CN106380198B - 碲锌镉靶材、其制备方法及应用 - Google Patents

碲锌镉靶材、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碲锌镉靶材的制备方法，包括以下步骤：A)将碲化镉粉体、碲化锌粉体和碲化亚铜粉体混合均匀，得到混合粉体；B)将所述混合粉体进行真空热压烧结，得到碲锌镉靶材。本发明采用碲化镉粉体、碲化锌粉体和碲化亚铜粉体作为制备碲锌镉靶材的原料，通过真空热压法制得碲锌镉靶材，制备方法简单易行，易于产业化生产，由这种方法制得的碲锌镉靶材致密度较高，机械性能较好。此外，本发明制得的碲锌镉靶材可以应用于太阳能薄膜电池中。实验结果表明，本发明制备的碲锌镉靶材的密度均超过了理论密度的99％，致密度较高；同时，抗弯强度均在12MPa以上。

Description

碲锌镉靶材、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及溅射靶材，尤其涉及一种碲锌镉靶材、其制备方法及应用。
背景技术
随着电子信息产业的飞速发展，薄膜科学应用日益广泛，采用薄膜制备太阳能电池的产业也是蒸蒸日上。溅射法是制备薄膜材料的主要技术之一，而溅射沉积薄膜的源材料即为靶材。
具体来说，靶材是通过磁控溅射、多弧离子镀或其他类型的镀膜***在适当的工艺条件下溅射在基板上形成各种功能薄膜的溅射源。在靶材的发展研究中发现，靶材不同(如铝靶、铜靶、不锈钢靶、钛靶、镍靶等)，得到的膜系(如超硬、耐磨、防腐的合金膜等)也就不同，最终制得的太阳能薄膜电池也将具备不同的特性。
现有技术中公开的靶材种类众多，根据成份可以分为金属靶材、合金靶材和陶瓷化合物靶材。然而，太阳能电池的特殊性使得并非所有的靶材都适合用于制备太阳能薄膜电池。在所公开的陶瓷化合物靶材中，适用于太阳能薄膜电池且可以实现产业化生产的靶材种类并不多，同时，鲜有文献提及相应靶材的制备方法，因而，依然需要继续开发具有较高致密度和较好机械性能的靶材及其制备工艺，以扩大靶材的产业化生产。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种碲锌镉靶材、其制备方法及应用，本发明公开的碲锌镉靶材致密度较高，机械性能较好，可以应用于太阳能薄膜电池中。
本发明提供了一种碲锌镉靶材，包括：碲化镉、碲化锌和碲化亚铜。
优选的，所述碲化镉与所述碲化锌的摩尔比为0.9～1.2：0.8～1.1；
所述碲化亚铜在所述碲锌镉靶材中的含量为250mg/kg～330mg/kg。
本发明提供了一种碲锌镉靶材的制备方法，包括以下步骤：
A)将碲化镉粉体、碲化锌粉体和碲化亚铜粉体混合均匀，得到混合粉体；
B)将所述混合粉体进行真空热压烧结，得到碲锌镉靶材。
优选的，所述碲化镉粉体的粒度小于100目，所述碲化锌粉体的粒度小于100目，所述碲化亚铜粉体的粒度小于325目。
优选的，所述碲化镉粉体与所述碲化锌粉体的摩尔比为0.9～1.2：0.8～1.1；所述碲化亚铜粉体在混合粉体中的含量为250mg/kg～330mg/kg。
优选的，步骤B)中，所述真空热压烧结具体为：
在真空的条件下加热，温度达到500℃～900℃时，进行保温。
优选的，所述保温包括：
保温10～50min后，开始保温加压，然后保温降压。
优选的，所述保温加压的压力为10MPa～40MPa，所述保温加压的时间为20min～40min。
优选的，所述保温后，还包括：
降温，减压，然后冷却。
本发明还提供了上述碲锌镉靶材或上述制备方法制备的碲锌镉靶材在太阳能薄膜电池领域的应用。
本发明提供了一种碲锌镉靶材，包括：碲化镉、碲化锌和碲化亚铜。这种靶材致密度较高，机械性能较好，可以应用于太阳能薄膜电池中。
本发明还提供了一种碲锌镉靶材的制备方法，包括以下步骤：A)将碲化镉粉体、碲化锌粉体和碲化亚铜粉体混合均匀，得到混合粉体；B)将所述混合粉体进行真空热压烧结，得到碲锌镉靶材。本发明采用碲化镉粉体、碲化锌粉体和碲化亚铜粉体作为制备碲锌镉靶材的原料，通过真空热压法制得碲锌镉靶材，制备方法简单易行，易于产业化生产，由这种方法制得的碲锌镉靶材致密度较高，机械性能较好。此外，本发明制得的碲锌镉靶材可以应用于太阳能薄膜电池中。实验结果表明，本发明制备的碲锌镉靶材的密度均超过了理论密度的99％，致密度较高；同时，抗弯强度均在12MPa以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种碲锌镉靶材，包括：碲化镉、碲化锌和碲化亚铜。包含这三种组分的靶材致密度较高，机械性能较好，同时，还具有较优的导电性，可以应用于太阳能薄膜电池中。
上述碲锌镉靶材中，所述碲化镉与所述碲化锌的摩尔比优选为0.9～1.2：0.8～1.1；更优选为0.9～1.1：0.8～1.1。所述碲化亚铜在所述碲锌镉靶材中的含量优选为250mg/kg～330mg/kg；更优选为270mg/kg～310mg/kg。
本发明还提供了一种碲锌镉靶材的制备方法，包括以下步骤：
A)将碲化镉粉体、碲化锌粉体和碲化亚铜粉体混合均匀，得到混合粉体；
B)将所述混合粉体进行真空热压烧结，得到碲锌镉靶材。
本发明先将碲化镉粉体、碲化锌粉体和碲化亚铜粉体混合均匀，得到混合粉体。本发明对所采用的碲化镉粉体、碲化锌粉体和碲化亚铜粉体的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。在本发明中，所述碲化镉粉体的粒度优选小于100目；所述碲化锌粉体的粒度优选小于100目；所述碲化亚铜粉体的粒度优选小于325目。
在本发明中，所述碲化镉粉体与所述碲化锌粉体的摩尔比优选为0.9～1.2：0.8～1.1；更优选为0.9～1.1：0.8～1.1；在本发明的某些实施例中，所述碲化镉粉体与所述碲化锌粉体的摩尔比为1：1、0.9：1.1或1.2：0.8。所述碲化亚铜粉体在所述混合粉体中的含量优选为250mg/kg～330mg/kg；更优选为270mg/kg～310mg/kg；在本发明的某些实施例中，所述碲化亚铜粉体在所述混合粉体中的含量为280mg/kg、290mg/kg或300mg/kg。
得到混合粉体后，本发明将所述混合粉体进行真空热压烧结，得到碲锌镉靶材。优选的，具体为：将所述混合粉体装入模具，进行真空热压烧结，脱模后得到碲锌镉靶材。
在本发明中，所述模具优选为石墨模具；所述真空热压烧结的设备优选为真空热压炉。
所述真空热压烧结优选为：
在真空的条件下加热，温度达到500℃～900℃时，进行保温。
本发明对所述真空的真空度并无特殊的限制，真空条件下即可，本发明优选为≤5Pa。本发明对所述加热的方式并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的加热方式即可。本发明优选采用石墨棒加热。所述加热的升温速率优选为2～10℃/min，在本发明的某些实施例中，所述加热的升温速率为2℃/min、3℃/min、5℃/min、8℃/min、10℃/min。本发明通过控制加热速率，提高了靶材中晶粒的均匀性，尽可能地避免了靶材内部出现分层现象，更有利于提高靶材的机械性能。
当加热的温度达到烧结温度时，进行保温。所述烧结温度为500℃～900℃，在本发明的某些实施例中，所述烧结温度为500℃、600℃、700℃、800℃、900℃。本发明通过控制烧结温度，更有利于提高靶材的致密度，同时尽可能避免了靶材出现碎裂和掉边的情况，提高了靶材的机械性能。所述保温的总时间优选为1～3h，在本发明的某些实施例中，所述保温的总时间为1.2h、1.5h、1.9h或2h。
优选的，所述保温具体为：保温10～50min后，开始保温加压，然后保温降压。更优选为：保温20～30min后，开始保温加压，然后保温降压。
所述保温加压的压力优选为10MPa～40MPa，更优选为25MPa～35MPa；所述保温加压的时间优选为20min～40min，更优选为35min～40min。
所述保温加压后，进行保温降压。优选的，具体为：所述保温加压后，卸掉所述保温加压的压力，在保温的条件下，进行自然降压。
上述保温结束后，优选还包括以下步骤：
降温，减压，然后冷却。
所述降温优选为在自然降压的条件下进行降温。本发明对所述降温的降温速率并无特殊的限制，本发明优选自然冷却。所述降温的温度优选降至400℃～600℃，更优选降至500℃～600℃，在本发明的某些实施例中，所述降温的温度降至400℃、500℃、550℃或600℃。
所述降温后，进行减压。所述减压后的压力优选为3MPa～15MPa，更优选为12MPa～15MPa。
所述减压后，进行冷却。所述冷却后，优选还包括脱模，进而得到碲锌镉靶材。本发明对所述冷却的方式并无特殊的限制，本发明优选为自然冷却。所述冷却的温度优选为35℃以下，更优选为25～35℃。
本发明提供了一种碲锌镉靶材的制备方法，包括以下步骤：A)将碲化镉粉体、碲化锌粉体和碲化亚铜粉体混合均匀，得到混合粉体；B)将所述混合粉体进行真空热压烧结，得到碲锌镉靶材。本发明采用碲化镉粉体、碲化锌粉体和碲化亚铜粉体作为制备碲锌镉靶材的原料，通过真空热压法制得碲锌镉靶材，制备方法简单易行，易于产业化生产，由这种方法制得的碲锌镉靶材致密度较高，机械性能较好。本发明通过对真空热压烧结的工艺步骤及参数条件做进一步限定，更有利于制得的碲锌镉靶材获得较高的致密度和较优的机械性能。同时，本发明公开的工艺步骤简单，工艺条件更为缓和，对设备要求较低，更有利于产业化生产。实验结果表明，本发明制备的碲锌镉靶材的密度均超过了理论密度的99％，致密度较高；同时，抗弯强度均在12MPa以上。
本发明还提供了上述碲锌镉靶材或上述制备方法制备的碲锌镉靶材在太阳能薄膜电池领域的应用。本申请人研究发现，本发明制备的碲锌镉靶材导电性能较好，可以应用于太阳能薄膜电池，并能获得较高的转换效率。因而，请求保护上述碲锌镉靶材或上述制备方法制备的碲锌镉靶材在太阳能薄膜电池领域的应用。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种碲锌镉靶材、其制备方法及应用进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将粒度小于100目的碲化镉粉体、粒度小于100目的碲化锌粉体以及粒度小于325目的碲化亚铜粉体混合均匀，得到混合粉体。所述碲化镉粉体与所述碲化锌粉体的摩尔比为1：1，所述碲化亚铜粉体在所述混合粉体中的含量为300mg/kg。
将混合粉体装入石墨模具，置于真空热压炉中。将真空热压炉进行抽真空，当真空度达到5Pa时，开始加热，所述加热的速率为5℃/min，当温度达到700℃时，进行保温。所述保温的总时间为1.5h。所述保温的具体步骤为：保温20min后，开始保温加压，然后保温降压；所述保温加压的压力为30MPa，所述保温加压的时间为40min；所述保温加压后，卸掉所述保温加压的压力，在保温的条件下，进行自然降压。然后，在自然降压的条件下进行降温，当温度降至600℃后，开始减压，压力降至12MPa后，自然冷却至25～35℃。打开炉门，脱模后，得到碲锌镉靶材。
将得到的碲锌镉靶材进行致密度的检测，具体的，采用排水法测得到的碲锌镉靶材的密度，实验结果表明，本实施例得到的碲锌镉靶材的密度为理论密度的99.1％，致密度较高。
按照GB/T 14452-93《金属弯曲力学性能试验方法》标准，对上述获得的碲锌镉靶材进行抗弯强度的检测。其中，试样尺寸b*h*L(mm)＝10*20*100，实验结果表明，本实施例得到的碲锌镉靶材的抗弯强度为12.5MPa。
实施例2
将粒度小于100目的碲化镉粉体、粒度小于100目的碲化锌粉体以及粒度小于325目的碲化亚铜粉体混合均匀，得到混合粉体。所述碲化镉粉体与所述碲化锌粉体的摩尔比为1：1，所述碲化亚铜粉体在所述混合粉体中的含量为300mg/kg。
将混合粉体装入石墨模具，置于真空热压炉中。将真空热压炉进行抽真空，当真空度达到5Pa时，开始加热，所述加热的速率为10℃/min，当温度达到800℃时，进行保温。所述保温的总时间为2h。所述保温的具体步骤为：保温25min后，开始保温加压，然后保温降压；所述保温加压的压力为25MPa，所述保温加压的时间为40min；所述保温加压后，卸掉所述保温加压的压力，在保温的条件下，进行自然降压。然后，在自然降压的条件下进行降温，当温度降至500℃后，开始减压，压力降至12MPa后，自然冷却至25～35℃。打开炉门，脱模后，得到碲锌镉靶材。
将得到的碲锌镉靶材进行致密度的检测，具体的，采用排水法测得到的碲锌镉靶材的密度，实验结果表明，本实施例得到的碲锌镉靶材的密度为理论密度的99.3％，致密度较高。
按照GB/T 14452-93《金属弯曲力学性能试验方法》标准，对上述获得的碲锌镉靶材进行抗弯强度的检测。其中，试样尺寸b*h*L(mm)＝10*20*100，实验结果表明，本实施例得到的碲锌镉靶材的抗弯强度为12.3MPa。
实施例3
将粒度小于100目的碲化镉粉体、粒度小于100目的碲化锌粉体以及粒度小于325目的碲化亚铜粉体混合均匀，得到混合粉体。所述碲化镉粉体与所述碲化锌粉体的摩尔比为1：1，所述碲化亚铜粉体在所述混合粉体中的含量为300mg/kg。
将混合粉体装入石墨模具，置于真空热压炉中。将真空热压炉进行抽真空，当真空度达到5Pa时，开始加热，所述加热的速率为8℃/min，当温度达到900℃时，进行保温。所述保温的总时间为1.2h。所述保温的具体步骤为：保温30min后，开始保温加压，然后保温降压；所述保温加压的压力为35MPa，所述保温加压的时间为35min；所述保温加压后，卸掉所述保温加压的压力，在保温的条件下，进行自然降压。然后，在自然降压的条件下进行降温，当温度降至600℃后，开始减压，压力降至15MPa后，自然冷却至25～35℃。打开炉门，脱模后，得到碲锌镉靶材。
将得到的碲锌镉靶材进行致密度的检测，具体的，采用排水法测得到的碲锌镉靶材的密度，实验结果表明，本实施例得到的碲锌镉靶材的密度为理论密度的99.2％，致密度较高。
按照GB/T 14452-93《金属弯曲力学性能试验方法》标准，对上述获得的碲锌镉靶材进行抗弯强度的检测。其中，试样尺寸b*h*L(mm)＝10*20*100，实验结果表明，本实施例得到的碲锌镉靶材的抗弯强度为12.2MPa。
实施例4
将粒度小于100目的碲化镉粉体、粒度小于100目的碲化锌粉体以及粒度小于325目的碲化亚铜粉体混合均匀，得到混合粉体。所述碲化镉粉体与所述碲化锌粉体的摩尔比为0.9：1.1，所述碲化亚铜粉体在所述混合粉体中的含量为280mg/kg。
将混合粉体装入石墨模具，置于真空热压炉中。将真空热压炉进行抽真空，当真空度达到4Pa时，开始加热，所述加热的速率为2℃/min，当温度达到600℃时，进行保温。所述保温的总时间为1.9h。所述保温的具体步骤为：保温30min后，开始保温加压，然后保温降压；所述保温加压的压力为30MPa，所述保温加压的时间为35min；所述保温加压后，卸掉所述保温加压的压力，在保温的条件下，进行自然降压。然后，在自然降压的条件下进行降温，当温度降至550℃后，开始减压，压力降至12MPa后，自然冷却至25～35℃。打开炉门，脱模后，得到碲锌镉靶材。
将得到的碲锌镉靶材进行致密度的检测，具体的，采用排水法测得到的碲锌镉靶材的密度，实验结果表明，本实施例得到的碲锌镉靶材的密度为理论密度的99.3％，致密度较高。
按照GB/T 14452-93《金属弯曲力学性能试验方法》标准，对上述获得的碲锌镉靶材进行抗弯强度的检测。其中，试样尺寸b*h*L(mm)＝10*20*100，实验结果表明，本实施例得到的碲锌镉靶材的抗弯强度为12.3MPa。
实施例5
将粒度小于100目的碲化镉粉体、粒度小于100目的碲化锌粉体以及粒度小于325目的碲化亚铜粉体混合均匀，得到混合粉体。所述碲化镉粉体与所述碲化锌粉体的摩尔比为1.2：0.8，所述碲化亚铜粉体在所述混合粉体中的含量为290mg/kg。
将混合粉体装入石墨模具，置于真空热压炉中。将真空热压炉进行抽真空，当真空度达到3Pa时，开始加热，所述加热的速率为3℃/min，当温度达到500℃时，进行保温。所述保温的总时间为2h。所述保温的具体步骤为：保温25min后，开始保温加压，然后保温降压；所述保温加压的压力为35MPa，所述保温加压的时间为25min；所述保温加压后，卸掉所述保温加压的压力，在保温的条件下，进行自然降压。然后，在自然降压的条件下进行降温，当温度降至400℃后，开始减压，压力降至12MPa后，自然冷却至25～35℃。打开炉门，脱模后，得到碲锌镉靶材。
将得到的碲锌镉靶材进行致密度的检测，具体的，采用排水法测得到的碲锌镉靶材的密度，实验结果表明，本实施例得到的碲锌镉靶材的密度为理论密度的99.1％，致密度较高。
按照GB/T 14452-93《金属弯曲力学性能试验方法》标准，对上述获得的碲锌镉靶材进行抗弯强度的检测。其中，试样尺寸b*h*L(mm)＝10*20*100，实验结果表明，本实施例得到的碲锌镉靶材的抗弯强度为12.1MPa。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种碲锌镉靶材，其特征在于，由碲化镉、碲化锌和碲化亚铜组成；
所述碲锌镉靶材按照以下方法制备：
A)将碲化镉粉体、碲化锌粉体和碲化亚铜粉体混合均匀，得到混合粉体；
B)将所述混合粉体进行真空热压烧结，得到碲锌镉靶材；
所述真空热压烧结具体为：
在真空的条件下加热，温度达到500℃～900℃时，进行保温；所述保温的总时间为1～3h；
所述加热的升温速率为2～10℃/min；
所述保温包括：
保温10～50min后，开始保温加压，然后卸掉所述保温加压的压力，在保温的条件下，进行自然降压；
所述保温加压的压力为10MPa～40MPa，所述保温加压的时间为20min～40min；
所述保温后，还包括：
在自然降压的条件下降温至400℃～600℃，再减压至3MPa～15MPa，然后冷却。
2.根据权利要求1所述的碲锌镉靶材，其特征在于，
所述碲化镉与所述碲化锌的摩尔比为0.9～1.2：0.8～1.1；
所述碲化亚铜在所述碲锌镉靶材中的含量为250mg/kg～330mg/kg。
3.一种碲锌镉靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将碲化镉粉体、碲化锌粉体和碲化亚铜粉体混合均匀，得到混合粉体；
B)将所述混合粉体进行真空热压烧结，得到碲锌镉靶材；
所述真空热压烧结具体为：
在真空的条件下加热，温度达到500℃～900℃时，进行保温；所述保温的总时间为1～3h；
所述加热的升温速率为2～10℃/min；
所述保温包括：
保温10～50min后，开始保温加压，然后卸掉所述保温加压的压力，在保温的条件下，进行自然降压；
所述保温加压的压力为10MPa～40MPa，所述保温加压的时间为20min～40min；
所述保温后，还包括：
在自然降压的条件下降温至400℃～600℃，再减压至3MPa～15MPa，然后冷却。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碲化镉粉体的粒度小于100目，所述碲化锌粉体的粒度小于100目，所述碲化亚铜粉体的粒度小于325目。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述碲化镉粉体与所述碲化锌粉体的摩尔比为0.9～1.2：0.8～1.1；
所述碲化亚铜粉体在混合粉体中的含量为250mg/kg～330mg/kg。
6.权利要求1～2任意一项所述的碲锌镉靶材或权利要求3～5任意一项所述的制备方法制备的碲锌镉靶材在太阳能薄膜电池领域的应用。
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