CN104831241A - 一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法 - Google Patents
一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104831241A CN104831241A CN201510147291.1A CN201510147291A CN104831241A CN 104831241 A CN104831241 A CN 104831241A CN 201510147291 A CN201510147291 A CN 201510147291A CN 104831241 A CN104831241 A CN 104831241A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- substrate
- target
- sample table
- laser
- znos
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 229910002058 ternary alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title abstract 4
- 238000000407 epitaxy Methods 0.000 title abstract 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 54
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000013077 target material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 8
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 2
- 230000026267 regulation of growth Effects 0.000 claims description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 abstract 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 31
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000005699 Stark effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000005546 reactive sputtering Methods 0.000 description 1
- 238000010897 surface acoustic wave method Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；清洗靶材和衬底，将靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，并抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；设定衬底温度为400-700℃；开启氧气阀，使真空室内的氧压稳定在0.02-5Pa；设定激光器的激光脉冲能量、激光脉冲频率和激光脉冲个数；启动靶台和样品台的自转，开启激光器，激光预溅射靶材2-3分钟后开始沉积，沉积完成后关闭激光器；让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。本发明的有益效果：制备工艺简单，所需设备要求低，且制备方法易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及ZnOS薄膜技术领域，具体而言，涉及一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法。
背景技术
ZnO作为新一代宽禁带半导体，在紫外光探测器、透明电极、表面声波器件、传感器等方面都有着广泛的应用。ZnO的能带工程一直是研究的热点。
2004年B.K.Meyer等用反应溅射法在玻璃和c面蓝宝石上沉积得到c轴取向的极性面ZnOS薄膜，并得到ZnOS带隙随S含量呈二次曲线变化。对于极性面ZnOS的生长技术如PLD方法在近年来已日趋成熟。近年来，非极性面ZnO基半导体由于其克服了斯塔克效应，能大大提高量子阱的内量子效率而成为研究热点，而m面ZnO由于其生长过程中易出现(),(0002),()等杂相而使得其研究得到限制。
对于m面ZnOS三元合金薄膜，想要对其做进一步研究，首要工作是实现单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的制备，目前对于单相外延m面ZnOS薄膜尚没有可参考的制备技术。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、设备要求低的生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法。
本发明提供了一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，采用ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，清洗靶材和衬底，将所述靶材和所述衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整所述样品台和所述靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，调节生长温度为400-700℃；
步骤4，通入氧气，调整氧压为0.02-5Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光器的激光脉冲频率为5Hz，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse；
步骤6，启动所述靶台和所述样品台的自转，开启所述激光器，激光溅射靶材2-3分钟，旋开样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积完成后关闭所述激光器，关闭所述氧气阀和所述衬底加热器，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
作为本发明进一步的改进，步骤1中是将靶材和衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟。
作为本发明优选的，ZnS陶瓷靶材的纯度为99.99％。
本发明的有益效果为：制备工艺简单，所需设备要求低，且制备方法易于控制。
附图说明
图1为本发明的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜方法的流程图；
图2为本发明第一、二、三实施例所得薄膜样品的XRD图谱；
图3为本发明第四、五、六实施例所得薄膜样品的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
实施例1，如图1和2所示，本发明第一实施例的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，采用纯度为99.99％的ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，将靶材和衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，再将靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台和靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，并将升温后的温度稳定在700℃；
步骤4，通入氧气，使真空室内的氧压稳定在0.02Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤6，启动靶台和样品台的自转，样品台的转速为10r/min，靶台的自转速度为5r/min，激光预溅射靶材2分钟，旋开样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧气阀和衬底加热器，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
实施例2，如图1和2所示，本发明第二实施例的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，采用纯度为99.99％的ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，将靶材和衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，再将靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台和靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，并将升温后的温度稳定在700℃；
步骤4，通入氧气，使真空室内的氧压稳定在3Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤6，启动靶台和样品台的自转，样品台的转速为10r/min，靶台的自转速度为5r/min，激光预溅射靶材3分钟，旋开样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧气阀和衬底加热器，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
实施例3，如图1和2所示，本发明第三实施例的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，采用纯度为99.99％的ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，将靶材和衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，再将靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台和靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，并将升温后的温度稳定在700℃；
步骤4，通入氧气，使真空室内的氧压稳定在5Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤6，启动靶台和样品台的自转，样品台的转速为10r/min，靶台的自转速度为5r/min，激光预溅射靶材2分钟，旋开样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧气阀和衬底加热器，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
实施例4，如图1和3所示，本发明第三实施例的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，采用纯度为99.99％的ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，将靶材和衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，再将靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台和靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，并将升温后的温度稳定在700℃；
步骤4，通入氧气，使真空室内的氧压稳定在2.5Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤6，启动靶台和样品台的自转，样品台的转速为10r/min，靶台的自转速度为5r/min，激光预溅射靶材2分钟，旋开样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧气阀和衬底加热器，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
实施例5，如图1和3所示，本发明第三实施例的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，采用纯度为99.99％的ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，将靶材和衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，再将靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台和靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，并将升温后的温度稳定在500℃；
步骤4，通入氧气，使真空室内的氧压稳定在2.5Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤6，启动靶台和样品台的自转，样品台的转速为10r/min，靶台的自转速度为5r/min，激光预溅射靶材2分钟，旋开样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧气阀和衬底加热器，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
实施例6，如图1和3所示，本发明第三实施例的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，该方法包括：
步骤1，采用纯度为99.99％的ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，将靶材和衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水经超声清洗器清洗10分钟，再将靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整样品台和靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，并将升温后的温度稳定在400℃；
步骤4，通入氧气，使真空室内的氧压稳定在2.5Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse，激光脉冲频率为5Hz，激光脉冲个数为9000个；
步骤6，启动靶台和样品台的自转，样品台的转速为10r/min，靶台的自转速度为5r/min，激光预溅射靶材2分钟，旋开样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积30分钟后停止沉积并关闭激光器，关闭氧气阀和衬底加热器，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，采用ZnS作为溅射靶材，采用m面蓝宝石作为衬底；
步骤2，清洗靶材和衬底，将所述靶材和所述衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，调整所述样品台和所述靶台的间距，并开启真空泵抽真空至真空度为5×10-4Pa以下；
步骤3，开启衬底加热器将衬底升温，调节生长温度为400-700℃；
步骤4，通入氧气，调整氧压为0.02-5Pa；
步骤5，开启激光器，设定激光器的激光脉冲频率为5Hz，设定激光脉冲能量为350mJ/pulse；
步骤6，启动所述靶台和所述样品台的自转，开启所述激光器，激光溅射靶材2-3分钟，旋开样品台的挡板，开始沉积薄膜，沉积完成后关闭所述激光器，关闭所述氧气阀和所述衬底加热器，让沉积的薄膜自然冷却至室温后再取出真空室。
2.根据权利要求1的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，其特征在于，ZnS陶瓷靶材的纯度为99.99％。
3.根据权利要求1的一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法，其特征在于，步骤1中是将靶材和衬底经过丙酮、无水乙醇和去离子水中的一种或多种超声波清洗，并用氮气吹干。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510147291.1A CN104831241B (zh) | 2015-03-31 | 2015-03-31 | 一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510147291.1A CN104831241B (zh) | 2015-03-31 | 2015-03-31 | 一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104831241A true CN104831241A (zh) | 2015-08-12 |
| CN104831241B CN104831241B (zh) | 2017-08-15 |
Family
ID=53809434
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510147291.1A Expired - Fee Related CN104831241B (zh) | 2015-03-31 | 2015-03-31 | 一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104831241B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109560161A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-04-02 | 湖北大学 | 基于m面ZnOS薄膜的自发极化增强型光电探测器及其制备方法 |
| CN109560162A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-04-02 | 湖北大学 | 一种基于非极性a面ZnOS薄膜的光电探测器及其制备方法 |
| CN109616535A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-04-12 | 湖北大学 | 基于m面BeMgZnO薄膜的自发极化增强型光电探测器及其制备方法 |
| CN110453170A (zh) * | 2019-09-10 | 2019-11-15 | 常州大学 | 一种在Fe-Cr-Si系合金表面形成致密氧化层的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102373425A (zh) * | 2011-11-03 | 2012-03-14 | 浙江大学 | 一种Na掺杂p型ZnO薄膜的制备方法 |
-
2015
- 2015-03-31 CN CN201510147291.1A patent/CN104831241B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102373425A (zh) * | 2011-11-03 | 2012-03-14 | 浙江大学 | 一种Na掺杂p型ZnO薄膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YUNBIN HE ET AL: "Solubility limits and phase structures in epitaxial ZnOS alloy films grown by pulsed laser depositon", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109560161A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-04-02 | 湖北大学 | 基于m面ZnOS薄膜的自发极化增强型光电探测器及其制备方法 |
| CN109560162A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-04-02 | 湖北大学 | 一种基于非极性a面ZnOS薄膜的光电探测器及其制备方法 |
| CN109616535A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-04-12 | 湖北大学 | 基于m面BeMgZnO薄膜的自发极化增强型光电探测器及其制备方法 |
| CN109560161B (zh) * | 2018-12-06 | 2020-04-28 | 湖北大学 | 基于m面ZnOS薄膜的自发极化增强型光电探测器及其制备方法 |
| CN109560162B (zh) * | 2018-12-06 | 2020-04-28 | 湖北大学 | 一种基于非极性a面ZnOS薄膜的光电探测器及其制备方法 |
| CN110453170A (zh) * | 2019-09-10 | 2019-11-15 | 常州大学 | 一种在Fe-Cr-Si系合金表面形成致密氧化层的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104831241B (zh) | 2017-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109545657A (zh) | 一种改善碳化硅衬底上生长的氧化镓薄膜的方法 | |
| CN104831241A (zh) | 一种生长单相外延m面ZnOS三元合金薄膜的方法 | |
| CN107164727B (zh) | 一种带隙可调的BN（Al）薄膜材料及其制备方法 | |
| CN106917072A (zh) | 一种使用辅助衬底大面积清洁制备单层二硫化钼薄膜的方法 | |
| CN103205706A (zh) | 一种立方结构MgZnO薄膜的制备方法 | |
| CN105132877A (zh) | 一种二氧化钒薄膜低温沉积方法 | |
| CN108385062B (zh) | 一种(AlxGa1-x)2O3合金薄膜的制备方法 | |
| CN105821391A (zh) | 一种垂直基底生长硒化钨纳米片薄膜材料的可控快速制备方法 | |
| CN104195514B (zh) | 一种氮化锌锡多晶薄膜的制备方法 | |
| CN107805779B (zh) | 一种激光溅射法制备CsPbBr3薄膜的方法 | |
| CN109136859A (zh) | 一种制备高透光率氧化镓薄膜的方法 | |
| CN103904160A (zh) | 一种基于CdZnTe薄膜的X射线探测器的制备方法 | |
| CN102312293B (zh) | 浮区法生长大尺寸Ta2O5单晶的方法 | |
| CN102443765B (zh) | MgZnO半导体薄膜的制备方法 | |
| CN104790029A (zh) | 一种制备SnO外延薄膜的方法 | |
| CN102400213A (zh) | 外延生长氧化铝单晶薄膜的方法 | |
| CN103985783A (zh) | 利用磁控溅射法在柔性衬底上制备铜锌锡硫薄膜的方法 | |
| CN102453865A (zh) | 一种MgZnO薄膜的制备方法及其应用 | |
| CN104934502B (zh) | 一种硒气压可控的铜铟镓硒薄膜硒化装置 | |
| CN104058446A (zh) | 一种低维氧化锌纳米材料及其低温等离子体制备方法 | |
| CN103981497B (zh) | 一种柔性衬底ZnS薄膜的制备方法 | |
| CN105132875B (zh) | 一种扩散法制备高浓度梯度azo单晶导电薄膜的方法 | |
| CN108330536A (zh) | PA-MBE同质外延高质量GaN单晶薄膜的制备方法 | |
| CN108707875A (zh) | 一种管式cvd炉用接头、二维材料及其生长装置和方法 | |
| KR101237466B1 (ko) | 셀렌화에 의한 광흡수층 제조장치 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170815 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |