CN1277948C - 并行集成熔体热处理及检测方法 - Google Patents

Abstract

一种并行集成熔体热处理及检测方法，在同一个实验周期中对一个试样分熔区或者对多个试样分炉进行并行熔体热处理，在合金的熔点和沸点之间，使熔体温度在两个温度段之间进行分段保温并循环，然后将凝固以后的试样进行编号，进行组织分析和性能检测，从所得合金的温度—保温时间—循环次数—冷却速率—终态组织—使用性能之间的对应关系，得到材料的TTT和CCT曲线。等量增减合金系的各种元素含量，即可得到该合金系中的一系列的TTT和CCT曲线，把所有这些数据加以归纳总结可用于指导实际生产。本发明具有工艺简单、无污染、成本低廉、易于推广的优点，可以大大缩短实验所需要的时间周期，为全面测试特定合金***的动力学相图提供了可能性。

Description

并行集成熔体热处理及检测方法

技术领域：

本发明涉及一种熔体热处理及检测方法，尤其涉及一种并行集成熔体热处理及检测方法，属于新材料技术领域。

背景技术：

在金属材料、半导体材料和各种无机材料的制备过程中，最为经常采用的是熔化和凝固方法。熔体作为凝固的母相，在凝固过程中有着根本的重要性。已经有研究表明，通过控制凝固前熔体的温度，可以有效地消除熔体中的夹杂，改变初生相的形貌和比例，最终提高材料的使用性能。但是目前的研究工作仅仅局限于控制熔体的温度(关绍康，汤亚力，沈宁福，胡汉起，熔体热历史对快凝铝铁合金显微组织不均匀性的影响，航空学报，Vol.15，No.11，1994：1395-1397)。完整地考察熔体温度、保温时间、加热与冷却速率、循环次数等参数变化的综合效果便是目前尚未被人们所充分认识的熔体热处理技术。

可以将材料的熔体热处理概括为：在特定的凝固环境中，通过一定的热作用过程，改变合金熔体的预结晶状态和凝固速率，从而达到调控合金组织、结构和性能的目的，这种工艺过程称之为熔体热处理。

众所周知，在钢铁的热处理过程中，TTT(时间—温度—相变)曲线和CCT(连续冷却转变)曲线具有重要的作用，它是制定钢铁热处理工艺的重要参考。同样，研究熔体热处理过程，对于每一种合金成分，也必须获得类似的TTT曲线，这里的TTT曲线将跨越液相和固相两个阶段，因此更加复杂，测定的工作量更为巨大。熔体热处理的复杂性还在于，考察一个凝固过程，必须考虑这一过程所处的凝固环境，例如电场、磁场、流场、力场(压力、引力、重力、惯性力)、光场、声场、微波场等等。因此，熔体热处理所要建立的温度—时间—组织关系，将不再是简单的二维曲线，而是一个扩展到n维空间(n取决于***所处的环境参量的数目)的超几何曲面关系。

对于一定的合金材料来说，其最佳处理熔体热处理技术依赖于大量的尝试性研究，如果仍然沿用传统的串行方法(Sequential Engineering)，这种尝试通常需要几个月，甚至几年的时间。因此非常有必要发展一种能够快速有效地寻找最佳熔体热处理工艺的方法。

发明内容：

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新的并行集成熔体热处理及检测方法，能快速有效地发现固态材料组织的调控规律与性能特征，进而获得熔体热处理工艺与固态组织之间的对应关系，优化材料的使用性能，并用于指导实际生产。

为实现这样的目的，本发明的技术方案中，对于采用熔融法制备的金属材料、半导体材料及无机材料等，采用并行的熔体热处理方法和组织与性能检测手段，通过并行熔体热处理、并行凝固、并行检测及数据集成，建立一个合金系的动力学相图。具体操作按如下步骤进行：

划分熔区：

对一个试样，在电磁感应区熔装置中，根据试棒的长度和熔区的高度，从试样的底部开始，每隔1～3厘米划定一个熔区。

或者对多个试样，在同一个真空***中设计制造一组加热炉体，通过计算机自动控制实现每一炉体的分立式温度调节。加热炉可以采用电阻炉、电磁感应、冷坩埚、激光、电子束、等离子、自耗电极等多种方式，取决于炉体的加热方式与空间配置。合金材料放置于加热炉内，可以是有坩埚熔化，也可以是无坩埚熔化，取决于材料的形状与炉体的加热方式。

并行熔体热处理：

在炉体温度升高到合金的熔点温度以上之后，在熔点和沸点之间，将熔体温度由A温度升高到B温度，再使熔体温度下降到A温度，如此在A、B温度之间进行1～10次循环，每次达到B温度时保温30秒至30分钟，循环结束时的熔体温度为A。

也可以在熔点和沸点之间，将熔体温度由A温度升高到B温度后，再冷却到熔点以下温度C，然后在C和B之间进行1～10次循环，循环结束时的熔体温度为B。

还可以在熔点和沸点之间，将熔体温度由A温度直接冷却到熔点以下温度C，然后在C和A之间进行1～10次循环，循环结束时的熔体温度为A。

在每一个炉体内均采取不同于其它炉体的一种熔体热处理工艺。这些熔体热处理工艺是在同一个实验周期中进行的，所以称之为并行熔体热处理。

凝固：

当完成每一熔区或者每一炉体内的熔体热处理过程以后，进行金属熔体的凝固。这些凝固过程均在同一套设备和同一个试验周期内完成。

可以是在位凝固(停止加热，金属熔体自然凝固)，或者定向凝固(提拉法或者下拉法)，快速凝固(枪法、锤砧法、单辊法、纺线法等)，雾化沉积等，完成不同工艺下的熔体凝固。

对应于每一个加热炉体，在其上方或者下方采用：1.抽拉机构；2.喷吹机构；3.锤砧；4.单辊；5.雾化装置等。

并行检测：

将凝固以后的试样进行编号，进行组织分析和性能检测，对所得到的全部样品进行同时的批量测试，从而一次性得到所有样品的全部数据。

组织分析手段可以采用样品自动抛光机、电解抛光、透射电镜、扫描电镜、X射线衍射等，性能检测方法可采用应力应变、拉伸、压延、断裂、疲劳、摩擦磨损、磁性、电特性、光学性质等。

数据集成：

对于一定成分的合金，通过上述方法，得到其温度—保温时间—循环次数—冷却速率—终态组织—使用性能之间的对应关系，由此可以得到在二维平面内的TTT和CCT曲线。对于该合金系的各种元素的含量进行规律性的变化，例如等量增减，即可得到该合金系中的一系列的TTT和CCT曲线，把所有这些数据加以归纳总结，最终可以得到一个熔体热处理工艺数据库并用于指导实际生产。

本发明具有显著的有益效果。采用本发明所提出的并行集成熔体热处理方法，可以大大缩短实验所需要的时间周期。例如，在并行处理10个样品的情况下，现在只需要和以前相比大约1/10的时间就可以完成所有的工作。在研制周期大大缩短的情况下，并行集成熔体热处理技术的采用，为全面测试特定合金***的动力学相图提供了可能性，从而为发现熔体结构演变对材料固态组织与性能的影响的内在规律，提出普遍适用的熔体热处理理论奠定了基础。

与其他的材料优化工艺相比，熔体热处理具有工艺简单、无污染、成本低廉、易于推广的优点。本发明能快速有效地发现通过控制液态结构来调控固态材料组织与性能的规律，进而获得熔体热处理工艺与固态组织之间的对应关系，描绘熔体热处理的TTT曲线，制定出特定材料体系的熔体热处理规范，优化材料的使用性能，指导实际材料的工业化生产。

具体实施方式：

为更好地理解本发明的技术方案，以下通过具体的实施例作进一步描述。实施例1：

在真空石墨电阻炉中，采用一组4个定向凝固装置，在高纯石墨坩埚中装入φ10mm的Al-4.5wt％Cu合金棒料，加热到700℃，将其中一个炉体不升温，另外三个炉体分别升温到750℃，850℃，950℃保温30分钟后，降温到700℃，重新升温到以上温度，保温30分钟，再降温到700℃，即循环两次，然后同时以0.4μm/s的速度下拉实现定向凝固。得到的试样经磨制、抛光、腐蚀以后，观察其金相组织。可以发现经不同的处理以后，材料的定向凝固特征具有显著的不同，未经熔体热处理的材料以枝晶方式凝固，具有严重的微观偏析，升温到750℃的材料以胞晶方式凝固，升温到850℃的材料以平面晶方式凝固，升温到950℃的材料以浅胞晶形态凝固。通过测试其力学性能，发现升温到850℃的材料性能最好，与未经熔体热处理的材料相比，硬度提高25％，延伸率提高58％。从而用以前1/4的时间即获得了用于Al-4.5wt％Cu合金定向凝固的一种优化的热处理工艺。

实施例2：

对于超磁致伸缩材料Terfenol-D合金，其成分为(Te_0.73Dy_0.27)Fe_1.95，。为了提高磁致伸缩性能，要求材料具有一定的取向，同时Lavis相的比例较高。

为了探索熔体热处理对该材料中相比例的影响，采用以下的工艺方案：

在真空高频感应熔化装置中，采用内径Φ10毫米，长度100毫米的刚玉坩埚，把熔炼好的Tefenol-D合金棒料置于刚玉坩埚内部，根据熔区的高度(15毫米)，对合金棒料进行选区区熔，即：距根部15毫米为第一熔区，距根部45毫米为第二熔区，距根部75毫米为第三熔区。设定热处理的保温时间均为2分钟，考察加热功率(熔体温度)和循环次数对材料组织特征的影响。

设定感应加热的电压和电流，控制熔体温度为(温度A)A1＝1300℃，A2＝1400℃，A3＝1500℃，循环次数N1＝1，循环次数N2＝4，循环次数N3＝8。

具体操作的过程是：首先抽真空，把合金棒料置于第一熔区位置，熔体温度为A1，循环次数为N1，保温2分钟，停止送电，让材料自然凝固，冷却至室温(温度C)。然后将合金棒料下拉至第二熔区位置，熔体温度为A1，循环次数为N2，保温2分钟，停止送电，让材料自然凝固，冷却至室温(温度C)。再将合金棒料下拉至第三熔区位置，熔体温度为A1，循环次数为N3，保温2分钟，停止送电，让材料自然凝固。更换试样，分别在温度A2、A3下重复以上过程。

处理好的试样经过线切割，在自动抛光机上一次抛光就绪。然后在光学金相显微镜下观察三个熔区的组织形貌，采用图像分析仪分析材料中Lavis相所占的比例，从中可以看出，熔体温度与热循环次数存在一个最佳组合，材料的组织变化并非是熔体温度和热循环次数的简单函数，两者之间存在着复杂的非线性响应过程。在熔体温度为1400℃，循环次数为4的情况下，组织中的Lavis相比例最高，与此相对应的磁致伸缩性能最强，其次为熔体温度为1300℃，循环次数为1的情况。

本实施例在三个试验周期内即完成了以前需要9次实验才能完成的实验工作。从而在以下几个方面取得了显著的成效：1.将样品更换由9次降为3次，从而节省了真空***的泵抽时间，将高纯氩气的用量节省了2/3；2.将样品成分不均匀性对熔体热处理工艺所带来的影响降到最小；3.有效地发现了Terfenol-D合金熔体温度与热循环次数之间的非线性耦合作用。

Claims (2)

1、一种并行集成熔体热处理及检测方法，其特征在于包括如下步骤：

1)采用金属材料、半导体材料或无机材料作试样，在电磁感应区熔装置中，根据试样的长度和熔区的高度，从试样的底部开始，每隔1～3厘米划定一个熔区，或者在同一个真空***中对一组加热炉体实现分立式温度调节；

2)在同一个实验周期中进行并行熔体热处理，在炉体温度升高到合金的熔点温度以上之后，在熔点和沸点之间，将熔体温度由A温度升高到B温度，再由B温度降至A温度，如此循环1～10次，每次达到B温度时要保温30秒至30分钟；

3)完成每一熔区或者每一炉体内的熔体热处理过程以后，进行金属熔体的凝固；

4)对凝固以后的全部试样同时批量进行组织和性能检测，一次性得到所有样品的全部数据，并将所有数据集成，得到熔体热处理工艺数据库，从上述所得合金的温度—保温时间—循环次数—冷却速率—终态组织—使用性能之间的对应关系，得到材料的TTT和CCT曲线。

2、如权利要求1所说的并行集成熔体热处理及检测方法，其特征在于进行金属熔体的凝固是在位凝固、定向凝固、快速凝固或雾化沉积。