铟镓混合粉体；
B)在真空度小于3Pa的条件下，将所述冷预压后的粉体先第一次升温至300～400℃，第一次保温0.2～0.8h；再第二次升温至600～700℃，第二次保温55～65min后，开始保温加压，然后保温降压；所述保温加压的压力为45～60MPa；
C)所述保温降压后，将温度降至100～300℃，然后减压，得到铜铟镓硒基系列靶材。
本发明先将物料粉体在特定的压力下进行了冷预压，不仅可以使物料成型，而且不会在热压的时候造成喷粉现象，对于提高铜铟镓硒基系列靶材的致密度有促进作用。同时，物料粉体是在特定的真空度下进行了两次特定温度的升温与特定时间的保温，然后在一定的压力下进行保温加压，保温降压后，降温至特定温度再减压，不仅提高了铜铟镓硒基系列靶材的纯度和致密度，而且有效提高了铜铟镓硒基系列靶材的抗压强度，同时，靶材的晶粒之间结合好，粒度分布均匀，晶粒尺寸小，镀膜的质量较高。实验结果表明，制备得到的铜铟镓硒基系列靶材的纯度在5N以上，致密度不低于98.0％，杂质含量不超过3.16ppm，铜铟镓硒基系列靶材的晶粒尺寸小于40μm。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法，包括：
A)将物料粉体在5～10MPa下进行冷预压，得到冷预压后的粉体；所述物料粉体为铜铟混合粉体、铜镓混合粉体或铜铟镓混合粉体；
B)在真空度小于3Pa的条件下，将所述冷预压后的粉体先第一次升温至300～400℃，第一次保温0.2～0.8h；再第二次升温至600～700℃，第二次保温55～65min后，开始保温加压，然后保温降压；所述保温加压的压力为45～60MPa；
C)所述保温降压后，将温度降至100～300℃，然后减压，得到铜铟镓硒基系列靶材。
所述物料粉体为铜铟混合粉体、铜镓混合粉体或铜铟镓混合粉体。本发明对所述物料粉体的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。所述物料粉体的粒度优选小于100目。
本发明先将物料粉体在5～10MPa下进行冷预压，得到冷预压后的粉体。具体的，优选为：将物料粉体装入模具，在5～10MPa下进行冷预压，得到冷预压后的粉体。所述冷预压的压力为5～10MPa。在本发明的某些实施例中，所述冷预压的压力为7MPa、8MPa或10MPa。所述冷预压的温度优选为25℃～45℃。所述模具优选为石墨模具。所述冷预压优选在真空热压炉中进行。本发明先将物料粉体在特定的压力下进行了冷预压，不仅可以使物料成型，而且不会在热压的时候造成喷粉现象，对于提高铜铟镓硒基系列靶材的致密度有促进作用，同时，利于靶材晶粒之间的结合，促使粒度分布均匀，减小晶粒尺寸。
得到冷预压后的粉体后，将所述冷预压后的粉体进行真空热压烧结。具体为：在真空度小于3Pa的条件下，将所述冷预压后的粉体先第一次升温至300～400℃，第一次保温0.2～0.8h；再第二次升温至600～700℃，第二次保温55～65min后，开始保温加压，然后保温降压。
所述真空度小于3Pa，优选为0.1～3Pa。在本发明的某些实施例中，所述真空度为0.1Pa。
所述第一次升温的温度为300～400℃。在本发明的某些实施例中，所述第一次升温的温度为300℃或350℃。所述第一次升温的速率优选为1～5℃/min。在本发明的某些实施例中，所述第一次升温的速率为2℃/min、3℃/min或5℃/min。所述第一次保温的温度与所述第一次升温的温度相同。所述第一次保温的时间为0.2～0.8h。在本发明的某些实施例中，所述第一次保温的时间为0.5h、0.6h或0.8h。
所述第二次升温的温度为600～700℃。在本发明的某些实施例中，所述第二次升温的温度为600℃、650℃或700℃。所述第二次升温的速率优选为5～8℃/min。在本发明的某些实施例中，所述第二次升温的速率为5℃/min、7℃/min或8℃/min。所述第二次保温的温度与所述第二次升温的温度相同。所述第二次保温的时间为55～65min。在本发明的某些实施例中，所述第二次保温的时间为60min或65min。
本发明的升温为两段，两段升温是为了更好的排气，提高靶材的致密度，同时，对提高靶材的纯度和抗压强度有促进作用。升温段数增加或者是减少，都会使得靶材的致密度降低，同时，靶材的纯度、抗压强度以及晶粒尺寸和粒度分布也会受到影响。
所述第二次保温55～65min后，开始保温加压，然后保温降压。
具体的，所述保温加压，然后保温降压优选为：
所述保温加压后，卸掉所述保温加压的压力，在保温的条件下，进行自然降压；
所述保温的温度为第二次保温的温度。
在本发明中，所述保温加压的压力为45～60MPa。在本发明的某些实施例中，所述保温加压的压力为55MPa、58MPa或60MPa。所述保温加压的时间优选为80～120min。在本发明的某些实施例中，所述保温加压的时间为80min、100min或120min。
所述保温降压的时间优选为40～135min。在本发明的某些实施例中，所述保温降压的时间为40min、55min或135min。
所述保温降压后，将温度降至100～300℃，然后减压，得到铜铟镓硒基系列靶材。在本发明中，所述将温度降至100～300℃优选在自然降压的条件下进行。本发明对所述温度降至100～300℃的降温速率并无特殊的限制，本发明优选自然冷却。
本发明先将温度降至100～300℃，然后再减压，获得的晶粒尺寸较小，同时，有利于晶粒之间的结合，促进粒度均匀分布，对于提高靶材的致密度和抗压强度有促进作用。在本发明的某些实施例中，所述保温降压后，将温度降至150℃或250℃。所述减压后的压力优选为5～10MPa。在本发明的某些实施例中，所述减压后的压力为8MPAa或10MPa。
所述减压后，优选还包括冷却。所述冷却的温度优选为35℃以下。
所述冷却后，优选还包括脱模，得到粗靶材。所述粗靶材优选经过机械加工得到成品的铜铟镓硒基系列靶材。
本发明提供了一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法，包括：
A)将物料粉体在5～10MPa下进行冷预压，得到冷预压后的粉体；所述物料粉体为铜铟混合粉体、铜镓混合粉体或铜铟镓混合粉体；
B)在真空度小于3Pa的条件下，将所述冷预压后的粉体先第一次升温至300～400℃，第一次保温0.2～0.8h；再第二次升温至600～700℃，第二次保温55～65min后，开始保温加压，然后保温降压；所述保温加压的压力为45～60MPa；
C)所述保温降压后，将温度降至100～300℃，然后减压，得到铜铟镓硒基系列靶材。
本发明先将物料粉体在特定的压力下进行了冷预压，不仅可以使物料成型，而且不会在热压的时候造成喷粉现象，对于提高铜铟镓硒基系列靶材的致密度有促进作用。同时，物料粉体是在特定的真空度下进行了两次特定温度的升温与特定时间的保温，然后在一定的压力下进行保温加压，保温降压后，降温至特定温度再减压，不仅提高了铜铟镓硒基系列靶材的纯度和致密度，而且有效提高了铜铟镓硒基系列靶材的抗压强度，同时，靶材的晶粒之间结合好，粒度分布均匀，晶粒尺寸小，镀膜的质量较高。实验结果表明，制备得到的铜铟镓硒基系列靶材的纯度在5N以上，致密度不低于98.0％，杂质含量不超过3.16ppm，铜铟镓硒基系列靶材的晶粒尺寸小于40μm。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中所用的原料均为市售。
实施例1
将粒度小于100目的铜铟混合粉体装入石墨模具中，用整平器整平，放入真空热压炉中。开启压力***加压，对粉体进行冷预压，压力为8Mpa。对热压炉进行抽真空，当真空度达到0.1pa后，开启加热，以2℃/min升温至350℃。保温0.8h。继续升温，以7℃/min升温至700℃，保温65min，然后，在700℃条件下开始加压，加压压力为60Mpa，保持100min。卸掉所述保温加压的压力，在保温的条件下，进行自然降压。所述自然降压的时间为135min。然后，在自然降压的条件下进行降温，当温度降至250℃后，开始减压，压力降至10MPa后，自然冷却至35℃以下。打开炉门，脱模后，得到粗靶材，经过机械加工得到成品铜铟靶材。
将得到的成品靶材用金相显微镜测量晶粒尺寸，得出，靶材的晶粒之间结合好，粒度分布均匀，晶粒尺寸小于40微米，因此，所镀膜的质量较高。
实施例2
将粒度小于100目的铜镓混合粉体装入石墨模具中，用整平器整平，放入真空热压炉中。开启压力***加压，对粉体进行冷预压，压力为10Mpa。对热压炉进行抽真空，当真空度达到0.1pa后，开启加热，以5℃/min升温至300℃。保温0.6h。继续升温，以5℃/min升温至600℃，保温60min，然后，在600℃条件下开始加压，加压压力为55Mpa，保持80min。卸掉所述保温加压的压力，在保温的条件下，进行自然降压。所述自然降压的时间为40min。然后，在自然降压的条件下进行降温，当温度降至150℃后，开始减压，压力降至8MPa后，自然冷却至35℃以下。打开炉门，脱模后，得到粗靶材，经过机械加工得到成品铜镓靶材。
将得到的成品靶材用金相显微镜测量晶粒尺寸，得出，靶材的晶粒之间结合好，粒度分布均匀，晶粒尺寸小于40微米，因此，所镀膜的质量较高。
实施例3
将粒度小于100目的铜铟镓混合粉体装入石墨模具中，用整平器整平，放入真空热压炉中。开启压力***加压，对粉体进行冷预压，压力为7Mpa。对热压炉进行抽真空，当真空度达到0.1pa后，开启加热，以3℃/min升温至350℃。保温0.5h。继续升温，以8℃/min升温至650℃，保温65min，然后，在650℃条件下开始加压，加压压力为58Mpa，保持120min。卸掉所述保温加压的压力，在保温的条件下，进行自然降压。所述自然降压的时间为55min。然后，在自然降压的条件下进行降温，当温度降至250℃后，开始减压，压力降至8MPa后，自然冷却至35℃以下。打开炉门，脱模后，得到粗靶材，经过机械加工得到成品铜铟镓靶材。
将得到的成品靶材用金相显微镜测量晶粒尺寸，得出，靶材的晶粒之间结合好，粒度分布均匀，晶粒尺寸小于40微米，因此，所镀膜的质量较高。
实施例4
采用排水法和ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)分别对实施例1～3得到的成品靶材进行致密度检测和杂质含量检测，结果如表1所示。
表1实施例1～3的成品靶材的致密度和杂质含量(ppm)
从表1中，可以看出，本发明制得的铜铟镓硒基系列靶材的致密度不低于98.0％，杂质含量不超过3.16ppm，铜铟镓硒基系列靶材的纯度在5N以上。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种铜铟镓硒基系列靶材的制备方法，包括：
A)将物料粉体在5～10MPa下进行冷预压，得到冷预压后的粉体；所述物料粉体为铜铟混合粉体、铜镓混合粉体或铜铟镓混合粉体；
B)在真空度小于3Pa的条件下，将所述冷预压后的粉体先第一次升温至300～400℃，第一次保温0.2～0.8h；再第二次升温至600～700℃，第二次保温55～65min后，开始保温加压，然后保温降压；所述保温加压的压力为45～60MPa；
C)所述保温降压后，将温度降至100～300℃，然后减压，得到铜铟镓硒基系列靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述物料粉体的粒度小于100目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷预压的温度为25℃～45℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述真空度为0.1Pa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次升温的速率为1～5℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二次升温的速率为5～8℃/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温加压，然后保温降压具体为：
所述保温加压后，卸掉所述保温加压的压力，在保温的条件下，进行自然降压；
所述保温的温度为第二次保温的温度。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温加压的时间为80～120min；所述保温降压的时间为40～135min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述减压后的压力为5～10MPa。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述减压后还包括冷却至35℃以下。
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Legal Events
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Effective date of registration: 20181126 Address after: 511517 D Workshop of Qingyuan Pioneer Materials Co., Ltd. No. 27-9 Baijia Industrial Park, Qingyuan High-tech Zone, Guangdong Province Applicant after: Pilot film material (Guangdong) Co., Ltd. Address before: 511517 Qingyuan 27-9 high tech Industrial Park, Guangdong Applicant before: Qingyuan Xiandao Materials Co., Ltd. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180619 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |