CN102218535B - 一种钼制品的烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼制品的烧结方法，该方法为：采用冷等静压的方式将钼粉或钼合金粉压制成坯料，然后将坯料置于中频烧结炉或电阻烧结炉中，在氢气气氛保护下进行烧结，随炉冷却后得到钼制品；所述烧结的工艺为：采用热电偶精确测温并控制炉内温度偏差不大于±5℃，以20℃/min的升温速率将炉内温度升至500℃，然后以2℃/min的升温速率将炉内温度升至1600℃～1900℃。本发明方法简单，高效，可操作性强，烧结过程中无烧结台阶，即不需要中间温度点的保温过程，缩短了烧结时间，大大提高了生产效率，节约了成本。采用本发明的方法烧结得到的钼制品晶粒细小，金属致密化程度较高。
Description
技术领域
本发明属于钼制品烧结技术领域，具体涉及一种钼制品的烧结方法。
背景技术
目前，钼制品烧结工艺大多采用台阶烧结方式，即在每个中间温度点都需要一定时间的保温过程。该方法烧结台阶冗长，常用的烧结台阶为900℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃、1800℃和1960℃，烧结时间长，生产效率低，通常需要烧结18h～25h，烧结得到的钼制品晶粒多为2～3级的大晶粒制品，产品不利于后续加工。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种简单，高效，可操作性强，无烧结台阶的钼制品的烧结方法。该方法大大提高了钼制品烧结的生产效率，节约了成本，采用该方法烧结得到的钼制品晶粒细小，金属致密化程度较高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钼制品的烧结方法，其特征在于，该方法为：采用冷等静压的方式将钼粉或钼合金粉压制成坯料，然后将坯料置于中频烧结炉或电阻烧结炉中，在氢气气氛保护下进行烧结，随炉冷却后得到钼制品；所述烧结的工艺为：采用热电偶精确测温并控制炉内温度偏差不大于±5℃，以20℃/min的升温速率将炉内温度升至500℃，然后以2℃/min的升温速率将炉内温度升至1600℃～1900℃。
上述的一种钼制品的烧结方法，所述钼粉的质量纯度为99.96％。
上述的一种钼制品的烧结方法，所述坯料的重量不大于2.0公斤。
上述的一种钼制品的烧结方法，所述钼合金粉为钼镧合金粉。
上述的一种钼制品的烧结方法，所述钼镧合金粉中镧的质量百分含量不大于0.3％。
上述的一种钼制品的烧结方法，所述钼粉和钼合金粉的粒度均为2.5μm～4.0μm。
上述的一种钼制品的烧结方法，所述压制的制度为：压制压力150MPa～200MPa，保压时间10min。
上述的一种钼制品的烧结方法，所述钼制品的密度达到理论密度的94％～98％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明方法简单，高效，可操作性强。
2、本发明的压制采用冷等静压的方式，压制后，钼粉或钼合金粉颗粒间是依靠范德法力吸附在一起，颗粒没有变形。
3、本发明的烧结过程中无烧结台阶，即不需要中间温度点的保温过程，缩短了烧结时间，大大提高了生产效率，节约了成本。
4、采用本发明的方法烧结得到的钼制品晶粒细小，晶粒尺寸小于40μm，晶粒级别达到4～9级，金属致密化程度较高，密度达到理论密度的94％～98％。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1压制后的坯料的断口扫面电镜照片，放大倍数为5000倍。
图2为本发明实施例1压制后的坯料的断口扫面电镜照片，放大倍数为1000倍。
图3为本发明实施例1烧结制备的钼制品的断口扫面电镜照片，放大倍数为1000倍。
图4为本发明实施例1烧结制备的钼制品的金相组织图。
图5为本发明实施例2烧结制备的钼合金制品的金相组织图。
图6为本发明实施例3烧结制备的钼制品的断口扫面电镜照片，放大倍数为1000倍。
图7为本发明实施例3烧结制备的钼制品的金相组织图。
图8为本发明实施例4烧结制备的钼合金制品的金相组织图。
图9为本发明实施例5烧结制备的钼制品的断口扫面电镜照片，放大倍数为1000倍。
图10为本发明实施例5烧结制备的钼制品的金相组织图。
图11为本发明实施例6烧结制备的钼合金制品的金相组织图。
图12为本发明实施例7烧结制备的钼制品的断口扫面电镜照片，放大倍数为1000倍。
图13为本发明实施例7烧结制备的钼制品的金相组织图。
图14为本发明实施例8烧结制备的钼合金制品的金相组织图。
具体实施方式
实施例1
采用冷等静压的方式将粒度为3.7μm，质量纯度为99.96％的钼粉压制成坯料，压制压力180MPa，保压时间10min，坯料重量不大于2.0公斤，然后将坯料置于中频烧结炉中，在氢气气氛保护下进行烧结，烧结过程中采用热电偶精确测温并控制炉内温度偏差不大于±5℃，先以20℃/min的升温速率将炉内温度从室温(25℃)升至500℃，然后以2℃/min的升温速率将炉内温度升至1600℃，累计升温时间9.56h，随炉冷却后得到密度达到理论密度的94％的钼制品。
图1和图2是本实施例钼粉经压制后得到的坯料的断口扫面电镜照片(图1放大倍数为5000倍，图2放大倍数为1000倍)，从照片中可以看出，压制过程中钼粉颗粒没有变形。
图3是本实施例烧结制备的钼制品的断口扫描电镜照片，从照片中可以看出钼制品组织已基本致密化。图4是本实施例烧结制备的钼制品的金相组织图，从图中可以看出，钼制品已基本致密化，晶粒尺寸为20μm以下，晶粒级别为8级。
本实施例的烧结过程中无烧结台阶，即不需要中间温度点的保温过程，缩短了烧结时间，大大提高了生产效率，节约了成本，烧结制备的钼制品经排水法进行密度测试，钼制品的密度9.57g/cm2。
实施例2
本实施例的烧结方法与实施例1相同，其中不同之处在于：所用原料为镧质量百分含量不大于0.3％的钼镧合金粉。
图5是本实施例烧结制备的钼合金制品的金相组织图，从图中可以看出，钼合金制品已基本致密化，晶粒尺寸为20μm以下，晶粒级别为9级。
本实施例的烧结过程中无烧结台阶，即不需要中间温度点的保温过程，缩短了烧结时间，大大提高了生产效率，节约了成本。
实施例3
采用冷等静压的方式将粒度为2.5μm，质量纯度为99.96％的钼粉压制成坯料，压制压力200MPa，保压时间10min，坯料重量不大于2.0公斤，然后将坯料置于电阻烧结炉中，在氢气气氛保护下进行烧结，烧结过程中采用热电偶精确测温并控制炉内温度偏差不大于±5℃，先以20℃/min的升温速率将炉内温度从室温(25℃)升至500℃，然后以2℃/min的升温速率将炉内温度升至1700℃，累计升温时间10.39h，随炉冷却后得到密度达到理论密度的95.5％的钼制品。
图6是本实施例烧结制备的钼制品的断口扫描电镜照片，从照片中可以看出，烧结组织晶粒细小。图7是本实施例烧结制备的钼制品的金相组织图，从图中可以看出，钼制品已基本致密化，晶粒尺寸为20μm以下，晶粒级别为9级。
本实施例的烧结过程中无烧结台阶，即不需要中间温度点的保温过程，缩短了烧结时间，大大提高了生产效率，节约了成本，烧结制备的钼制品经排水法进行密度测试，钼制品的密度9.72g/cm2。
实施例4
本实施例的烧结方法与实施例3相同，其中不同之处在于：所用原料为镧质量百分含量不大于0.3％的钼镧合金粉。
图8是本实施例烧结制备的钼合金制品的金相组织图，从图中可以看出，钼合金制品已基本致密化，晶粒尺寸为20μm以下，晶粒级别为9级。
本实施例的烧结过程中无烧结台阶，即不需要中间温度点的保温过程，缩短了烧结时间，大大提高了生产效率，节约了成本。
实施例5
采用冷等静压的方式将粒度为4.0μm，质量纯度为99.96％的钼粉压制成坯料，压制压力150MPa，保压时间10min，坯料重量不大于2.0公斤，然后将坯料置于中频烧结炉中，在氢气气氛保护下进行烧结，烧结过程中采用热电偶精确测温并控制炉内温度偏差不大于±5℃，先以20℃/min的升温速率将炉内温度从室温(25℃)升至500℃，然后以2℃/min的升温速率将炉内温度升至1800℃，累计升温时间11.22h，随炉冷却后得到密度达到理论密度的97％的钼制品。
图9是本实施例烧结制备的钼制品的断口扫描电镜照片，从照片中可以看出，金属致密化程度提高较快。图10是本实施例烧结制备的钼制品的金相组织图，从图中可以看出，晶粒尺寸为20μm～30μm，晶粒级别为6级。
本实施例的烧结过程中无烧结台阶，即不需要中间温度点的保温过程，缩短了烧结时间，大大提高了生产效率，节约了成本，烧结制备的钼制品经排水法进行密度测试，钼制品的密度9.87g/cm2。
实施例6
本实施例的烧结方法与实施例5相同，其中不同之处在于：所用原料为镧质量百分含量不大于0.3％的钼镧合金粉。
图11是本实施例烧结制备的钼合金制品的金相组织图，从图中可以看出，金属致密化程度提高较快，晶粒尺寸为20μm～30μm，晶粒级别为6级。
本实施例的烧结过程中无烧结台阶，即不需要中间温度点的保温过程，缩短了烧结时间，大大提高了生产效率，节约了成本。
实施例7
采用冷等静压的方式将粒度为3.7μm，质量纯度为99.96％的钼粉压制成坯料，压制压力200MPa，保压时间10min，坯料重量不大于2.0公斤，然后将坯料置于电阻烧结炉中，在氢气气氛保护下进行烧结，烧结过程中采用热电偶精确测温并控制炉内温度偏差不大于±5℃，先以20℃/min的升温速率将炉内温度从室温(25℃)升至500℃，然后以2℃/min的升温速率将炉内温度升至1900℃，累计升温时间12.06h，随炉冷却后得到密度达到理论密度的98％的钼制品。
图12是本实施例烧结制备的钼制品的断口扫描电镜照片，从照片中可以看出，晶粒组织致密化。图13是本实施例烧结制备的钼制品的金相组织图，从图中可以看出，晶粒尺寸为30μm～40μm，晶粒级别为4级。
本实施例的烧结过程中无烧结台阶，即不需要中间温度点的保温过程，缩短了烧结时间，大大提高了生产效率，节约了成本，烧结制备的钼制品经排水法进行密度测试，钼制品的密度9.98g/cm2。
实施例8
本实施例的烧结方法与实施例7相同，其中不同之处在于：所用原料为镧质量百分含量不大于0.3％的钼镧合金粉。
图14是本实施例烧结制备的钼合金制品的金相组织图，从图中可以看出，晶粒组织致密化，晶粒尺寸为20μm～30μm，晶粒级别为6级。
本实施例的烧结过程中无烧结台阶，即不需要中间温度点的保温过程，缩短了烧结时间，大大提高了生产效率，节约了成本。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种钼制品的烧结方法，其特征在于，该方法为：采用冷等静压的方式将钼粉或钼合金粉压制成坯料，然后将坯料置于中频烧结炉或电阻烧结炉中，在氢气气氛保护下进行烧结，随炉冷却后得到钼制品；所述烧结的工艺为：采用热电偶精确测温并控制炉内温度偏差不大于±5℃，以20℃/min的升温速率将炉内温度升至500℃，然后以2℃/min的升温速率将炉内温度升至1600℃～1900℃；所述钼制品的密度达到理论密度的94%～98%；所述钼粉和钼合金粉的粒度均为2.5μm～4.0μm；所述压制的制度为：压制压力150MPa～200MPa，保压时间10min。
2.根据权利要求1所述的一种钼制品的烧结方法，其特征在于，所述钼粉的质量纯度为99.96%。
3.根据权利要求1所述的一种钼制品的烧结方法，其特征在于，所述坯料的重量不大于2.0公斤。
4.根据权利要求1所述的一种钼制品的烧结方法，其特征在于，所述钼合金粉为钼镧合金粉。
5.根据权利要求4所述的一种钼制品的烧结方法，其特征在于，所述钼镧合金粉中镧的质量百分含量不大于0.3%。
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