CN115433812A - 一种提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法，将制备的铁基非晶软磁合金条带进行冷热交替循环处理；所述热处理的温度为0.4Tg‑0.6Tg。本发明的方法使得铁基非晶合金保持优异软磁性能，高温拉伸塑性提升至5％以上，退火脆性问题得到有效改善。本发明具有工艺简单，便于操作，灵活适用性强的特点，可极大拓展铁基非晶合金作为软磁材料的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种非晶后处理的方法，尤其涉及一种提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法。
背景技术
铁基非晶合金是一类新型绿色节能材料，具有高饱和磁感应强度、低损耗、高初始磁导率等优异软磁性能，可替代硅钢、铁氧体、坡莫合金等传统软磁材料，大幅降低电力电子设备能耗，已广泛应用于智能电网、新一代信息技术、轨道交通、新能源汽车等领域。然而，铁基非晶软磁合金存在一个致命弱点就是普遍缺乏宏观塑性变形能力，其拉伸塑性可忽略不计[Int Mater Rev 2013(58):131-166]。此外，铁基非晶合金的最佳软磁性能需要进行去应力退火处理后才能获得，通常在较高温度下进行，是一个加速弛豫过程，导致合金急剧脆化，严重制约铁基非晶条带切割和在缠绕成铁芯时的加工性能以及后续使用过程中的稳定性[J Alloys Compd 2018(657):237-245]。因此，提高铁基非晶软磁合金韧塑性具有重要应用价值。
在提高铁基非晶软磁合金条带韧塑性方面，研究者们开展了大量探索性工作，主要方法包括成分探索[CN104131243A；CN109778082A]和高温快速退火技术[JMagn MagnMater 2021(523)167583]。通过提高Fe含量或者添加高泊松比Ni，Mo等元素，可以有效提高铁基非晶软磁合金条带韧脆转变温度，改善退火脆性。但成分调控方法难以保障合金优异软磁性能保持不变，同时往往需要大量重复试验，伴随着人力、物力的极大耗费。而高温快速退火技术则对加热设备、条带宽度、合金抗氧化性有特定要求，难以满足所有铁基非晶软磁合金体系。
如上所述，尽管在提高铁基非晶软磁合金塑性方面开展了一些研究，但目前的方法无法满足大规模样品塑性的提升。因此，非常有必要进一步发展冷热循环能量状态调控方法，在原有体系基础上通过简单的后处理，在不降低软磁性能的前提下提高铁基非晶合金韧塑性。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能降低退火脆性且不恶化其良好软磁性能的提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法。
技术方案：本发明所述的提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法，将制备的铁基非晶软磁合金条带进行冷热交替循环处理；所述热处理的温度为0.4Tg-0.6Tg。
其中，先将铁基非晶软磁合金条带放置于镂空不锈钢球中，钢球由牵引绳引出，然后进行冷热交替循环处理。
其中，所述冷处理过程为：将铁基非晶软磁合金条带置于液氮中。在液氮中单次浸泡的时间为30s-3min。所述热处理过程为：将铁基非晶软磁合金条带置于油浴中。
其中，用于油浴的油为聚二甲硅氧烷，可获得室温至570K的油浴温度。在油浴锅中单次浸泡的时间为30s-3min。根据不同铁基非晶合金的成分特点和处理条件，选择不同的油浴温度，能够实现塑性提高的有效油浴温度范围为0.4Tg-0.6Tg。Tg为非晶合金的玻璃化转变温度。
其中，所述冷热交替循环次数为10-30次。所述冷热交替循环的间隔时间为30s-3min。
其中，所述铁基非晶软磁合金条带以原子摩尔百分含量计的化学分子式为FexCoyB19.2Si4.8Nb4Cuz，36≤x≤72，0≤y≤36，0≤z≤0.5，x+y+z＝72。
发明原理：非晶合金本征结构具有不均匀性，因此不同区域的热膨胀系数不一致，在放置于液氮和高温时，不同区域的收缩和膨胀系数明显不同，因此带来局域原子重排，造成微观结构变化，增加合金的不均匀结构。
有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果：(1)通过在液氮和热油中循环，提高铁基非晶合金拉伸塑性，降低退火脆性，且不恶化其良好软磁性能。(2)能够显著提高铁基非晶合金的拉伸塑性，保持其优异软磁性能，极大拓展铁基非晶合金作为软磁材料的应用。(3)工艺简单，便于操作，灵活适用性强。
附图说明
图1为实验方法示意图；
图2为循环前后[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶合金的X射线衍射图谱；
图3为循环前后{[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4}99.9Cu0.1非晶合金的B-H曲线；
图4为循环前后[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶合金条带在693K的拉伸应力-应变曲线；
图5为循环前后[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶合金条带在643K的拉伸应力-应变曲线；
图6为[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶合金条带不同时间退火后进行冷热循环的弯曲塑性；
图7为[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶合金条带不同时间退火后进行冷热循环的矫顽力。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例制备的铁基非晶合金分子式为[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4，其制备过程具体如下：
步骤1，取纯度为99.95wt.％的Fe、Co、B、Si、Nb单质颗粒，按照分子式[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4进行精确配料。
步骤2，将称量好的原料按照元素熔点由低到高的顺序先后布料于真空电弧熔炼炉的水冷铜模坩埚中。熔炼前将炉腔抽真空至5×10-3Pa，后充氩气至0.7个大气压。熔炼时，先熔炼炉内的钛锭180秒以除去炉腔内的残余氧；熔炼目标合金时，合金完全熔化后保持180秒。为获得成分均匀的合金铸锭，所有试样反复熔炼5遍，每遍熔炼后均将试样翻转。
步骤3，将步骤2得到的母合金铸锭去除表面杂质并清洁后破碎为小块合金锭，随后在真空喷铸炉中将母合金锭喷铸成直径3mm的棒材。
步骤4，对制备得到的棒材进行循环处理，循环参数设定为：油温513K，循环间隔时间为3分钟，循环次数为10次。
具体制备过程参见图1所示。
对比例1
制备分子式为[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4的铁基非晶合金。
制备过程参照实施例1，区别在于不进行冷热循环。
将对比例1和实施例1的样品超声清洗吹干后进行X射线衍射测试。详细测试参数为：扫描步长为0.02°/秒，扫描速率为4°/分钟，扫描角度2θ范围为20°～90°。如图2为[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶合金对比例1和实施例1的X射线衍射图谱。可以看出，对比例1和实施例1制备的[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶合金曲线呈现两个宽泛弥散的衍射峰，没有任何尖锐晶化峰，表明合金棒均保持非晶结构。
实施例2
本实施例制备的铁基非晶合金分子式为{[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4}99.9Cu0.1，其制备过程具体如下：
步骤1，取纯度为99.95wt.％的Fe、Co、B、Si、Nb、Cu单质颗粒，按照{[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4}99.9Cu0.1进行精确配料。
步骤2，将称量好的原料按照元素熔点由低到高的顺序先后布料于真空电弧熔炼炉的水冷铜模坩埚中。熔炼前将炉腔抽真空至5×10-3Pa，后充氩气至0.7个大气压。熔炼时，先熔炼炉内的钛锭180秒以除去炉腔内的残余氧；熔炼目标合金时，合金完全熔化后保持180秒。为获得成分均匀的合金铸锭，所有试样反复熔炼5遍，每遍熔炼后均将试样翻转。
步骤3，在真空甩带炉中将母合金锭制备成宽1.2mm，厚度0.22μm的条带。
步骤4，将制备的条带在755K进行20分钟退火处理，退火后进行循环处理。循环参数设定为：油温393K，循环间隔时间为30秒，循环次数为30次。
对比例2
制备化学分子式为{[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4}99.9Cu0.1的铁基非晶合金。
制备过程参照实施例2，区别在于退火后不进行冷热循环。
利用B-H仪和振动样品磁强计测试对比例2和实施例2样品的矫顽力和饱和磁感应强度。图3为循环前后{[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4}99.9Cu0.1非晶合金B-H曲线。可以看出，对比例2和实施例2制备的{[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4}99.9Cu0.1非晶条带的矫顽力和饱和磁感应强度保持不变，说明本发明方法不会损害铁基非晶合金优异的软磁性能。
实施例3
步骤1，取纯度为99.95wt.％的Fe、Co、B、Si、Nb单质颗粒，按照[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4进行精确配料。
步骤2，将称量好的原料按照元素熔点由低到高的顺序先后布料于真空电弧熔炼炉的水冷铜模坩埚中。熔炼前将炉腔抽真空至5×10-3Pa，后充氩气至0.7个大气压。熔炼时，先熔炼炉内的钛锭180秒以除去炉腔内的残余氧；熔炼目标合金时，合金完全熔化后保持180秒。为获得成分均匀的合金铸锭，所有试样反复熔炼5遍，每遍熔炼后均将试样翻转。
步骤3，在真空甩带炉中将母合金锭制备成宽0.56mm，厚度0.17μm的条带。
步骤4，剪取部分条带对其进行循环处理。循环参数设定为：油温563K，循环间隔时间为1分钟，循环次数为15次。
对比例3
制备化学分子式为[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4的铁基非晶合金。
制备过程参照实施例3，区别在于不进行冷热循环。
利用动态力学分析仪测量其在643K时的拉伸性能。图4为对比例3和实施例3制备的[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶合金拉伸应力-应变曲线。可以看出，循环前非晶条带的拉伸塑性为3％，循环后条带的拉伸塑性提高至5.1％。因此，本发明方法可以提高铁基非晶合金高温拉伸塑性。
实施例4
步骤1，取纯度为99.95wt.％的Fe、Co、B、Si、Nb单质颗粒，按照[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4进行精确配料。
步骤2，将称量好的原料按照元素熔点由低到高的顺序先后布料于真空电弧熔炼炉的水冷铜模坩埚中。熔炼前将炉腔抽真空至5×10-3Pa，后充氩气至0.7个大气压。熔炼时，先熔炼炉内的钛锭180秒以除去炉腔内的残余氧；熔炼目标合金时，合金完全熔化后保持180秒。为获得成分均匀的合金铸锭，所有试样反复熔炼5遍，每遍熔炼后均将试样翻转。
步骤3，在真空甩带炉中将母合金锭制备成宽0.56mm，厚度0.17μm的条带。
步骤4，剪取部分条带对其进行循环处理。循环参数设定为：油温393K，循环间隔时间为1分钟，循环次数为15次。
对比例4
制备化学分子式为[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4的铁基非晶合金。
制备过程参照实施例3，区别在于不进行冷热循环。
利用动态力学分析仪测量其在693K时的拉伸性能。图5为对比例4和实施例4制备的[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶合金拉伸应力-应变曲线。可以看出，循环前非晶条带的拉伸塑性为2.1％，循环后条带的拉伸塑性提高至4％。因此，不同循环温度可以提高铁基非晶合金在不同温度下的拉伸塑性。
实施例5
步骤1，取纯度为99.95wt.％的Fe、Co、B、Si、Nb单质颗粒，按照[(Fe0.7Co0.3)0.75B0.2Si0.05]96Nb4进行精确配料。
步骤2，将称量好的原料按照元素熔点由低到高的顺序先后布料于真空电弧熔炼炉的水冷铜模坩埚中。熔炼前将炉腔抽真空至5×10-3Pa，后充氩气至0.7个大气压。熔炼时，先熔炼炉内的钛锭180秒以除去炉腔内的残余氧；熔炼目标合金时，合金完全熔化后保持180秒。为获得成分均匀的合金铸锭，所有试样反复熔炼5遍，每遍熔炼后均将试样翻转。
步骤3，在真空甩带炉中将母合金锭制备成条带。
步骤4，对条带分别进行755K下10/15/20分钟退火，之后对退火样品进行冷热循环，循环温度为473K，循环间隔时间30秒，循环次数为15次。
对比例5
制备化学分子式为[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4的铁基非晶合金。
制备过程参照实施例5，区别在于退火后不进行冷热循环。
对比例5和实施例5的弯曲塑性如图6所示，退火后循环样品弯曲塑性均有提升，且当退火时间较短时，提升效果更明显。矫顽力如图7所示，冷热循环对矫顽力的影响几乎可忽略不计。当退火时间为15分钟，进行冷热循环后，合金矫顽力为3.8A/m，弯曲塑性应变为45％。因此，通过适度退火结合冷热循环方法，可获得兼具优异软磁性能和弯曲塑性变形能力的铁基非晶软磁合金。
Claims (10)
1.一种提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法，其特征在于，将制备的铁基非晶软磁合金条带进行冷热交替循环处理；所述热处理的温度为0.4Tg-0.6Tg。
2.根据权利要求1所述提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法，其特征在于，单次冷处理的时间为30s-3min。
3.根据权利要求1所述提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法，步骤(2)中，单次热处理的时间为30s-3min。
4.根据权利要求1所述提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法，其特征在于，所述冷热交替循环次数为10-30次。
5.根据权利要求1所述提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法，其特征在于，所述冷热交替循环的间隔时间为30s-3min。
6.根据权利要求1所述提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法，其特征在于，所述冷处理过程为：将铁基非晶软磁合金条带置于液氮中。
7.根据权利要求1所述提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法，其特征在于，所述热处理过程为：将铁基非晶软磁合金条带置于油浴中。
8.根据权利要求7所述提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法，其特征在于，所述油浴的油为聚二甲硅氧烷。
9.根据权利要求1所述提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法，其特征在于，所述铁基非晶软磁合金条带以原子摩尔百分含量计的化学分子式为FexCoyB19.2Si4.8Nb4Cuz，其中，36≤x≤72，0≤y≤36，0≤z≤0.5，x+y+z＝72。
10.根据权利要求1所述提升增韧铁基非晶软磁合金条带拉伸塑性的方法，其特征在于，先将铁基非晶软磁合金条带放置于镂空不锈钢球中，然后进行冷热交替循环处理。
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