CN105312574A - 烧结压实体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种烧结压实体的制造方法，包括：第一步骤，其中通过快速固化制备磁性粉末(F)；第二步骤，其中将所述磁性粉末(F)的集合体容纳于成型模具(10)中，并且通过将所述磁性粉末(F)的集合体置于处于低于粗晶体颗粒产生温度的第一温度(T0)的成型模具(10)的预加热部分(4)中进行预加热；和第三步骤，其中通过将经预加热的所述磁性粉末的集合体置于低于粗晶体颗粒产生温度且高于第一温度(T0)的第二温度(T1)进行主加热，且在保持所述磁性粉末的温度处于致密化温度或更高的同时进行压制成型。

Description

烧结压实体的制造方法
技术领域
本发明涉及一种烧结压实体的制造方法，其中用于稀土磁体的磁性粉末通过热压成型，由此制造烧结压实体，其为稀土磁体的前体。
发明背景
使用稀土元素如镧系元素的稀土磁体也称为永磁体，其用于构成硬盘和MRI的驱动器，以及用于用于混合动力车辆、电动车辆等的驱动马达。
作为稀土磁体的磁性性能的指标，有剩余磁化(剩余磁通密度)和矫顽力。然而，由于由马达的尺寸减小和电流密度较高所导致的产热量增加，对使用的稀土磁体的耐热性的要求进一步增加。因此，如何维持磁体在高温下使用时的磁性特性是本领域重要的研究课题之一。
稀土磁体包括其中构成结构(主相)的晶体颗粒的尺度为约3～5μm的一般烧结磁体以及其中晶体颗粒微小至约50n～300nm的纳米尺度的纳米晶体磁体。现在纳米晶体磁体尤其受到关注，这是因为纳米晶体磁体能够在实现上述晶体颗粒的微小化的同时减小昂贵重稀土元素的添加量或省略重稀土元素的添加。
概述了稀土磁体的制造方法的一个实例。通常使用如下所述的制造稀土磁体(取向磁体)的方法：制备经骤冷的薄带状物(经骤冷的条带)，其通过快速固化例如Nd-Fe-B基熔融金属获得，且将通过粉碎所述经骤冷的薄带状物而制备的磁性粉末在通过热压成型的同时制成烧结压实体。然后，对烧结压实体进行塑性处理以得到磁各向异性。
当通过热压成型前述磁性粉末制备烧结压实体时，如果从外部加热容纳于成型模具中的磁性粉末的集合体以使磁性粉末在短时段内致密化，则在所述磁性粉末的集合体的内部区域与外部区域之间将存在大的温差，且外部区域的温度变得高于内部区域的温度。然后，在内部区域的温度达到致密化所需温度时的时间点，外部区域已经长时间暴露于处于粗晶体颗粒生长温度或更高温度的气氛。
在其中磁性粉末为纳米尺度粉末的情况下，磁性特征的劣化是不可避免的，这是因为最后获得的纳米晶体磁体含有粗晶体颗粒。
在公开号为2003-342618的日本专利申请(JP2003-342618A)中，公开了一种各向异性稀土磁性粉末的制造方法。在该方法中，进行预加热，其中将填充有过度骤冷的粉末的金属筒保持在处于低于磁体合金结晶温度的温度的气氛中，由此使过度骤冷的粉末的温度达到接近气氛温度的温度。然后，将温度提高至约650-900℃且进行单轴压缩。因此，可在防止颗粒粗化的同时获得磁体粉末。更具体而言，将在马弗炉中预加热的磁性粉末移动至热压装置中并压制。
如上所述，在预加热磁性粉末之后，将磁性粉末移动至用于主加热的成型模具(热压装置)中。因此，不可避免的问题是预加热至所需温度的磁性粉末的温度降低。然后，当将磁性粉末预加热至较高温度以容许磁性粉末的温度降低时，则可能发生晶体颗粒的粗化。
发明内容
本发明提供了一种烧结压实体的制造方法，通过该方法有效制造烧结压实体，同时防止了在通过进行热压成型由骤冷的薄带状物制成的磁性粉末来制造烧结压实体时晶体颗粒的粗化，该烧结压实体用作稀土磁体的前体。
本发明的一个方面涉及用作稀土磁体的前体的烧结压实体的制造方法。该制造方法包括：第一步骤，其中通过快速固化制备具有微小晶体颗粒的磁性粉末；第二步骤，其中将所述磁性粉末的集合体容纳于具有预加热部分和主加热部分的成型模具中，并且通过将所述磁性粉末的集合体置于处于低于粗晶体颗粒产生温度的第一温度T0的预加热部分中进行预加热；和第三步骤，其中通过将经预加热的所述磁性粉末的集合体置于低于粗晶体颗粒产生温度且高于第一温度T0的第二温度T1进行主加热，且在保持磁性粉末的温度处于致密化温度或更高的同时进行压制成型。
在本发明制造方法中，使用具有预加热部分和主加热部分的成型模具，且在一个成型模具中进行磁性粉末的预加热，然后相继进行主加热和压制成型。因此，在该制造方法中，可通过使用具有预加热部分和主加热部分的成型模具在防止由预加热导致的晶体颗粒粗化的同时有效制造烧结压实体。
预先描述了粗晶体颗粒产生温度(例如700℃)，该温度基于所用磁性粉末的组成等限定。因此，在成型模具的预加热部分中，将磁性粉末置于处于低于粗晶体颗粒产生温度的第一温度T0(例如600℃)的气氛中。在所述磁性粉末的集合体中，内部区域的温度通过预加热提高，其与外部区域温度相比更难以提高，并且在预加热阶段中，所述磁性粉末的集合体的内部区域和外部区域之间的温差变小。“粗晶体颗粒”可被视为，作为纳米晶体磁体的稀土磁体中，具有例如400nm或更大的最大尺寸的晶体。
接下来，通过将经预加热的所述磁性粉末的集合体置于处于低于粗晶体颗粒产生温度且高于第一温度T0的第二温度T1(例如650-700℃)的气氛中进行主加热。
例如，通过将主加热部分设定为700℃，可将经预加热的所述磁性粉末的集合体置于处于650℃和700℃温度的气氛中。如上所述，第二温度T1包括唯一确定的温度以及特定温度范围。
“致密化温度”为将最后制得的烧结压实体制成具有给定密度或更高密度的致密体所需的温度，例如650℃可被定义为致密化温度。例如当通过进行磁性粉末的集合体的压制成型且压缩时间为约1秒而获得烧结压实体时，在压制成型时的磁性粉末温度为获得致密烧结压实体的重要要素，其目标相对密度为特定值(例如98％)或更高。
下文对具有预加热部分和主加热部分的成型模具描述了两种类型的实施方案以及分别使用该成型模具的具体制造方法。
成型模具可包括下模，位于下模上方且与下模一起形成型腔的侧模，以及位于侧模上方且能够进出型腔的上模，预加热部分，其构成成型模具，可在侧模上方且在上模***进行高频加热，主加热部分，其构成成型模具，可包括在侧模中，和在预加热部分中进行所述磁性粉末的集合体的预加热之后，可将经预加热的所述磁性粉末的集合体容纳于型腔中且在主加热部分中进行主加热的同时压制成型。
为了进行高频加热，除包括主加热部分的侧模外，例如可在侧模上方设置高频加热旋管。在预加热阶段中，一部分下模进入侧模从而没有产生型腔，且将所述磁性粉末的集合体设置在下模上，使得高频加热旋管设置在所述磁性粉末的集合体的周围。在通过高频加热进行预加热之后，使侧模相对于下模向上移动。因此，形成型腔，且经预加热的所述磁性粉末的集合体自动容纳于形成的型腔中。
一旦经预加热的所述磁性粉末的集合体容纳于型腔中，通过位于所述集合体侧面的构建在侧模中的主加热部分提高所述集合体的温度，使得所述集合体的温度为致密化温度或更高且低于粗晶体颗粒产生温度。然后，将上模降低以进行所述集合体的压制成型，由此制得烧结压实体。
通过使用上述成型模具，可以以一连串的流动进行所述磁性粉末的集合体的预加热至主加热以及进一步通过压制成型制造烧结压实体。因此，可以在防止晶体颗粒粗化的同时有效制造烧结压实体。
成型模具可包括下模，位于下模上方且与下模一起形成型腔的侧模，以及位于侧模上方且能够进出型腔的上模，侧模的下部区域和上部区域中的一个可为预加热部分，另一个可为主加热部分，且在将所述磁性粉末的集合体容纳于型腔中的对应于预加热部分的预加热型腔空间中并预加热之后，可将经预加热的磁性粉末的集合体移动至对应于主加热部分的主加热型腔空间并在主加热部分中进行主加热的同时压制成型。
由于预加热部分和主加热部分构建在侧模中，因此在侧模内形成温度梯度。例如在侧模的下部区域中构建预加热部分且在上部区域中构建主加热部分的形式中，型腔的下部区域变为预加热型腔空间，而型腔的上部区域变为主加热型腔空间。
型腔由下模和侧模形成，将所述磁性粉末的集合体容纳于下部的预加热型腔空间中并进行预加热。此后，将侧模相对于下模降低且将经预加热的磁性粉末的集合体移动至型腔的上部区域中的主加热型腔空间。然后，通过主加热部分提高所述集合体的温度，使得所述集合体的温度为致密化温度或更高且低于粗晶体颗粒产生温度。接下来，降低上模，且将所述集合体压制成型，由此制得烧结压实体。
在其中使用上述成型模具的情况下，还可以以一连串流动进行所述磁性粉末的集合体的预加热至主加热以及通过压制成型进一步制造烧结压实体。因此，可在防止晶体颗粒粗化的同时有效制造烧结压实体。
正如由以上说明所理解的那样，在根据本发明的烧结压实体的制造方法中，使用具有预加热部分和主加热部分的成型模具，且在一个成型模具中进行磁性粉末的预加热，以及相继进行主加热和压制成型。因此，可在防止晶体颗粒由于预加热而粗化的同时有效制造烧结压实体。
附图说明
在下文中将参考附图描述本发明示例性实施方案的特征、优点以及技术和工业重要性，其中相似附图标记表示相似组件，且其中：
图1为说明根据本发明的烧结压实体的制造方法的第一步骤的示意图；
图2A至图2C为显示制造方法的第二步骤和第三步骤的第一实施方案的示意图；
图3A至图3C为显示制造方法的第二步骤和第三步骤的第二实施方案的示意图；
图4为说明制得的烧结压实体的微结构的视图；
图5为说明制得的稀土磁体的微结构的视图；
图6为显示描述磁性粉末的主加热时间与温度之间的关系的试验结果中的对比实施例结果的视图。
图7为显示描述磁性粉末的主加热时间与温度之间的关系的试验结果中的实施例结果的视图。
图8为显示在试验中在压制成型之前所述磁性粉末集合体的尺寸和在压制成型之后烧结压实体的尺寸的示意图；
图9为显示描述磁性粉末的温度与相对密度之间的关系的试验结果的视图；
图10为显示描述磁性粉末的加热时间与粗晶体颗粒的百分比之间的关系的试验结果的视图；和
图11为制得的烧结压实体的截面的SEM图像。
具体实施方式
参考附图说明根据本发明的烧结压实体的制造方法的实施方案。
在下文中按顺序说明烧结压实体的制造方法的第一和第二实施方案。由于对制造方法的两个实施方案而言第一步骤是相同的，所以首先说明第一步骤，然后说明各实施方案的第二和第三步骤。
(烧结压实体的制造方法中的第一步骤)
图1为说明根据本发明的烧结压实体的制造方法的第一步骤的示意图。
在第一步骤中，通过快速固化制备由微小晶体颗粒制成的经骤冷的薄带状物，然后粉碎。因此，制得磁性粉末。具体而言，如图1所示，以熔体旋转方法通过使用炉(未示出)中的单个辊进行合金锭的高频熔融，在所述炉中，压力降低至例如50kPa或更低。然后，将具有能够变为稀土磁体的组成的熔融金属注射在铜辊R上，由此制备经骤冷的薄带状物B(经骤冷的条带)。
经骤冷的条带B的组合物由RE-Fe-B基主相(RE：Nd和Pr中的至少一种)和主相周围的RE-X合金(X：金属元素且不含重稀土元素)构成。例如，在其中所述组合物为纳米晶体结构的情况下，该组合物由晶体颗粒尺寸为约50nm至300nm的主相构成。
构成晶粒间界相的Nd-X合金由Nd以及Co、Fe、Ga、Cu、Al等中的至少一种或更多种构成。例如Nd-X合金为Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe和Nd-Co-Fe-Ga中的任一种或其中两种或更多种的混合物，它们使得合金富含Nd。
收集并粗粉碎制备的经骤冷的条带B，由此制备磁性粉末。将经粗粉碎的磁性粉末的粒度范围调节至例如75-300μm的范围(第一步骤结束)。
接下来，说明通过使用在第一步骤中制备的磁性粉末制备烧结压实体的两种方法。
(烧结压实体的制造方法的第一实施方案)
图2A至图2C为以该顺序显示根据烧结压实体的制造方法的第一实施方案的第二步骤和第三步骤的示意图。
首先，说明在附图中示出的制造方法中使用的成型模具10。成型模具10由下模1，位于下模1上方且与下模1一起形成型腔的侧模2，以及位于侧模2上方且能够自由进出型腔CV的上模5构成。
主加热部分3如加热器构建在侧模2中。进行高频加热的预加热部分4如高频旋管设置在侧模2上方和上模5的***。
首先，如图2A所示，将所述磁性粉末F的集合体容纳于胶囊CP中，将胶囊CP置于下模1上，使得预加热部分4设置在胶囊CP的周围。
接下来，运行预加热部分4。将所述磁性粉末F的集合体置于处于低于粗晶体颗粒产生温度的第一温度T0的气氛中，由此进行预加热至给定时间(沿着Y1方向)。因此制得经预加热的磁性粉末的集合体(第二步骤)。
一旦制得经预加热的磁性粉末的集合体，就如图2B所示将侧模2向上移动(沿着X1方向)，使得胶囊CP被侧模2包围。
在图2B的状态中，由于侧模2的向上移动，由侧模2和下模1形成型腔CV，且胶囊CP自动容纳于型腔CV中。此时，主加热部分3设置在胶囊CP周围。
运行主加热部分3。将经预加热的磁性粉末F的集合体置于处于低于粗晶体颗粒产生温度且高于第一温度T0的第二温度T1的气氛中，由此进行主加热至给定时间(沿着Y2方向)。因此磁性粉末的温度变为致密化温度或更高。
在其中所述磁性粉末F的集合体的内部和外部均达到致密化温度或更高温度的阶段中，如图2C所示将上模5降低(沿着X2方向)，并进行压制成型。因此，制得烧结压实体S(第三步骤)。这里“所述磁性粉末F的集合体的内部”意指所述集合体的位于中心侧的50体积％，且“所述磁性粉末F的集合体的外部”意指所述集合体的位于外侧的50体积％。
通过使用如上所述的成型模具10，可以以一连串流动进行所述磁性粉末F的集合体的预加热至主加热以及通过压制成型进一步制造烧结压实体S。因此，可在防止晶体颗粒粗化的同时有效制造烧结压实体S。
(烧结压实体的制造方法的第二实施方案)
图3A至图3C为以该顺序显示根据烧结压实体的制造方法的第二实施方案的第二步骤和第三步骤的示意图。
在根据该实施方案的制造方法中使用的成型模具10A由下模1，位于下模1上方且与下模1一起形成型腔的侧模2A，以及位于侧模2A上方且能够自由进出型腔CV的上模5构成。与图2A至图2C中所示的成型模具10的区别在于在侧模2A中构建预加热部分4A和主加热部分3A。
侧模2A由上部区域2a和下部区域2b构成，在上部区域2a中构建主加热部分3A如加热器，且在下部区域2b中构建预加热部分4如加热器。
首先，如图3A所示，所述磁性粉末F的集合体容纳于胶囊CP中，胶囊CP容纳于由下模1和侧模2A形成的型腔CV中，且盖6置于胶囊CP上。在该状态下，胶囊CP位于型腔下部中的预加热型腔空间中，且预加热部分4A设置在胶囊CP的周围。
接下来，运行预加热部分4。然后将所述磁性粉末F的集合体置于处于低于粗晶体颗粒产生温度的第一温度T0的气氛中，由此进行预加热至给定时间(沿着Y3方向)。因此制得经预加热的磁性粉末的集合体(第二步骤)。
一旦制得经预加热的磁性粉末的集合体，如图3B所示将侧模2A向下移动(沿着X3方向)。因此，胶囊CP位于型腔CV上部的主加热型腔空间中，且所述主加热部分3A设置在胶囊CP的周围。
运行主加热部分3A。由此，将经预加热的磁性粉末F的集合体置于处于低于粗晶体颗粒产生温度且高于第一温度T0的第二温度T1的气氛中，由此进行主加热至给定时间(沿着Y4方向)。因此，磁性粉末的温度变为致密化温度或更高温度。
在其中所述磁性粉末F的集合体的内部和外部均达到致密化温度或更高温度的阶段中，如图3C所示将上模5降低(沿着X4方向)，并进行压制成型。因此，制得烧结压实体S(第三步骤)。
在其中使用如上所述的成型模具10A的情况下，可以以一连串流动进行所述磁性粉末F的集合体的预加热至主加热以及通过压制成型进一步制造烧结压实体S。因此，可在防止晶体颗粒粗化的同时有效制造烧结压实体。
(由烧结压实体制造稀土磁体(取向磁体))
图4显示了图1、图2A至图2C中所示的制造方法或图1和图3A至图3C中所示的制造方法中制造的烧结压实体S的微结构。
如图4所示，烧结压实体S具有各向异性晶体结构，其中在纳米晶体颗粒MP(主相)之间填充有晶粒间界相BP。
通过进行该各向异性烧结压实体S的热塑处理，制得具有图5中所示的微结构的稀土磁体或具有磁性各向异性的稀土磁体(取向磁体)。对热塑性处理而言，应用挤出如反向挤出和正向挤出以及缩锻(锻压)。
(描述磁性粉末的主加热时间与温度之间的关系的试验和结果)
本发明发明人等进行试验以描述在其中在预加热之后进行主加热的制造方法(实施例)的情况下和在其中在无预加热下进行主加热的制造方法(对比实施例)的情况下磁性粉末的主加热时间与温度之间的关系。要使用的磁性粉末的粗晶体产生温度为700℃，且致密化温度为650℃。图6显示了对比实施例的试验结果，而图7显示了实施例的试验结果。“粗晶体颗粒”意指400nm或更大的晶体颗粒。
如图6所示，在对比实施例中，磁性粉末的集合体的加热时间为150秒，且此后的压力保持时间为1秒。根据该图，在对比实施例中，在外部区域达到致密化温度时，磁性粉末的集合体的内部区域和外部区域之间的温差ΔTa为约300℃。这导致外部区域暴露于处于等于或高于粗晶体颗粒产生温度的温度的气氛中约80秒。结果，粗晶体颗粒的百分比达到2.7％。
另一方面，在实施例中，预加热时间为10秒。如图7所示，磁性粉末的集合体的加热时间为25秒，且此后的压力保持时间为1秒。根据该图，在实施例中，在外部区域达到致密化温度时，磁性粉末的集合体的内部区域和外部区域之间的温差ΔTb为约20℃。与对比实施例相比，显著改善了温差，且内部区域足够致密化，更不用说外部区域。此外，外部区域未处于粗晶体颗粒产生温度或更高温度的气氛中，更不用说内部区域。结果，粗晶体颗粒的百分比为1.5％。该粗晶体颗粒的百分比代表了起初粗化的原料磁性粉末的比例。因此，证明在烧结压实体的制造方法的过程中产生的粗晶体颗粒的百分比基本为零。还证明与对比实施例相比，实施例中的成型时间显著缩短。
(描述构成烧结压实体的磁性粉末的温度和相对密度之间的关系，以及磁性粉末加热时间和粗晶体颗粒的百分比之间的关系的试验和结果)
本发明发明人等还进行试验以描述构成烧结压实体的磁性粉末的温度和相对密度之间的关系，以及磁性粉末加热时间和粗晶体颗粒的百分比之间的关系。图8为显示在压制成型之前的磁性粉末的集合体和在压制成型之后的烧结压实体的尺寸的示意图。
图8未显示压制成型所用的成型模具。在压制成型中，将长方体的磁性粉末的集合体在500MPa从上方压制，且压制成型以使厚度降低至约1/3。因此，获得烧结压实体的测试体。图9为显示描述磁性粉末的温度和相对密度之间的关系的试验结果的视图，图10为显示描述磁性粉末的加热时间和粗晶体颗粒的百分比之间的关系的试验结果的视图。图11为制得的烧结压实体的截面的SEM图像。
根据图9，发现该粉末的温度需要为650℃或更高从而在1秒的磁性粉末的压缩时间获得具有98％或更高的目标相对密度的致密烧结压实体。
在图10中，在无预加热下磁性粉末在700℃下的暴露时间Δt为80秒。根据该图，发现磁性粉末在700℃下的暴露时间需要为30秒或更短以实现2％或更小的粗晶体颗粒的目标百分比。
在图11中，粗晶体颗粒的测量方法为用苦醇蚀刻的测试体的SEM观测。在该图中，可以通过反衬度差异来区分粗晶体颗粒，黑色部分显示粗晶体颗粒。为了计算图10中的粗晶体颗粒的百分比，在烧结压实体的上部、中部、下部和外部的每一部分观测10个视野，且由粗结晶部分的宽度相对于条带的宽度计算粗晶体颗粒百分比。
已经参考附图详细说明了本发明实施方案。然而，具体结构不限于所述实施方案，且在本发明精神内的各种设计变化等包括在本发明中。

Claims (3)

1.一种用作稀土磁体的前体的烧结压实体的制造方法，包括：
第一步骤，其中通过快速固化制备具有微小晶体颗粒的磁性粉末；
第二步骤，其中将所述磁性粉末的集合体容纳于具有预加热部分和主加热部分的成型模具中，并且通过将所述磁性粉末的集合体置于处于低于粗晶体颗粒产生温度的第一温度的预加热部分中进行预加热；和
第三步骤，其中通过将经预加热的所述磁性粉末的集合体置于低于粗晶体颗粒产生温度且高于第一温度的第二温度进行主加热，且在保持所述磁性粉末的温度处于致密化温度或更高的同时进行压制成型。
2.根据权利要求1的制造方法，其中
成型模具包括下模，位于下模上方且与下模一起形成型腔的侧模，以及位于侧模上方且能够进出型腔的上模，
预加热部分，其构成成型模具，在侧模上方且在上模***进行高频加热，主加热部分，其构成成型模具，且包括在侧模中，和
在预加热部分中进行所述磁性粉末的集合体的预加热之后，将经预加热的所述磁性粉末的集合体容纳于型腔中且在主加热部分中进行主加热的同时压制成型。
3.根据权利要求1的制造方法，其中
成型模具包括下模，位于下模上方且与下模一起形成型腔的侧模，以及位于侧模上方且能够进出型腔的上模，和
侧模的下部区域和上部区域中的一个为预加热部分，另一个为主加热部分，且在将所述磁性粉末的集合体容纳于型腔中的对应于预加热部分的预加热型腔空间中并预加热之后，将经预加热的所述磁性粉末的集合体移动至对应于主加热部分的主加热型腔空间并在主加热部分中进行主加热的同时压制成型。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108160956A (zh) * 2018-01-24 2018-06-15 东北大学 一种液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法及装置

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109093892A (zh) * 2018-09-25 2018-12-28 浙江虹腾新材料有限公司 一种碳纤维手机盖模具
CN110919003A (zh) * 2019-09-10 2020-03-27 西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司 直径大于300mm真空热压铍材的制备方法及铍材
CN112103071B (zh) * 2020-09-18 2022-02-11 江西荧光磁业有限公司 一种钕铁硼磁粉成型压铸装置及其实施方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1138735A (zh) * 1995-06-19 1996-12-25 财团法人韩国标准科学研究院 永久磁制造方法
JPH10259403A (ja) * 1997-03-18 1998-09-29 Seiko Epson Corp 圧縮成形装置および圧縮成形方法
JP2008258235A (ja) * 2007-04-02 2008-10-23 Seiko Epson Corp 成形体の製造方法、成形装置および焼結体の製造方法
CN101770843A (zh) * 2009-01-07 2010-07-07 大同特殊钢株式会社 磁各向异性磁体原材料及其制造方法
CN203448669U (zh) * 2013-07-12 2014-02-26 惠州铂科磁材有限公司 用于磁粉芯的成型模具

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003342618A (ja) 2002-05-22 2003-12-03 Daido Steel Co Ltd 異方性希土類磁石粉末の製造方法
JP4678186B2 (ja) 2004-03-31 2011-04-27 Ｔｄｋ株式会社 磁場成形装置、フェライト磁石の製造方法、金型
JP4391897B2 (ja) * 2004-07-01 2009-12-24 インターメタリックス株式会社 磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法及び製造装置
JP5532745B2 (ja) * 2009-08-21 2014-06-25 大同特殊鋼株式会社 磁気異方性磁石及びその製造方法
EP2099039A1 (en) * 2008-02-29 2009-09-09 Daido Steel Co.,Ltd. Material for magnetic anisotropic magnet
JP2013098486A (ja) * 2011-11-04 2013-05-20 Toyota Motor Corp 希土類磁石の製造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1138735A (zh) * 1995-06-19 1996-12-25 财团法人韩国标准科学研究院 永久磁制造方法
JPH10259403A (ja) * 1997-03-18 1998-09-29 Seiko Epson Corp 圧縮成形装置および圧縮成形方法
JP2008258235A (ja) * 2007-04-02 2008-10-23 Seiko Epson Corp 成形体の製造方法、成形装置および焼結体の製造方法
CN101770843A (zh) * 2009-01-07 2010-07-07 大同特殊钢株式会社 磁各向异性磁体原材料及其制造方法
CN203448669U (zh) * 2013-07-12 2014-02-26 惠州铂科磁材有限公司 用于磁粉芯的成型模具

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108160956A (zh) * 2018-01-24 2018-06-15 东北大学 一种液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法及装置
CN108160956B (zh) * 2018-01-24 2020-01-10 东北大学 一种液/固两相体系中颗粒粗化行为的控制方法及装置

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