CN108084383A - 一种高效减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及减水剂领域，具体涉及一种高效减水剂及其制备方法，该减水剂由如下重量份原料制成：萘油10‑15份、液碱4‑9份、丙酮15‑20份、甲醛5‑11份、高锰酸钾7‑12份、亚硝酸钠4‑9份、浓硫酸13‑21份、水适量；本发明所提供的减水剂在一定程度上有效弥补了现有的减水剂存在的易霉变，生产效率低的缺陷。

Description

一种高效减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及减水剂领域，具体涉及一种高效减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。
在中国公开的专利申请CN104119021B中针对获得一种高效减水剂，其由以下重量份的原料混合而成：β-萘磺酸盐甲醛缩合物 50-60、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯20-30、木质素磺酸钙15-25、环氧乙烷-环氧丙烷共聚物10-15、海藻糖2-4、硅酮粉1.5-2.5、页岩灰4-8、亚硫酸氢钠2.5-4.5、聚氧化乙烯5-10、三聚磷酸铝8-14、椰油酰二乙醇胺2-3、二壬基萘磺酸钡1-2、乌洛托品2-3、助剂3-5。本发明减水剂减水率高、流动性好，可明显改善混凝土流动性和工作度，终凝后早强效果显著，能大幅度提高混凝土各龄期的强度，适用于各类混凝土；在中国公开的专利申请CN101948265A中针对获得一种高效减水剂,由蕙油和木钙配制而成,该高效减水剂为粉状。本发明的优点是减水剂的减水率高,到达15％以上,对混凝土收缩无不良影响, 对钢筋无锈蚀危害。
目前现有技术所提供的制备减水剂虽然具有减水率高、流动性好，可明显改善混凝土流动性和工作度等优点，但还存在易霉变，生产效率低的缺陷。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种高效减水剂及其制备方法。本发明提供的技术方案能够在一定程度上弥补现有减水剂所存在的易霉变，生产效率低的缺陷。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种高效减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：萘油10-15 份、液碱4-9份、丙酮15-20份、甲醛5-11份、高锰酸钾7-12份、亚硝酸钠4-9份、浓硫酸13-21份、水适量。
优选的，该减水剂由如下重量份原料制成：萘油11-13份、液碱 5-8份、丙酮16-18份、甲醛7-10份、高锰酸钾8-11份、亚硝酸钠 6-8份、浓硫酸10-19份、水适量。
优选的，所述萘油与所述浓硫酸的加入量为1:1.3-1.4。
优选的，该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将萘油和高锰酸钾加入反应锅中，加热熔化至130-140℃，在机械搅拌的条件下滴加浓硫酸，磺化2h；
(2)将步骤(1)所得产物降温至一定温度，加入与萘油质量相等的水，搅拌30min，得水解液；
(3)将水解液加入反应釜内，降温至80-90℃，调节压力为 2-2.5MPa，在搅拌的条件下滴加甲醛和丙酮，发生缩合反应，得缩合液；
(4)将缩合液pH值调为7-9，然后向其中添加液碱和亚硝酸钠，搅拌均匀，得高效减水剂。
优选的，所述步骤(1)中机械搅拌速度为100-200r/min。
优选的，所述步骤(2)中降温后温度为120-125℃。
采用上述的技术方案，本发明的有益效果如下：在萘油中加入浓硫酸容易导致局部过热，所以浓硫酸必须滴加，边搅拌边滴加，使得温度维持在160-165℃之间，保证其磺化反应的顺利进行；磺化时间段，磺化不充分，磺化时间长，影响产量，增加生产成本；萘油与浓硫酸发生磺化反应后生成萘磺酸，萘磺酸水解，生成一部分α-萘磺酸和β萘磺酸，为了水解α-萘磺酸，有利于以后的缩聚反应，水解时将温度降温为120-125℃，此时β萘磺酸稳定，而α-萘磺酸水解；在减水剂中加入亚硝酸钠，对微生物的增值有一定的抑制作用，而且亚硝酸钠分解产生的亚硝基也会与霉变的代谢产物进行反应，从而发挥作用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高效减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：萘油10份、液碱4份、丙酮15份、甲醛5份、高锰酸钾7份、亚硝酸钠4份、浓硫酸13份、水适量。
该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将萘油和高锰酸钾加入反应锅中，加热熔化至130℃，在机械搅拌速度为100r/min的条件下滴加浓硫酸，磺化2h；
(2)将步骤(1)所得产物降温至120℃，加入与萘油质量相等的水，搅拌30min，得水解液；
(3)将水解液加入反应釜内，降温至80℃，调节压力为2MPa，在搅拌的条件下滴加甲醛和丙酮，发生缩合反应，得缩合液；
(4)将缩合液pH值调为7，然后向其中添加液碱和亚硝酸钠，搅拌均匀，得高效减水剂。
实施例2：
一种高效减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：萘油15份、液碱9份、丙酮20份、甲醛11份、高锰酸钾12份、亚硝酸钠9份、浓硫酸21份、水适量。
该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将萘油和高锰酸钾加入反应锅中，加热熔化至140℃，在机械搅拌速度为200r/min的条件下滴加浓硫酸，磺化2h；
(2)将步骤(1)所得产物降温至125℃，加入与萘油质量相等的水，搅拌30min，得水解液；
(3)将水解液加入反应釜内，降温至90℃，调节压力为2.5MPa，在搅拌的条件下滴加甲醛和丙酮，发生缩合反应，得缩合液；
(4)将缩合液pH值调为9，然后向其中添加液碱和亚硝酸钠，搅拌均匀，得高效减水剂。
实施例3：
一种高效减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：萘油11份、液碱5份、丙酮16份、甲醛7份、高锰酸钾8份、亚硝酸钠6份、浓硫酸10份、水适量。
该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将萘油和高锰酸钾加入反应锅中，加热熔化至135℃，在机械搅拌速度为120r/min的条件下滴加浓硫酸，磺化2h；
(2)将步骤(1)所得产物降温至120℃，加入与萘油质量相等的水，搅拌30min，得水解液；
(3)将水解液加入反应釜内，降温至85℃，调节压力为2MPa，在搅拌的条件下滴加甲醛和丙酮，发生缩合反应，得缩合液；
(4)将缩合液pH值调为8，然后向其中添加液碱和亚硝酸钠，搅拌均匀，得高效减水剂。
实施例4：
一种高效减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：萘油13份、液碱8份、丙酮18份、甲醛10份、高锰酸钾11份、亚硝酸钠8份、浓硫酸19份、水适量。
该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将萘油和高锰酸钾加入反应锅中，加热熔化至135℃，在机械搅拌速度为120r/min的条件下滴加浓硫酸，磺化2h；
(2)将步骤(1)所得产物降温至120℃，加入与萘油质量相等的水，搅拌30min，得水解液；
(3)将水解液加入反应釜内，降温至85℃，调节压力为2.5MPa，在搅拌的条件下滴加甲醛和丙酮，发生缩合反应，得缩合液；
(4)将缩合液pH值调为7，然后向其中添加液碱和亚硝酸钠，搅拌均匀，得高效减水剂。
实施例5：
一种高效减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：萘油13份、液碱7份、丙酮17份、甲醛8份、高锰酸钾9份、亚硝酸钠7份、浓硫酸14份、水适量。
该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将萘油和高锰酸钾加入反应锅中，加热熔化至135℃，在机械搅拌速度为150r/min的条件下滴加浓硫酸，磺化2h；
(2)将步骤(1)所得产物降温至125℃，加入与萘油质量相等的水，搅拌30min，得水解液；
(3)将水解液加入反应釜内，降温至90℃，调节压力为 2-2.5MPa，在搅拌的条件下滴加甲醛和丙酮，发生缩合反应，得缩合液；
(4)将缩合液pH值调为9，然后向其中添加液碱和亚硝酸钠，搅拌均匀，得高效减水剂。
该减水剂的参数如下表：
将本发明所提供的产品和市场中常见的产品做性能对比测试，测试结果如下：
综上，本发明实施例具有如下有益效果：本发明的减水剂具有生产过程简单易控，产率高，防霉变效果好的特点，对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性。
以上实施例仅用以说明本发明型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明型各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种高效减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：萘油10-15份、液碱4-9份、丙酮15-20份、甲醛5-11份、高锰酸钾7-12份、亚硝酸钠4-9份、浓硫酸13-21份、水适量。
2.根据权利要求1所述的高效减水剂，其特征在于，该减水剂由如下重量份原料制成：萘油11-13份、液碱5-8份、丙酮16-18份、甲醛7-10份、高锰酸钾8-11份、亚硝酸钠6-8份、浓硫酸10-19份、水适量。
3.根据权利要求1所述的高效减水剂，其特征在于，所述萘油与所述浓硫酸的加入量为1:1.3-1.4。
4.根据权利要求1所述的高效减水剂，其特征在于，该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将萘油和高锰酸钾加入反应锅中，加热熔化至130-140℃，在机械搅拌的条件下滴加浓硫酸，磺化2h；
(2)将步骤(1)所得产物降温至一定温度，加入与萘油质量相等的水，搅拌30min，得水解液；
(3)将水解液加入反应釜内，降温至80-90℃，调节压力为2-2.5MPa，在搅拌的条件下滴加甲醛和丙酮，发生缩合反应，得缩合液；
(4)将缩合液pH值调为7-9，然后向其中添加液碱和亚硝酸钠，搅拌均匀，得高效减水剂。
5.根据权利要求4所述的高效减水剂，其特征在于，所述步骤(1)中机械搅拌速度为100-200r/min。
6.根据权利要求4所述的高效减水剂，其特征在于，所述步骤(2)中降温后温度为120-125℃。
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