CN103045925B - 一种钼钠合金旋转溅射管形靶材的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼钠合金旋转溅射管形靶材的制备工艺，包括如下步骤：1）备料：所用粉末为钼粉、钼酸钠粉末；粉末的物理性质为：钼粉的Mo含量≥99.95%，粒度3~5μm；钼酸钠粉，钼酸钠含量≥99.0%，粒度20~40μmμm；2）配粉：将钼粉、钼酸钠粉按照比例称取，钼粉质量百分含量为90~99%，钼酸钠粉为：1~10%；3）机械合金化：合成纳米钼钠合金粉末；4）装模；5）冷等静压压制；6）烧结；7）锻造；8）真空退火；9）机械加工，得到钼钠合金旋转溅射管形靶材。本发明生产的钼铌合金管形靶材成分均匀、无偏析、晶粒细小、纯度高，完全满足CIGS光伏电池的要求，提高电池使用效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种钼钠合金管形靶材的生产技术,尤其涉及一种适用于光伏太阳能、半导体薄膜旋转溅射镀膜生产线的钼钠合金旋转溅射管形靶材的制备工艺。
背景技术
钼钠合金材料由于其优异的导电、抗氧化性能以及较低的镀膜应力，应用于生产光伏电池，具体指高效多晶薄膜光伏电池的吸收层，通常被称为CIGS光伏电池。现已证明钼钠合金镀膜材料可起到提高CIGS光伏电池效率的作用。
为了提高靶材的利用率，人们越来越多地制造和使用管形靶材，即将靶材做成管形，管子里面装有静止不动的载体。溅射过程中，管靶以一定的速度转动，所以叫旋转靶材（rotary target）。由于转动的管靶和静止不动的磁体之间发生相对运动，整个管靶表面均匀地发生溅射，靶材材料的利用率可达到70%以上。CIGS光伏电池所需要的钼钠合金旋转溅射管形靶材，特别是成分均匀、无偏析、晶粒细小、高纯度的管靶，目前还没有生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钼钠合金旋转溅射管形靶材的制备工艺，该方法生产的钼铌合金管形靶材成分均匀、无偏析、晶粒细小、纯度高，完全满足CIGS光伏电池的要求，提高电池使用效率。
本发明采用如下技术方案：
一种钼钠合金旋转溅射管形靶材的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
1）备料：所用粉末为钼粉、钼酸钠粉末；粉末的物理性质为：钼粉的Mo含量≥99.95%，粒度3~5μm；钼酸钠粉，钼酸钠含量≥99.0%，粒度20~40μmμm；
2）配粉：将钼粉、钼酸钠粉按照比例称取，钼粉质量百分含量为90~99%，钼酸钠粉为：1~10%；
3）机械合金化：合成纳米钼钠合金粉末；
4）装模：将上述得到的混合后的钼钠合金粉填充在橡胶模套内，制备成空心的粉质钼钠管坯；
5）冷等静压压制：将空心的粉质钼钠管坯放入冷等静压力机压制成型；
6）烧结：将成型后的固体管坯放入中频烧结炉内，炉内通入氢气保护，采用水循环降温；
7）锻造：将烧结后的钼钠合金成型坯加热到800-1300℃，加热时间为1-3h，取出后进行锻打；
8）真空退火：将锻打后的钼钠管靶放入真空退火炉内，进行真空退火；具体的退火工艺为：加热温度：700-1300℃，保温0.5-2h，然后缓慢冷却至室温；
9）机械加工，得到钼钠合金旋转溅射管形靶材。
作为优选，所述步骤3中，机械合金化过程如下：
将钼粉与钼酸钠粉按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在氩气保护中进行，球料比为1:1，球磨时间为24h。
作为优选，所述步骤5中，冷等静压压制过程如下：
a）将夹紧的橡胶模袋，放入冷等静压机的高压工作容器内；
b）开动压力泵把液体介质压入高压工作容器直至充满并从放气孔中冒出为止；
c）随即开动增压泵使压力以5MPa/min的速度升至50-400Mpa Mpa，然后保压1-2分钟，最后卸压过程速度为8MPa/min；
d）压力去除后，将橡胶套从高压工作容器中取出，打开橡胶套，即可将压制成型的固体管坯取出。
作为优选，所述烧结步骤6中，烧结过程如下：
a）室温升温至1200℃，用时4h；
b） 1200℃保温1h；
c） 1200℃升温至1300℃，用时1h；
d） 1300℃升温至1400℃，用时2h；
e） 1400℃升温至1650℃，用时2h；
f） 1650℃保温1h；
g） 1650℃升温至1750℃，用时1h；
h） 1750℃升温至1850℃，用时1h；
i） 1850℃升温至1960℃，用时1h；
j） 1960℃保温7h；
k） 停炉；
m） 冷却9h；
n） 出炉。
作为优选，所述烧结步骤7中，取出后以冲击力为1000公斤的空气锤进行锤锻，锻打20次。
本发明的有益效果为：
1）本方法在室温下采用机械合金化法实现钼、铌元素原子级别的结合，即固态下实现合金化，以便提高钼铌合金的活性、降低钼铌合金的烧结温度、增加钼铌合金的致密度、降低合金的晶粒尺寸。
2）本方法基于钼钠合金粉的特点，将钼钠合金制备成空心的钼钠合金管形靶材。管形靶材材料的利用率达到70%以上，远大于板形靶材30%的利用率，且镀膜更加均匀。
3）本方法在烧结成型管靶后，对其进行二次加温并锻造、退火等工艺，不仅改善了烧结后管坯的不良外形，使之具有较好的圆度和直线度，同时锻造的过程中使得钼钠合金管坯的长度延伸，使晶粒产生二次结晶，细化了晶粒度，改变了晶粒结构，使得钼钠合金管靶具备了更高的强度及密度，使得该产品在旋转镀膜时，薄膜的均匀性和镀膜质量大大提高。
4）本方法制造工艺简单，对设备要求不高，投入成本较低，制备出的靶材致密性较好，相对密度达到99%以上，同时本方法使得晶粒细化，优化了晶粒结构，使用该产品在镀膜时，薄膜的均匀性和薄膜质量大大提高，满足了CIGS光伏电池所需要的钼钠合金旋转溅射管形靶材的要求。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
1）备料：所用粉末为钼粉、钼酸钠粉末。粉末的物理性质为：钼粉的Mo含量≥99.95%，粒度3.4μm；钼酸钠粉，钼酸钠含量≥99.0%，粒度23μm。
2）配粉：将钼粉、钼酸钠粉按照比例称取，钼粉质量百分含量为97%，钼酸钠粉为：3%。
3）机械合金化：机械合金化是利用高能球磨的研磨、破碎、冷焊作用和机械力作用下的低温固相反应，合成纳米钼钠合金粉末。通常将钼粉与钼酸钠粉按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，并利用外部磁场调节能量。球磨时在氩气保护中进行。球料比为1:1，球磨时间为24h。
4）装模：将上述得到的混合后的钼钠合金粉，填充在橡胶模套内，制备成空心的粉质钼钠管坯；
5）冷等静压压制：将空心的粉质钼钠管坯放入冷等静压力机压制成型，具体工艺过程如下：
a）将夹紧的橡胶模袋，放入等静压机的高压工作容器内；
b）开动压力泵把液体介质压入高压工作容器直至充满并从放气孔中冒出为止；
c）随即开动增压泵使压力以5MPa/min的速度升至200MPa,然后保压1-2分钟，最后卸压过程速度为8MPa/min；
d）压力去除后，将橡胶套从高压工作容器中取出，打开橡胶套，即可将压制成型的固体管坯取出。
6）烧结：将成型后的固体管坯放入中频烧结炉内，炉内通入氢气保护，采用水循环降温。 具体工艺过程如下：
a）室温升温至1200℃，用时4h；
b） 1200℃保温1h；
c） 1200℃升温至1300℃，用时1h；
d） 1300℃升温至1400℃，用时2h；
e） 1400℃升温至1650℃，用时2h；
f） 1650℃保温1h；
g） 1650℃升温至1750℃，用时1h；
h） 1750℃升温至1850℃，用时1h；
i） 1850℃升温至1960℃，用时1h；
j） 1960℃保温7h；
k） 停炉；
m） 冷却9h；
n） 出炉。
备注：在整个烧结过程中，当炉内产生温区后，操作人员在每15分钟进行一次温度检测，使用光学高温计，上海自动化仪表三厂生产:WGG2-201测量，以控制烧结胚料升温曲线控制在合理的区间。
7）锻造：将烧结后的钼钠合金成型坯加热到1100℃，加热时间为2h，取出后以冲击力为1000公斤的空气锤进行锤锻，锻打20次，以进一步提高管形靶材的致密度，经测致密度达到99%以上。
8）真空退火：将锻打后的钼钠管靶放入真空退火炉内，进行真空退火，用于消除内应力、为以后的机械加工作准备；具体的退火工艺为：加热温度：1000℃范围，保温1h，然后缓慢冷却至室温；
9）机械加工：将经过退火处理的钼钠管进行机械加工，包括车外圆、车内圆、磨外圆。使表面光洁度达到Ra≤0.8μm。钼钠合金旋转溅射管形靶材制作完成。
实施例2：
1）备料：所用粉末为钼粉、钼酸钠粉末。粉末的物理性质为：钼粉的Mo含量≥99.95%，粒度5μm；钼酸钠粉，钼酸钠含量≥99.0%，粒度35μm。
2）配粉：将钼粉、钼酸钠粉按照比例称取，钼粉质量百分含量为99%，钼酸钠粉为：1%。
3）机械合金化：机械合金化是利用高能球磨的研磨、破碎、冷焊作用和机械力作用下的低温固相反应，合成纳米钼钠合金粉末。通常将钼粉与钼酸钠粉按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，并利用外部磁场调节能量。球磨时在氩气保护中进行。球料比为1:1，球磨时间为24h。
4）装模：将上述得到的混合后的钼钠合金粉，填充在橡胶模套内，制备成空心的粉质钼钠管坯；
5）冷等静压压制：将空心的粉质钼钠管坯放入冷等静压力机压制成型，具体工艺过程如下：
a）将夹紧的橡胶模袋，放入等静压机的高压工作容器内；
b）开动压力泵把液体介质压入高压工作容器直至充满并从放气孔中冒出为止；
c）随即开动增压泵使压力以5MPa/min的速度升至400MPa,然后保压1-2分钟，最后卸压过程速度为8MPa/min；
d）压力去除后，将橡胶套从高压工作容器中取出，打开橡胶套，即可将压制成型的固体管坯取出。
6）烧结：将成型后的固体管坯放入中频烧结炉内，炉内通入氢气保护，采用水循环降温。 具体工艺过程如下：
a）室温升温至1200℃，用时4h；
b） 1200℃保温1h；
c） 1200℃升温至1300℃，用时1h；
d） 1300℃升温至1400℃，用时2h；
e） 1400℃升温至1650℃，用时2h；
f） 1650℃保温1h；
g） 1650℃升温至1750℃，用时1h；
h） 1750℃升温至1850℃，用时1h；
i） 1850℃升温至1960℃，用时1h；
j） 1960℃保温7h；
k） 停炉；
m） 冷却9h；
n） 出炉。
备注：在整个烧结过程中，当炉内产生温区后，操作人员在每15分钟进行一次温度检测，使用光学高温计，上海自动化仪表三厂生产:WGG2-201测量，以控制烧结胚料升温曲线控制在合理的区间。
7）锻造：将烧结后的钼钠合金成型坯加热到1300℃，加热时间为2h，取出后以冲击力为1000公斤的空气锤进行锤锻，锻打20次，以进一步提高管形靶材的致密度，经测致密度达到99%以上。
8）真空退火：将锻打后的钼钠管靶放入真空退火炉内，进行真空退火，用于消除内应力、为以后的机械加工作准备；具体的退火工艺为：加热温度：1300℃范围，保温1h，然后缓慢冷却至室温；
9）机械加工：将经过退火处理的钼钠管进行机械加工，包括车外圆、车内圆、磨外圆。使表面光洁度达到Ra≤0.8μm。钼钠合金旋转溅射管形靶材制作完成。
实施例3：
1）备料：所用粉末为钼粉、钼酸钠粉末。粉末的物理性质为：钼粉的Mo含量≥99.95%，粒度3μm；钼酸钠粉，钼酸钠含量≥99.0%，粒度20μm。
2）配粉：将钼粉、钼酸钠粉按照比例称取，钼粉质量百分含量为90%，钼酸钠粉为：10%。
3）机械合金化：机械合金化是利用高能球磨的研磨、破碎、冷焊作用和机械力作用下的低温固相反应，合成纳米钼钠合金粉末。通常将钼粉与钼酸钠粉按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，并利用外部磁场调节能量。球磨时在氩气保护中进行。球料比为1:1，球磨时间为24h。
4）装模：将上述得到的混合后的钼钠合金粉，填充在橡胶模套内，制备成空心的粉质钼钠管坯；
5）冷等静压压制：将空心的粉质钼钠管坯放入冷等静压力机压制成型，具体工艺过程如下：
a）将夹紧的橡胶模袋，放入等静压机的高压工作容器内；
b）开动压力泵把液体介质压入高压工作容器直至充满并从放气孔中冒出为止；
c）随即开动增压泵使压力以5MPa/min的速度升至50MPa,然后保压1-2分钟，最后卸压过程速度为8MPa/min；
d）压力去除后，将橡胶套从高压工作容器中取出，打开橡胶套，即可将压制成型的固体管坯取出。
6）烧结：将成型后的固体管坯放入中频烧结炉内，炉内通入氢气保护，采用水循环降温。 具体工艺过程如下：
a）室温升温至1200℃，用时4h；
b） 1200℃保温1h；
c） 1200℃升温至1300℃，用时1h；
d） 1300℃升温至1400℃，用时2h；
e） 1400℃升温至1650℃，用时2h；
f） 1650℃保温1h；
g） 1650℃升温至1750℃，用时1h；
h） 1750℃升温至1850℃，用时1h；
i） 1850℃升温至1960℃，用时1h；
j） 1960℃保温7h；
k） 停炉；
m） 冷却9h；
n） 出炉。
备注：在整个烧结过程中，当炉内产生温区后，操作人员在每15分钟进行一次温度检测，使用光学高温计，上海自动化仪表三厂生产:WGG2-201测量，以控制烧结胚料升温曲线控制在合理的区间。
7）锻造：将烧结后的钼钠合金成型坯加热到800℃，加热时间为3h，取出后以冲击力为1000公斤的空气锤进行锤锻，锻打20次，以进一步提高管形靶材的致密度，经测致密度达到99%以上。
8）真空退火：将锻打后的钼钠管靶放入真空退火炉内，进行真空退火，用于消除内应力、为以后的机械加工作准备；具体的退火工艺为：加热温度：1000℃范围，保温1h，然后缓慢冷却至室温；
9）机械加工：将经过退火处理的钼钠管进行机械加工，包括车外圆、车内圆、磨外圆。使表面光洁度达到Ra≤0.8μm。钼钠合金旋转溅射管形靶材制作完成。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种钼钠合金旋转溅射管形靶材的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
1）备料：所用粉末为钼粉、钼酸钠粉末；粉末的物理性质为：钼粉的Mo质量含量≥99.95%，粒度3~5μm；钼酸钠粉，钼酸钠质量含量≥99.0%，粒度20~40μm；
2）配粉：将钼粉、钼酸钠粉按照比例称取，钼粉质量百分含量为90~99%，钼酸钠粉为：1~10%；
3）机械合金化：合成纳米钼钠合金粉末；
4）装模：将上述得到的纳米钼钠合金粉末填充在橡胶模套内，制备成空心的粉质钼钠管坯；
5）冷等静压压制：将空心的粉质钼钠管坯放入冷等静压力机压制成型；
6）烧结：将成型后的固体管坯放入中频烧结炉内烧结，炉内通入氢气保护，采用水循环降温；
7）锻造：将烧结后的钼钠合金成型坯加热到800-1300℃，加热时间为1-3h，取出后进行锻打；
8）真空退火：将锻打后的钼钠管靶放入真空退火炉内，进行真空退火；具体的退火工艺为：加热温度：700-1300℃，保温0.5-2h，然后缓慢冷却至室温；
9）机械加工，得到钼钠合金旋转溅射管形靶材。
2.根据权利要求1所述的一种钼钠合金旋转溅射管形靶材的制备工艺，其特征在于：所述步骤3中，机械合金化过程如下：
将钼粉与钼酸钠粉按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在氩气保护中进行，球料比为1:1，球磨时间为24h。
3.根据权利要求1所述的一种钼钠合金旋转溅射管形靶材的制备工艺，其特征在于：所述步骤5中，冷等静压压制过程如下：
a）将夹紧的橡胶模袋，放入冷等静压机的高压工作容器内；
b）开动压力泵把液体介质压入高压工作容器直至充满并从放气孔中冒出为止；
c）随即开动增压泵使压力以5MPa/min的速度升至50-400Mpa，然后保压1-2分钟，最后卸压过程速度为8MPa/min；
d）压力去除后，将橡胶套从高压工作容器中取出，打开橡胶套，即可将压制成型的固体管坯取出。
4.根据权利要求1所述的一种钼钠合金旋转溅射管形靶材的制备工艺，其特征在于：所述步骤6中，烧结过程如下：
a）室温升温至1200℃，用时4h；
b） 1200℃保温1h；
c） 1200℃升温至1300℃，用时1h；
d） 1300℃升温至1400℃，用时2h；
e） 1400℃升温至1650℃，用时2h；
f） 1650℃保温1h；
g） 1650℃升温至1750℃，用时1h；
h） 1750℃升温至1850℃，用时1h；
i） 1850℃升温至1960℃，用时1h；
j） 1960℃保温7h；
k） 停炉；
m） 冷却9h；
n） 出炉。
5.根据权利要求1所述的一种钼钠合金旋转溅射管形靶材的制备工艺，其特征在于：所述锻造步骤7中，取出后以冲击力为1000公斤的空气锤进行锤锻，锻打20次。
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